:is-main-doc:

[[paragraph_l7viu2]]
include::../_doc_general_attributes.adoc[]

:sectnums!:



[[paragraph_sv3akj]]
{nbsp}


= РД 52.24.420-2019 "Биохимическое потребление кислорода в водах. Методика измерений титриметрическим и амперометрическим методами" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 30 декабря 2019 г.) (с изменениями и дополнениями)

[[paragraph_80k9d4]]
*Методика измерений титриметрическим и амперометрическим методами*

[[paragraph_dqtqlk]]
Дата введения 2020-11-01


[cols=""]
[[table_7oppp5]]

|===

|РД 52.24.420-2019 "Биохимическое потребление кислорода в водах. Методика измерений титриметрическим и амперометрическим методами" (утв. Федеральной службой по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды 30 декабря 2019 г.) (с изменениями и дополнениями)

|===


== Предисловие

. [[list_item_965vtk]]РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Гидрохимический институт" (ФГБУ "ГХИ")

. [[list_item_j2sto2]]РАЗРАБОТЧИКИ Ю.А.Андреев, канд. хим. наук (руководитель разработки), Е.С.Килейнова (ответственный исполнитель), Т.С.Евдокимова, А.А.Назарова, канд. хим. наук

. [[list_item_d17orl]]СОГЛАСОВАН:

- [[list_item_emined]]с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 25.12.2019;

- [[list_item_alipar]]с Управлением мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды (УМСЗ) Росгидромета 27.12.2019

. [[list_item_r0te03]]УТВЕРЖДЁН Руководителем Росгидромета 30.12.2019.

[none]
. [[list_item_ddvtle]]ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 05.02.2020 N 48

[start=5]
. [[list_item_nc8ave]]АТТЕСТОВАНА ФГБУ "ГХИ".

[none]
. [[list_item_e9v415]]Свидетельство об аттестации методики измерений N 420.RA.RU.311345-2019 от 30.12.2019

[start=6]
. [[list_item_g99le6]]ЗАРЕГИСТРИРОВАН головной организацией по стандартизации ФГБУ "НПО "Тайфун" 20.01.2020.

[none]
. [[list_item_kdtao2]]ОБОЗНАЧЕНИЕ РУКОВОДЯЩЕГО ДОКУМЕНТА РД 52.24.420-2019

[start=7]
[[paragraph_ratni2]]
7 ВЗАМЕН https://gostassistent.ru/search?q=РД%2052.24.420-2006[РД 52.24.420-2006] "Биохимическое потребление кислорода в водах. Методика выполнения измерений скляночным методом"

. [[list_item_f2d7nm]]СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2030 год.

[[paragraph_hu81fp]]
ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 10 лет

[[paragraph_rre81o]]
ВНЕСЕНА поправка ПОПР N 1/54-2022, утвержденная приказом Росгидромета от 15.02.2022 N 59 и введенная в действие с 1 марта 2022 года

== Введение

[[paragraph_e4s0jv]]
Находящиеся в воде микроорганизмы в процессе своей жизнедеятельности используют растворённый в воде кислород для биохимического окисления органических соединений, в том числе загрязняющих веществ. В соответствии с https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2027065$[ГОСТ 27065] количество растворённого кислорода, потребляемого за установленное время и в определённых условиях при биохимическом окислении содержащихся в воде органических веществ, называется биохимическим потреблением кислорода (далее - БПК). Этот показатель является некоторой условной мерой загрязнения вод органическими соединениями, в особенности достаточно легко подвергающимися биохимической деградации.

[[paragraph_gdpit1]]
Скорость биодеградации органических загрязняющих веществ зависит от множества факторов. В среднем можно полагать, что при 20°С за 5 сут окисляется около 70% соединений, за 10 и 20 сут - соответственно 90% и 99%. Однако рядом исследований показано, что данные соотношения сильно условны. Для практических целей полное окисление слишком длительно и его, как правило, не используют. При неполном окислении органических веществ для сопоставимости значений БПК его определение должно проводиться в стандартных условиях. В качестве таковых приняты следующие: продолжительность инкубации 5 сут, температура (20±1)°С, отсутствие доступа света и воздуха. Потребление кислорода, определённое при этих условиях, называется пятисуточным биохимическим потреблением кислорода (далее - БПК~5~). Его находят как разность между содержанием кислорода в анализируемой пробе воды до и после инкубации.

[[paragraph_rg4c9s]]
При определении БПК~5~ необходимо также соблюдать условия, при которых количество кислорода в пробе в течение инкубации соответствовало бы его потреблению. Это зависит от таких факторов, как степень разбавления проб с большим биохимическим потреблением кислорода, применение одной и той же разбавляющей воды и способ обработки пробы воды. Содержание кислорода в анализируемой исходной или разбавленной пробе должно оставаться в течение всего времени инкубации таким, чтобы были обеспечены хорошие условия для протекания аэробных биохимических процессов. Для этого необходимо, чтобы анализируемая проба или смесь пробы с разбавляющей водой перед определением содержали равновесную с воздухом массовую концентрацию растворённого кислорода (9,09 мг/дм^3^ при 20°С), при этом минимальное потребление кислорода было не менее 2 мг/дм^3^, а оставшаяся спустя 5 сут концентрация кислорода - не менее 3 мг/дм^3^.

[[paragraph_e645n5]]
Значение показателя БПК~5~ согласно гигиеническим требованиям к охране поверхностных вод не должно превышать 2 мг/дм^3^.

== 1. Область применения

[[paragraph_jq5klo]]
Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) БПК~5~ в пробах природных и очищенных сточных вод титриметрическим (вариант 1) и амперометрическим (вариант 2) методами при содержании органических веществ, эквивалентном потреблению кислорода в диапазоне от 1,00 до 120 мг/дм^3^. При значении БПК~5~ более 6,0 мг/дм^3^ определение следует проводить при соответствующем разбавлении пробы.

[[paragraph_m167tk]]
Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

== 2. Нормативные ссылки

[[paragraph_1qia73]]
В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:

[[paragraph_rn789i]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%208.234-2013[ГОСТ 8.234-2013] Государственная система обеспечения единства измерений. Меры вместимости стеклянные. Методика поверки

[[paragraph_bga2oj]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2012.1.005-88[ГОСТ 12.1.005-88] Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

[[paragraph_fkk445]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2012.1.007-76[ГОСТ 12.1.007-76] Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

[[paragraph_l6ib8l]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2017.1.5.04-81[ГОСТ 17.1.5.04-81] Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

[[paragraph_3bmedt]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2017.1.5.05-85[ГОСТ 17.1.5.05-85] Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

[[paragraph_jiqlo3]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2083-79[ГОСТ 83-79] Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

[[paragraph_cqp6mk]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%20435-77[ГОСТ 435-77] Реактивы. Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия

[[paragraph_rlf5up]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%20612-75[ГОСТ 612-75] Реактивы. Марганец (II) хлористый 4-водный. Технические условия

[[paragraph_4e621n]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%201770-74[ГОСТ 1770-74] Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

[[paragraph_c573g4]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%202493-75[ГОСТ 2493-75] Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия

[[paragraph_2bffuj]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%203118-77[ГОСТ 3118-77] Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

[[paragraph_ta2l71]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204204-77[ГОСТ 4204-77] Реактивы. Кислота серная. Технические условия

[[paragraph_5b09ai]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204220-75[ГОСТ 4220-75] Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

[[paragraph_abvfup]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204232-74[ГОСТ 4232-74] Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

[[paragraph_dqtqqp]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204328-77[ГОСТ 4328-77] Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

[[paragraph_apb8l0]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%206709-72[ГОСТ 6709-72] Вода дистиллированная. Технические условия

[[paragraph_oc6a1q]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%208422-76[ГОСТ 8422-76] Реактивы. Натрий йодистый 2-водный. Технические условия

[[paragraph_6bmhrf]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%209147-80[ГОСТ 9147-80] Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

[[paragraph_jaa2an]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2010163-76[ГОСТ 10163-76] Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

[[paragraph_0b8o1m]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2014919-83[ГОСТ 14919-83] Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

[[paragraph_hk8rua]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2020015-88[ГОСТ 20015-88] Хлороформ. Технические условия

[[paragraph_92ah1n]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2024363-80[ГОСТ 24363-80] Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

[[paragraph_e47im3]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2025336-82[ГОСТ 25336-82] Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

[[paragraph_4mmd48]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2027065-86[ГОСТ 27065-86] Качество вод. Термины и определения

[[paragraph_22gq6a]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2027068-86[ГОСТ 27068-86] Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

[[paragraph_o378dg]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2028498-90[ГОСТ 28498-90] Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

[[paragraph_1hik8p]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2029169-91[ГОСТ 29169-91] Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

[[paragraph_o42qui]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2029227-91[ГОСТ 29227-91] Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

[[paragraph_t22l2b]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2029251-91[ГОСТ 29251-91] Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

[[paragraph_s1ia30]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2031861-2012[ГОСТ 31861-2012] Вода. Общие требования к отбору проб

[[paragraph_pa9q77]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%203773-72[ГОСТ 3773-72] Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

[[paragraph_2cniek]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204147-74[ГОСТ 4147-74] Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

[[paragraph_aj6ff3]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204172-76[ГОСТ 4172-76] Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

[[paragraph_1qn2gu]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204198-75[ГОСТ 4198-75] Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

[[paragraph_91b283]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204523-77[ГОСТ 4523-77] Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

[[paragraph_8uj4am]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2011773-76[ГОСТ 11773-76] Реактивы. Натрий фосфорно-кислый двузамещенный. Технические условия

[[paragraph_44um6u]]
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

[[paragraph_mb6j97]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%20Р%2053228-2008[ГОСТ Р 53228-2008] Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

[[paragraph_nuffh8]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%20Р%2055878-2013[ГОСТ Р 55878-2013] Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия

[[paragraph_bb1es4]]
https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%20Р%20ИСО%205725-6-2002[ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002] Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

[[paragraph_rkl20l]]
МИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

[[paragraph_gkpt2t]]
Примечание - При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

- [[list_item_7gst4p]]стандартов - в информационной системе общего пользования - на официальном сайте федерального органа исполнительной власти в сфере стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год;

- [[list_item_dmd06l]]нормативных документов по метрологии - по ежегодно издаваемому "Перечню нормативных документов в области метрологии", опубликованному по состоянию на 1 января текущего года.

[[paragraph_tk1cke]]
Если ссылочный нормативный документ заменён (изменён), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться заменённым (изменённым) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

== 3. Требования к показателям точности измерений

[[paragraph_5kvqdt]]
3.1. При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведённых в таблицах <<table1,1>> и <<table2,2>>.

[[table1]]
[caption="Таблица 1. "]
.Диапазон измерений по варианту 1, показатели повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности при принятой вероятности Р=0,95

[cols=",,,,", options="header"]
|===

^.^|Диапазон измерений БПК~5~

_X_, мг/дм^3^

^.^|Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости)

σ~r~, мг/дм^3^
^.^|Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)

σ~R~, мг/дм^3^
^.^|Показатель правильности (границы систематической погрешности)

±Δ~c~, мг/дм^3^
^.^|Показатель точности (границы абсолютной погрешности)

±Δ, мг/дм^3^

|От 1,00 до 120 включ.
|0,046·_Х_
|0,09·_Х_
|0,16·_Х_
|0,28·_Х_

|===

[[table2]]
[caption="Таблица 2. "]
.Диапазон измерений по варианту 2, показатели повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности при принятой вероятности __Р=__0,95

[cols=",,,,", options="header"]
|===

^.^|Диапазон измерений БПК~5~ 

_X_, мг/дм^3^
^.^|Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости)

σ~r~, мг/дм^3^
^.^|Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)

σ~R~, мг/дм^3^
^.^|Показатель правильности (границы систематической погрешности)

±Δ~c~, мг/дм^3^
^.^|Показатель точности (границы абсолютной погрешности)

±Δ, мг/дм^3^

|От 1,00 до 120 включ.
|0,045·_Х_
|0,12·_Х_
|0,08·_Х_
|0,25·_Х_

|===

[[paragraph_mecluq]]
Предел обнаружения БПК~5~ титриметрическим методом 0,5 мг/дм^3^.

[[paragraph_02v9f3]]
3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- [[list_item_uk8fim]]оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- [[list_item_s6bb02]]оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- [[list_item_e5b0e0]]оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

== 4. Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам

=== 4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

[[paragraph_8ljcvf]]
4.1.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%20Р%2053228-2008[ГОСТ Р 53228-2008] или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

[[paragraph_3b1vi8]]
4.1.2 Весы неавтоматического действия (лабораторные) высокого (II) класса точности по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%20Р%2053228-2008[ГОСТ Р 53228-2008] или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,001 г или 0,01 г.

[[paragraph_8p9461]]
4.1.3 Анализатор растворённого кислорода, БПК-тестер, кислородомер или оксиметр любого типа (Марк-302Э, Марк-302Т, Марк-409А, Марк-3010, Марк-303Т, Марк-303Э, Экотест-2000, серии Анион 7040, Эксперт 009 и др.) с абсолютной погрешностью измерения массовой концентрации растворённого кислорода не более 0,5 мг/дм^3^.

[[paragraph_r6im07]]
4.1.4 Стандартный образец химического и биологического потребления кислорода в воде ГСО 8048-94 (далее - ГСО) или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 5%.

[[paragraph_7jcmd1]]
(Поправка ПОПР N 1/54-2022).

[[paragraph_q9f1tl]]
4.1.5 Термометр жидкостный стеклянный по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2028498-90[ГОСТ 28498-90] с погрешностью измерений ±0,2°С.

[[paragraph_ovj0p2]]
4.1.6 Барометр-анероид метеорологический БАММ-1 по ТУ 25-11.1513 [1] (для измерений по варианту 2).

[[paragraph_h6a8dh]]
4.1.7 Колбы мерные 2-го класса точности, исполнения 2 или 2а по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%201770-74[ГОСТ 1770-74], вместимостью: 100 см^3^ - 1 шт., 500 см^3^ - 2 шт., 1000 см^3^ - 1 шт.

[[paragraph_6a1h8e]]
4.1.8 Бюретки 2-го класса точности, исполнения 1 или 3 по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2029251-91[ГОСТ 29251-91], вместимостью: 10 см^3^ - 1 шт., 25 см^3^ - 1 шт. (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_fdb0fc]]
4.1.9 Пипетки градуированные 2-го класса точности, типа 1 и 3, исполнения 1 и 2 по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2029227-91[ГОСТ 29227-91], вместимостью: 1 см^3^ - 5 шт., 2 см^3^- 2 шт., 5 см^3^- 4 шт., 10 см^3^- 2 шт.

[[paragraph_skf4ls]]
4.1.10 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, исполнения 2 по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2029169-91[ГОСТ 29169-91], вместимостью: 5 см^3^ - 1 шт., 10 см^3^ - 2 шт., 50 см^3^ - 2 шт., 100 см^3^ - 1 шт.

[[paragraph_enqihp]]
4.1.11 Цилиндры мерные 2-го класса точности, исполнения 1 или 3 по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%201770-74[ГОСТ 1770-74], вместимостью: 10 см^3^ - 1 шт., 50 см^3^ - 1 шт., 100 см^3^ - 1 шт., 250 см^3^ - 1 шт., 500 см^3^ - 1 шт., 1000 см^3^ - 1 шт.

[[paragraph_k3k6ma]]
4.1.12 Колбы конические Кн исполнения 2 по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2025336-82[ГОСТ 25336-82], вместимостью: 100 см^3^ - 6 шт. (для измерений по варианту 1), 2000 см^3^ - 2 шт.

[[paragraph_ihdtte]]
4.1.13 Стаканы В-1, ТХС по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2025336-82[ГОСТ 25336-82], вместимостью: 50 см^3^ - 1 шт., 100 см^3^ - 1 шт., 150 см^3^ - 1 шт., 250 см^3^ - 1 шт., 600 см^3^ - 1 шт., 1000 см^3^ - 1 шт.

[[paragraph_4no1tg]]
4.1.14 Трубка хлоркальциевая типа ТХ-П исполнения 1 по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2025336-82[ГОСТ 25336-82] диаметром 13 или 17 мм (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_fkgi7q]]
4.1.15 Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 и СВ-24/10 по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2025336-82[ГОСТ 25336-82] - 2 шт.

[[paragraph_sqr7kh]]
4.1.16 Склянки с притёртыми пробками (кислородные) для проб воды вместимостью от 100 до 300 см^3^ (или склянки БПК).

[[paragraph_k8d434]]
4.1.17 Воронка лабораторная типа В по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2025336-82[ГОСТ 25336-82] диаметром 75 мм.

[[paragraph_n73nhc]]
4.1.18 Воронка Бюхнера N 2 или N 3 по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%209147-80[ГОСТ 9147-80] (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_d0asoh]]
4.1.19 Колба с тубусом исполнения 1, 2 по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2025336-82[ГОСТ 25336-82], вместимостью 250 или 500 см^3^ (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_cg9fqg]]
4.1.20 Термостат для проб, поддерживающий температуру (20±1)°С.

[[paragraph_5hpb8s]]
4.1.21 Насос вакуумный любого типа (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_aii45m]]
4.1.22 Палочка стеклянная.

[[paragraph_ml4kvl]]
4.1.23 Отрезок гибкой пластиковой трубки длиной от 60 см (сифон).

[[paragraph_2nuhf2]]
4.1.24 Посуда стеклянная (в том числе из тёмного стекла) и пластиковая для хранения проб и растворов реактивов, вместимостью 0,1; 0,5; 1,0 дм^3^.

[[paragraph_i3nt37]]
4.1.25. Шпатель.

[[paragraph_riaodc]]
4.1.26 Кристаллизатор.

[[paragraph_7nesc5]]
4.1.27 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2025336-82[ГОСТ 25336-82].

[[paragraph_8hihgc]]
4.1.28 Мешалка магнитная по ТУ 25-11-834 [2] (для измерений по варианту 2).

[[paragraph_17gevj]]
4.1.29 Перемешивающие элементы (магнитные стержни) - 6 шт. (для измерений по варианту 2).

[[paragraph_nhq3t5]]
4.1.30 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

[[paragraph_3je2jm]]
4.1.31 Электроплитка с закрытой спиралью по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2014919-83[ГОСТ 14919-83].

[[paragraph_d27buo]]
4.1.32 Скальпель.

[[paragraph_tg97se]]
4.1.33 Стекло часовое диаметром 45 мм.

[[paragraph_8h2dge]]
Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведённых в 4.1.

=== 4.2 Реактивы и материалы

[[paragraph_1qacjj]]
4.2.1 Марганец (II) хлористый 4-водный (хлорид марганца) по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%20612-75[ГОСТ 612-75], ч.д.а., или марганец (II) сернокислый 5-водный (сульфат марганца) по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%20435-77[ГОСТ 435-77], ч.д.а. (допустимо ч.) (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_radh2q]]
4.2.2 Калий йодистый (йодид калия) по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204232-74[ГОСТ 4232-74], ч.д.а., или натрий йодистый 2-водный (йодид натрия) по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%208422-76[ГОСТ 8422-76], ч.д.а. (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_c8hv3j]]
4.2.3 Калий двухромовокислый (дихромат калия) по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204220-75[ГОСТ 4220-75], х.ч., или стандарт-титр калий двухромовокислый с молярной концентрацией image:image7.png[Image,width=133,height=21] моль/дм^3^ по ТУ 2642-001-33813273 [3] (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_t0gq2a]]
4.2.4 Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2027068-86[ГОСТ 27068-86], ч.д.а., или стандарт-титр натрий серноватистокислый 5-водный с молярной концентрацией image:image8.png[Image,width=160,height=21]моль/дм^3^ по ТУ 2642-001-33813273 [3] (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_g34v77]]
4.2.5 Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204328-77[ГОСТ 4328-77], ч.д.а. или калия гидроокись (гидроксид калия) по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2024363-80[ГОСТ 24363-80], ч.д.а. (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_nh6hf6]]
4.2.6 Натрий углекислый (карбонат натрия) по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2083-79[ГОСТ 83-79], ч.д.а. (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_mn3qel]]
4.2.7 Кислота соляная по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%203118-77[ГОСТ 3118-77], ч.д.а., или кислота серная по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204204-77[ГОСТ 4204-77], ч.д.а. (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_4nlfm3]]
4.2.8 Аммоний хлористый (хлорид аммония) по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%203773-72[ГОСТ 3773-72], ч.д.а.

[[paragraph_0bq697]]
4.2.9 Железо (III) хлорид 6-водный (хлорид железа) по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204147-74[ГОСТ 4147-74], ч.д.а.

[[paragraph_h3a5lq]]
4.2.10 Калий фосфорнокислый однозамещённый (дигидрофосфат калия) по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204198-75[ГОСТ 4198-75], ч.д.а., калий фосфорнокислый двузамещённый (гидрофосфат калия) 3-водный по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%202493-75[ГОСТ 2493-75], ч.д.а., или натрий фосфорно-кислый двузамещённый (гидрофосфат натрия) по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2011773-76[ГОСТ 11773-76], ч.д.а., или натрий фосфорнокислый двузамещённый 12-водный по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204172-76[ГОСТ 4172-76], ч.д.а.

[[paragraph_lf5m16]]
(Поправка ПОПР N 1/54-2022).

[[paragraph_vnpnu5]]
4.2.11 Кальций хлористый (хлорид кальция) обезвоженный по ТУ 6-09-4711 [4] (для эксикатора), ч.

[[paragraph_3lvufu]]
4.2.12 Магний сернокислый 7-водный (сульфат магния) по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%204523-77[ГОСТ 4523-77], ч.д.а.

[[paragraph_ecseoo]]
4.2.13 Хлороформ по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2020015-88[ГОСТ 20015-88], очищенный (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_svovee]]
4.2.14 Салициловая кислота фармакопейная (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_9iv7rk]]
4.2.15 Крахмал растворимый по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2010163-76[ГОСТ 10163-76], ч.д.а. (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_bpbh43]]
4.2.16 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%20Р%2055878-2013[ГОСТ Р 55878-2013] любого сорта (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_vhtolf]]
4.2.17 Вода дистиллированная по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%206709-72[ГОСТ 6709-72].

[[paragraph_mrsco2]]
4.2.18 Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" и "синяя лента" по ТУ 6-09-1678 [5] (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_q6dsu3]]
4.2.19 Универсальная индикаторная бумага (pH от 0 до 12) по ТУ 2642-054-23050963 [6] (для измерений по варианту 1).

[[paragraph_69lrfr]]
Примечание - Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

== 5. Метод измерений

[[paragraph_lqh6kp]]
Определение БПК~5~ основано на измерении массовой концентрации растворённого кислорода, потребляемого пробой воды в течение 5 сут инкубации при стандартных условиях: 20°С, без доступа воздуха и света.

[[paragraph_hve54k]]
Измерение массовой концентрации растворённого кислорода в пробах воды до инкубации и после неё по варианту 1 проводят методом йодометрического титрования, по варианту 2 - с помощью анализатора растворённого кислорода амперометрическим методом.

== 6. Требования безопасности, охраны окружающей среды

[[paragraph_qda11i]]
6.1 При выполнении измерений массовой концентрации кислорода в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и соответствующих нормативных документах.

[[paragraph_44v0hd]]
6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2-му и 3-му классам опасности по https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2012.1.007$[ГОСТ 12.1.007].

[[paragraph_6faaji]]
6.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2012.1.005$[ГОСТ 12.1.005].

[[paragraph_m8iahc]]
6.4 Особых требований по экологической безопасности не предъявляется.

== 7. Требования к квалификации операторов

[[paragraph_1ffp9v]]
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним профессиональным образованием, имеющих стаж работы в лаборатории не менее 6 мес и освоивших методику.

== 8. Требования к условиям измерений

[[paragraph_ujk22j]]
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

[[table_5q2g11]]
[cols="4,1",grid=none, frame=none]
|===

a|- температура окружающего воздуха, °С
|22±5;

a|- атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.) 
|от 84,0 до 106,7

(от 630 до 800);

a|- влажность воздуха при температуре 25°С, %, не более
|80;

a|- напряжение в сети, В
|220±22;

a|- частота переменного тока в сети питания, Гц
|50±1.

|===

== 9. Подготовка к выполнению измерений

=== 9.1 Отбор и хранение проб

[[paragraph_0icgo7]]
9.1.1 Отбор проб для определения БПК~5~ производят в соответствии с https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2017.1.5.05$[ГОСТ 17.1.5.05] и https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2031861$[ГОСТ 31861]. Оборудование для отбора проб должно соответствовать https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2017.1.5.04$[ГОСТ 17.1.5.04] и https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%2031861$[ГОСТ 31861].

[[paragraph_n7btfd]]
9.1.2 Значение БПК~5~ зависит от особенностей химических и биохимических процессов, протекающих в пробе в промежутке времени между её отбором и началом анализа. Пробы для определения БПК~5~ консервировать не допускается, поэтому сразу же после отбора пробы воды выполняют измерения в соответствии с 10. Если это невозможно, то отбирают пробу воды в склянку тёмного стекла, заполняя её до краёв, и закрывают пробкой, плотно прилегающей к горлышку склянки. Объём отбираемой пробы должен быть не менее 1,0 дм^3^. Срок хранения проб при температуре не выше 4°С не более 4 ч.

=== 9.2 Установление точной вместимости кислородных склянок

[[paragraph_k8dhti]]
Сухие чистые кислородные склянки вместимостью от 100 до 300 см^3^ и склянку с дистиллированной водой для их заполнения выдерживают в помещении с лабораторными весами не менее 1 ч. Измеряют температуру воды для определения коэффициента _k_ по таблице 3 для расчёта вместимости склянки по формуле (1).

[[paragraph_eqmvbh]]
Для установления точной вместимости кислородной склянки (объёма) проводят её взвешивание вместе с пробкой на лабораторных весах с ценой деления 0,01 г. Затем склянку наполняют дистиллированной водой до краёв и закрывают стеклянной пробкой так, чтобы под пробкой не оставалось пузырьков воздуха (без газовой фазы внутри склянки). Обтирают склянку досуха и снова взвешивают.

[[paragraph_nch1d7]]
Далее рассчитывают вместимость кислородной склянки (объём) _V_~к~, см^3^, по формуле

[[paragraph_jc8e6f]]
_V_~к~ = (_m_~1~ - _m_~2~) ∙ _k_ (1)

[[paragraph_oig5ap]]
где _m_~1~ - масса склянки, заполненной дистиллированной водой, г;

[[paragraph_l71oo1]]
_m_~2~ - масса пустой склянки, г;

[[paragraph_ppfeai]]
_k_ - коэффициент при температуре взвешивания по таблице <<table3,3>>.

[[table3]]
[caption="Таблица 3. "]
.Значение коэффициента _k_ при температуре взвешивания (при атмосферном давлении 760 мм рт.ст.)

[cols="^,^,^,^", options="header"]
|===

^.^|Температура, °С
^.^|Коэффициент _k_
^.^|Температура, °С
^.^|Коэффициент _k_

|17
|1,00235
|23
|1,00348

|18
|1,00251
|24
|1,00370

|19
|1,00268
|25
|1,00393

|20
|1,00286
|26
|1,00418

|21
|1,00306
|27
|1,00444

|22
|1,00326
|-
|-

|===

[[paragraph_hq8nlv]]
Точную вместимость кислородных склянок округляют до целых единиц кубических сантиметров (без десятых долей).

[[paragraph_cil7p5]]
Примечание - Значения коэффициента для измерений, проведённых при других условиях, указаны в https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%208.234$[ГОСТ 8.234].

=== 9.3 Подготовка анализатора растворённого кислорода

[[paragraph_hh1u7t]]
Анализатор растворённого кислорода готовят к работе в соответствии с техническим описанием или руководством по эксплуатации. Для проверки технического состояния анализатора выполняют его градуировку по атмосферному воздуху, и сравнивают полученные показания с рассчитанным значением растворимости кислорода image:image13.png[Image,width=21,height=26] по формуле image:image14.png[Image,width=96,height=42], (2)

[[paragraph_4om01m]]
где image:image15.png[Image,width=21,height=26] - равновесная концентрация растворённого кислорода в дистиллированной воде при измеренной температуре, при нормальном атмосферном давлении 760 мм рт.ст. в соответствии с таблицей <<tableА-1,А-1>> в приложении А;

[[paragraph_sh5jas]]
image:image16.png[Image,width=32,height=21] - атмосферное давление на момент градуировки, мм рт.ст.;

[[paragraph_5nllc2]]
760 - нормальное атмосферное давление, мм рт.ст.

[[paragraph_cr1rhm]]
Полученные показания анализатора концентрации растворённого кислорода с учётом абсолютной погрешности измерений должны соответствовать рассчитанному значению image:image13.png[Image,width=21,height=26].

=== 9.4 Приготовление растворов

==== 9.4.1 Раствор хлорида марганца (или сульфата марганца)

[[paragraph_3l6j03]]
В стакане вместимостью 600 см^3^ растворяют 210 г хлорида марганца 4-водного или 260 г сульфата марганца 5-водного в 350 см^3^ дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см^3^ через фильтр бумажный "белая лента" и доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой. Срок хранения раствора в плотно закрытой склянке при комнатной температуре не ограничен.

[[paragraph_mp7tdp]]
Проверку чистоты раствора соли марганца и его очистку осуществляют по 9.5.3.

==== 9.4.2 Щелочной раствор йодида

[[paragraph_7qqk20]]
В стакане вместимостью 50 см^3^ растворяют 15 г йодида калия или 18 г йодида натрия в 20 см^3^ дистиллированной воды. В термостойком стакане вместимостью 150 см^3^ растворяют 50 г гидроксида натрия в 50 см^3^ дистиллированной воды и охлаждают. Полученные растворы смешивают в мерной колбе вместимостью 100 см^3^ и доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой. При наличии мутности раствора его фильтруют через фильтр бумажный "белая лента". Срок хранения раствора в плотно закрытой пробкой склянке из тёмного стекла не ограничен.

[[paragraph_7r4e8p]]
Проверку чистоты йодида калия (или йодида натрия) и его очистку осуществляют по 9.5.2.

==== 9.4.3 Раствор соляной кислоты, 2:1

[[paragraph_15fhca]]
В стакане вместимостью 600 см^3^ смешивают 340 см^3^ концентрированной соляной кислоты с 170 см^3^ дистиллированной воды.

[[paragraph_ek37cu]]
Вместо раствора соляной кислоты можно использовать раствор серной кислоты (1:4) для всех этапов реализации методики измерений, установленных настоящим руководящим документом. Для его приготовления смешивают 100 см^3^ концентрированной серной кислоты с 400 см^3^ дистиллированной воды.

[[paragraph_2fs6st]]
Примечание - Серную кислоту отмеривают сухим цилиндром и осторожно при перемешивании приливают к 400 см^3^ дистиллированной воды, помещенной в термостойкий стакан.

[[paragraph_mg0v23]]
Срок хранения раствора в плотно закрытой склянке не ограничен.

[[paragraph_ru676u]]
Проверку чистоты раствора соляной (или серной) кислоты осуществляют по 9.5.1.

==== 9.4.4 Раствор крахмала, 0,5%-ный

[[paragraph_9kdape]]
В стакане вместимостью 50 см^3^ смешивают 0,5 г крахмала с 20 см^3^ дистиллированной воды. Суспензию постепенно приливают к 80 см^3^ кипящей дистиллированной воды и кипятят ещё около 2 мин. После охлаждения консервируют добавлением двух капель хлороформа или 5 мг салициловой кислоты (на кончике скальпеля). Раствор крахмала хранят при комнатной температуре, используют до помутнения.

==== 9.4.5 Раствор дихромата калия с молярной концентрацией _c_(1/6K~2~Cr~2~O~7~), равной 0,0200 моль/дм^3^

[[paragraph_lgg539]]
9.4.5.1 Для приготовления раствора из стандарт-титра его содержимое растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см^3^, доводят объём раствора дистиллированной водой до метки на колбе и перемешивают. Полученный раствор дихромата калия с молярной концентрацией _c_(1/6K~2~Cr~2~O~7~), равной 0,2000 моль/дм^3^, хранят в склянке, плотно закрытой пробкой, в тёмном месте не более 6 мес.

[[paragraph_i2qdfe]]
Пипеткой с одной отметкой отбирают 50,0 см^3^ раствора дихромата калия с молярной концентрацией _c_(1/6K~2~Cr~2~O~7~), равной 0,2000 моль/дм^3^, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см^3^, доводят объём раствора дистиллированной водой до метки на колбе и перемешивают.

[[paragraph_ve33p0]]
9.4.5.2 Для приготовления раствора дихромата калия с молярной концентрацией _c_(1/6K~2~Cr~2~O~7~), равной 0,0200 моль/дм^3^, из реактива на весах специального класса точности взвешивают с точностью до четвертого знака после запятой 0,490 г дихромата калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С не менее 2 ч и охлаждённого в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 см^3^, растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора дистиллированной водой до метки на колбе и перемешивают.

[[paragraph_k3afts]]
9.4.5.3 Раствор дихромата калия с молярной концентрацией _c_(1/6K~2~Cr~2~O~7~), равной 0,0200 моль/дм^3^, хранят в склянке, плотно закрытой пробкой, в тёмном месте не более 1 мес.

==== 9.4.6 Раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией _c_(Na~2~S~2~O~3~), равной 0,02 моль/дм^3^

[[paragraph_7eun86]]
9.4.6.1 Для приготовления раствора из стандарт-титра его содержимое растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см^3^, доводят объём раствора дистиллированной водой до метки на колбе и перемешивают. Полученный раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией _c_(Na~2~S~2~O~3~), равной 0,20 моль/дм^3^, консервируют 3 см^3^ хлороформа. Хранят приготовленный раствор в склянке из тёмного стекла, плотно закрытой пробкой, при комнатной температуре. Срок хранения раствора не ограничен.

[[paragraph_33n7la]]
Пипеткой с одной отметкой отбирают 100,0 см^3^ раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией _c_(Na~2~S~2~O~3~), равной 0,20 моль/дм^3^, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см^3^, доводят объём раствора дистиллированной водой до метки на колбе и перемешивают.

[[paragraph_9iplnb]]
9.4.6.2 Для приготовления раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией _c_(Na~2~S~2~O~3~), равной 0,02 моль/дм^3^, из реактива взвешивают 5 г тиосульфата натрия 5-водного, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см^3^, растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

[[paragraph_ed863h]]
9.4.6.3 Для консервации раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией _c_(Na~2~S~2~O~3~), равной 0,20 моль/дм^3^, добавляют 3 см^3^ хлороформа. Раствор используют не ранее чем через 5 сут после приготовления. Раствор хранят в склянке из тёмного стекла, плотно закрытой пробкой, при комнатной температуре до уменьшения его концентрации менее 0,015 моль/дм^3^.

[[paragraph_bf43si]]
Для большей стабильности концентрации приготовленного раствора рекомендуется хранить раствор, закрытый пробкой с вставленными в неё сифоном с бюреткой и хлоркальциевой трубкой, заполненной гранулированным гидроксидом калия или гидроксидом натрия.

[[paragraph_nva41v]]
Точную молярную концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают в соответствии с 9.6 не реже 1 раза в неделю.

[[paragraph_2v9sof]]
Примечание - Раствор тиосульфата натрия, используемый для устранения мешающего влияния активного хлора в пробах воды, не консервируют.

==== 9.4.7 Фосфатный буферный раствор с pH 7,2

[[paragraph_svjvnl]]
В мерной колбе вместимостью 500 см^3^ растворяют в дистиллированной воде 4,25 г дигидрофосфата калия, 14,25 г гидрофосфата калия 3-водного или 8,85 г гидрофосфата натрия или 22,3 г гидрофосфата натрия 12-водного и 0,85 г хлорида аммония, доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят до появления осадка или до повышения значения БПК~5~ разбавляющей воды в соответствии с 10.4.5.

[[paragraph_q3avv3]]
(Поправка ПОПР N 1/54-2022).

==== 9.4.8 Раствор сульфата магния, 1,1%-ный

[[paragraph_ovtaru]]
В стакане вместимостью 600 см^3^ растворяют 11,25 г сульфата магния 7-водного в 500 см^3^ дистиллированной воды. Раствор хранят до появления осадка или до повышения значения БПК~5~ разбавляющей воды в соответствии с 10.4.5.

[[paragraph_03kdvr]]
(Поправка ПОПР N 1/54-2022).

==== 9.4.9 Раствор хлорида кальция, 2,7%-ный

[[paragraph_pklg5j]]
В стакане вместимостью 600 см^3^ растворяют 28,2 г хлорида кальция 6-водного или 13,8 г хлорида кальция в 500 см^3^ дистиллированной воды. Раствор хранят до появления осадка или до повышения значения БПК~5~ разбавляющей воды в соответствии с 10.4.5.

[[paragraph_s73vqj]]
(Поправка ПОПР N 1/54-2022).

==== 9.4.10 Раствор хлорида железа, 0,015%-ный

[[paragraph_3mhknq]]
В стакане вместимостью 600 см^3^ растворяют 0,13 г хлорида железа 6-водного в 500 см^3^ дистиллированной воды. Раствор хранят до появления осадка или до повышения значения БПК~5~ разбавляющей воды в соответствии с 10.4.5.

[[paragraph_uc42ih]]
(Поправка ПОПР N 1/54-2022).

==== 9.4.11 Вода для разбавления проб

[[paragraph_j4qde8]]
Воду для разбавления готовят в день применения из дистиллированной воды с температурой 20°С, добавляя фосфатный буферный раствор, растворы сульфата магния, хлорида кальция и хлорида железа из расчёта по 1 см^3^ каждого раствора на 1 дм^3^ дистиллированной воды.

[[paragraph_2026fi]]
Затем насыщают воду кислородом воздуха интенсивным встряхиванием в течение 10 мин, после чего оставляют на 5 мин (до исчезновения мелких пузырьков воздуха в воде) для установления равновесия.

==== 9.4.12 Раствор соляной кислоты, 1 моль/дм^3^

[[paragraph_d06nnt]]
В стакане вместимостью 150 см^3^ смешивают 92 см^3^ дистиллированной воды с 8,5 см^3^ концентрированной соляной кислоты. Срок хранения раствора в плотно закрытой склянке не ограничен.

==== 9.4.13 Раствор гидроксида натрия, 1 моль/дм^3^

[[paragraph_chktaq]]
В термостойком стакане вместимостью 150 см^3^ растворяют 4 г гидроксида натрия в 100 см^3^ дистиллированной воды. Срок хранения раствора в плотно закрытой пластиковой посуде не более 6 мес.

=== 9.5 Проверка чистоты, очистка растворов и реактивов

[[paragraph_t5so8a]]
Проверку чистоты растворов и реактивов проводят последовательно, начиная с раствора соляной кислоты (или серной кислоты).

==== 9.5.1 Раствор соляной кислоты

[[paragraph_vrh9md]]
В стакане вместимостью 100 см^3^ к 50 см^3^дистиллированной воды добавляют 1 см^3^ раствора крахмала, 1 г сухого чистого йодида калия и 10 см^3^ раствора соляной кислоты (2:1). Если в течение 5 мин не появится синяя окраска, раствор кислоты может быть использован в анализе, в противном случае следует заменить партию реактива.

[[paragraph_uuc68v]]
Примечание - Если после замены партии реактива синяя окраска появляется вновь, переходят к проверке чистоты йодида калия. Аналогичным образом проверяют чистоту раствора серной кислоты (1:4).

==== 9.5.2 Йодид калия (или йодид натрия)

[[paragraph_fs60pl]]
В стакане вместимостью 150 см^3^ кипятят 100 см^3^ дистиллированной воды в течение 10 мин. Затем в охлажденной до комнатной температуры дистиллированной воде растворяют 1 г йодида калия, добавляют 10 см^3^ раствора соляной кислоты (2:1), проверенного на чистоту, и 1 см^3^ раствора крахмала.

[[paragraph_9n1huh]]
Если в течение 5 мин голубая окраска не появляется, реактив пригоден для использования. В противном случае йодид калия необходимо очистить от свободного йода. Для этого собирают установку из колбы с тубусом, вакуумного насоса и воронки Бюхнера. Около 40 г йодида калия помещают в воронку Бюхнера на фильтр "белая лента" и промывают при перемешивании небольшими порциями этилового спирта, предварительно выдержанного в холодильнике не менее 30 мин, до появления бесцветной порции последнего. Промытый йодид калия высушивают в тёмном месте между листами фильтровальной бумаги не менее 24 ч. Хранят в плотно закрытой склянке из тёмного стекла до появления голубой окраски при проверке его чистоты.

[[paragraph_0vtlab]]
Проверку чистоты и очистку йодида натрия проводят аналогичным образом.

==== 9.5.3 Раствор хлорида марганца (или сульфата марганца)

[[paragraph_ckc324]]
В стакане вместимостью 150 см^3^ кипятят 100 см^3^ дистиллированной воды в течение 10 мин. Далее дистиллированную воду охлаждают до комнатной температуры и добавляют 1 см^3^ раствора хлорида марганца или сульфата марганца по 9.4.1, 0,2 г сухого йодида калия и 5 см^3^ раствора соляной кислоты (2:1), проверенных на чистоту, и 1 см^3^ раствора крахмала. Отсутствие через 10 мин синей окраски указывает на чистоту реактива. В противном случае для очистки раствора на каждые 100 см^3^ его добавляют около 1 г безводного карбоната натрия, хорошо перемешивают, отстаивают в течение 1 сут, а затем фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента".

=== 9.6 Установление точной молярной концентрации раствора тиосульфата натрия

[[paragraph_qtjbd2]]
Для установления точной молярной концентрации раствора тиосульфата натрия _c_(Na~2~S~2~O~3~), равной 0,02 моль/дм^3^, в коническую колбу вместимостью 250 см^3^ приливают мерным цилиндром 80 см^3^ дистиллированной воды, с помощью пипетки с одной отметкой вносят 10,0 см^3^ раствора дихромата калия с молярной концентрацией _c_(1/6K~2~Cr~2~O~7~), равной 0,0200 моль/дм^3^, добавляют 1 г сухого йодида калия и приливают градуированной пипеткой 10 см^3^ раствора соляной кислоты (2:1). Закрывают колбу стеклянной пробкой или накрывают часовым стеклом, перемешивают и выдерживают в течение 5 мин в тёмном месте. Затем проводят титрование из бюретки вместимостью 25 см^3^ раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией раствора, равной 0,02 моль/дм^3^, до появления слабо-жёлтой окраски, добавляют градуированной пипеткой 1 см^3^ раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

[[paragraph_l17j5i]]
Титрование повторяют и, при отсутствии расхождения в объёмах раствора тиосульфата натрия более 0,1 см^3^, за результат принимают среднее арифметическое значение. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,1 см^3^.

[[paragraph_31tt5f]]
Примечание - При окончании титрования раствор не будет становиться полностью бесцветным, так как в нем присутствуют ионы хрома (III).

[[paragraph_6uqah2]]
Рассчитывают молярную концентрацию раствора тиосульфата натрия _c_(Na~2~S~2~O~3~), моль/дм^3^, по формуле

[[paragraph_b6fo0h]]
image:image21.png[Image,width=218,height=48], (3)

[[paragraph_ts1l41]]
где image:image18.png[Image,width=96,height=21]- молярная концентрация раствора дихромата калия, моль/дм^3^;

[[paragraph_f5s162]]
image:image22.png[Image,width=21,height=26]- объём раствора дихромата калия, отобранный для титрования, см^3^;

[[paragraph_o6lhq5]]
image:image23.png[Image,width=21,height=26]- среднее арифметическое значение объёма раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, см^3^.

[[paragraph_1hap09]]
Рассчитанное значение молярной концентрации раствора тиосульфата натрия округляют до четырёх значащих цифр.

== 10. Порядок выполнения измерений

=== 10.1 Заполнение и инкубация склянок

[[paragraph_cgc18p]]
10.1.1 Если проба не содержит визуально заметного количества взвешенных веществ, то отбирают от 1,0 до 1,4 дм^3^ её и помещают в коническую колбу вместимостью 2 дм^3^, устанавливают значение pH в пределах от 6 до 8 единиц по универсальной индикаторной бумаге добавлением раствора соляной кислоты по 9.4.12 или гидроксида натрия по 9.4.13. Доводят температуру пробы до (20±1)°С, нагревая (при помощи водяной бани) или охлаждая её (под струёй водопроводной воды). Затем пробу периодически энергично взбалтывают не менее 10 раз в течение 10 мин, чтобы насытить кислородом. После завершения процедуры насыщения кислородом пробу оставляют на 5 мин для удаления избытка воздуха (до отсутствия поднимающихся к поверхности мелких пузырьков).

[[paragraph_i8n5le]]
10.1.2 Если проба содержит грубую взвесь, её наливают в склянку (лучше, цилиндр) вместимостью не менее 1 дм^3^ и отстаивают в течение 1 ч. После отстаивания отбирают с помощью сифона осветлившийся средний слой воды в колбу для насыщения кислородом. Если пробу отстаиванием в течение 1 ч осветлить не удаётся, её фильтруют через бумажный фильтр "белая лента". Принятый способ предварительной обработки воды всегда указывают в результатах анализа.

[[paragraph_gj0aja]]
10.1.3 Подготовленную пробу наливают в 3 сухие кислородные склянки, заполняя их до краёв так, чтобы внутри склянки не образовывалось пузырьков воздуха. В одной из 3-х склянок сразу же фиксируют и определяют концентрацию растворённого кислорода по 10.2 или измеряют концентрацию растворённого кислорода по 10.3. Время между аэрацией пробы и фиксированием кислорода или измерением его массовой концентрации не должно быть более 15 мин.

[[paragraph_eh4g37]]
10.1.4 Две другие склянки закрывают пробками так, чтобы внутри не оставалось пузырьков воздуха. При использовании склянок БПК, снабжённых притёртыми стеклянными колпачками, последние заполняют той же пробой воды или дистиллированной водой, и они служат водяным затвором. Далее склянки помещают в термостат и выдерживают в течение 5 сут при температуре (20±1)°С. По истечении этого срока в инкубированных склянках определяют концентрацию неизрасходованного растворённого кислорода по 10.2 или по 10.3 в каждой из двух склянок.

=== 10.2 Определение растворённого кислорода по варианту 1

[[paragraph_cbri29]]
10.2.1 Сразу же после заполнения кислородных склянок (или после инкубации) фиксируют растворённый кислород. Для этого в каждую склянку с пробой воды вводят отдельными пипетками по 1 см^3^ раствора хлорида марганца (или сульфата марганца) и щелочного раствора йодида калия (или йодида натрия) при вместимости склянки до 150 см^3^ или по 2 см^3^ тех же растворов реактивов при вместимости склянки более 150 см^3^. Пипетку погружают каждый раз до половины высоты склянки и по мере вытекания раствора поднимают вверх, распределяя реактив по всему объёму пробы воды. Затем быстро закрывают склянку стеклянной пробкой таким образом, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха, и содержимое тщательно перемешивают 20-кратным переворачиванием склянки вверх дном до равномерного распределения осадка в воде. Склянки с зафиксированным в них кислородом помещают в тёмное место для отстаивания не менее 10 мин (для осаждения гидроксида марганца) и хранят не более 24 ч.

[[paragraph_ltphik]]
10.2.2. После осаждения гидроксида марганца к пробе приливают 5 см^3^ при вместимости склянки до 150 см^3^ или 10 см^3^ при вместимости склянки более 150 см^3^ раствора соляной кислоты (2:1), погружая при этом пипетку практически до осадка, но не взмучивая его, и медленно поднимая её вверх по мере вытекания раствора кислоты. Вытеснение из склянки части прозрачной жидкости после фиксации кислорода для анализа значения не имеет. Склянку закрывают пробкой таким образом, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха, и содержимое тщательно перемешивают периодическим многократным переворачиванием вверх дном до полного растворения полученного при фиксации кислорода осадка.

[[paragraph_usavqv]]
10.2.3 Далее пипеткой с одной отметкой отбирают 50,0 см^3^ раствора (предварительно ополаскивают пипетку этим раствором), переносят в колбу для титрования и титруют раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией image:image24.png[Image,width=80,height=21], равной 0,02 моль/дм^3^, из бюретки вместимостью 10 см^3^ до появления светло-жёлтой окраски раствора. Затем прибавляют 1 см^3^ раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

=== 10.3 Определение растворённого кислорода по варианту 2

[[paragraph_0ls06v]]
Сразу же после заполнения склянок (или после инкубации) измеряют массовую концентрацию растворённого кислорода с помощью анализатора растворённого кислорода. Для этого в склянку с пробой воды помещают перемешивающий элемент и кислородный датчик, уплотнив его в горле склянки с помощью резинового кольца, установленного на измерительную часть датчика. Далее устанавливают склянку с кислородным датчиком на магнитную мешалку и включают её, при этом скорость вращения перемешивающего элемента должна быть не менее 5 см/сек, так как в неподвижной анализируемой среде показания датчика будут медленно падать. Включают анализатор и измеряют массовую концентрацию кислорода в соответствии с руководством по эксплуатации.

=== 10.4 Разбавление проб

[[paragraph_32glee]]
10.4.1 Если предполагается, что значение БПК~5~ будет больше 5 мг/дм^3^, то растворённого кислорода может не хватить для окисления органического вещества пробы. В этом случае разбавляют исходную пробу водой для разбавления, приготовленную по 9.4.11.

[[paragraph_b7r1er]]
10.4.2 Рекомендуемые объёмы аликвот анализируемой пробы воды _V_~ал~ в зависимости от предполагаемого значения БПК~5~ при разбавлении в мерной колбе вместимостью 1000 см^3^ приведены в таблице <<table4,4>>.

[[paragraph_am6fj9]]
Степень разбавления анализируемой пробы подбирают таким образом, чтобы минимальное потребление кислорода было не менее 2 мг/дм^3^, а оставшаяся после 5 сут инкубации концентрация кислорода составила не менее 3 мг/дм^3^.

[[table4]]
[caption="Таблица 4. "]
.Рекомендуемое разбавление проб анализируемой воды при определении БПК~5~

[cols="^,^,^", options="header"]
|===

^.^|Предполагаемое значение БПК~5~, мг/дм^3^ 
^.^|Объём аликвоты проб воды, _V_~ал~, см^3^
^.^|Степень разбавления

|5-12
|500
|2

|10-30
|200
|5

|20-60
|100
|10

|40-120
|50
|20

|===

[[paragraph_jeqcjh]]
10.4.3 Для ориентировочной оценки степени разбавления пробы можно использовать значение перманганатной окисляемости, бихроматной окисляемости (ХПК), органолептические (характер и интенсивность запаха пробы) или визуальные показатели (наличие, а также возможный состав взвешенного вещества). Если значение БПК~5~ совершенно неизвестно, следует делать несколько последовательных разбавлений, например, в 2, 5, 10 и 20 раз.

[[paragraph_sfh1bv]]
10.4.4 Разбавление пробы следует проводить в мерной колбе вместимостью 1000 см^3^. Для этого отбирают необходимый объём анализируемой пробы пипеткой (при объёме аликвоты до 50 см^3^) или цилиндром (при объёме аликвоты более 50 см^3^) и доводят объём пробы в колбе до метки на колбе разбавляющей водой. Затем выполняют измерения в соответствии с 10.1, 10.2 или 10.3.

[[paragraph_k4j5o3]]
Примечание - Подготовленные при разбавлении пробы должны иметь температуру (20±1)°С и значение pH от 6 до 8 ед.

[[paragraph_di3833]]
10.4.5 Если при определении БПК~5~ проводили разбавление проб, следует одновременно заполнить 4 кислородные склянки водой для разбавления проб. В двух из них сразу же определяют концентрацию растворённого кислорода, а две другие помещают в термостат вместе с серией анализируемых проб и определяют в них концентрацию растворённого кислорода после инкубации. Разность между средними арифметическими значениями массовой концентрации кислорода в исходных и инкубированных пробах воды для разбавления не должна превышать 0,5 мг/дм^3^. Полученную поправку учитывают при расчете значения БПК~5~ по 11.2. При более высоком значении БПК~5~ разбавляющей воды результаты определения будут недостоверны и следует заменить воду для разбавления более чистой, повторить отбор проб и определение БПК~5~ .

=== 10.5 Подготовка проб при наличии в воде активного хлора

[[paragraph_3agv1t]]
К пробам, подвергавшимся обработке хлором или хлорной известью и содержащим активный хлор, перед началом определения БПК~5~ добавляют необходимый для его полного восстановления объём раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией image:image26.png[Image,width=80,height=21], равной 0,02 моль/дм^3^, который определяют следующим образом. В колбу для титрования вносят 100 см^3^ анализируемой воды, 1 г сухого йодида калия, 10 см^3^ раствора соляной кислоты 2:1, тщательно перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией image:image24.png[Image,width=80,height=21], равной 0,02 моль/дм^3^ до светло-жёлтого цвета, а затем после добавления 1 см^3^ раствора крахмала - до полного обесцвечивания. Далее к аликвоте анализируемой воды добавляют пропорциональный объём раствора тиосульфата натрия, который не был законсервирован хлороформом.

== 11. Обработка результатов измерений

[[paragraph_l67rpc]]
11.1 Массовую концентрацию растворённого в воде кислорода _X_, мг/дм^3^, для измерений по варианту 1 рассчитывают по формуле

[[paragraph_jc948s]]
image:image27.png[Image,width=208,height=42], (4)

[[paragraph_5t2m0c]]
где 8 - 1/2 атомной массы кислорода, мг/ммоль;

[[paragraph_k695hc]]
_V_~T~ - объём раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см^3^;

[[paragraph_9r7stj]]
_V_~K~- вместимость кислородной склянки, см^3^;

[[paragraph_g698pv]]
1000 - коэффициент пересчёта;

[[paragraph_t9mjea]]
50 - объём аликвоты пробы воды, взятый для титрования, см^3^;

[[paragraph_93rv52]]
_V_~1~- суммарный объём растворов хлорида марганца и йодида калия, добавленных в склянку при фиксации растворённого кислорода, см^3^.

[[paragraph_6v34fi]]
11.2 Массовую концентрацию растворённого в воде кислорода _X_, мг/дм^3^, для измерений по варианту 2, записывают в соответствии с показаниями применяемого средства измерений.

[[paragraph_f12h6k]]
11.3 БПК~5~ , мг/дм^3^, неразбавленной пробы воды (или image:image30.png[Image,width=42,height=26], мг/дм^3^, воды для разбавления) рассчитывают по формуле

[[paragraph_tbhd8m]]
image:image31.png[Image,width=112,height=21] или image:image32.png[Image,width=112,height=26], (5)

[[paragraph_k5i2dg]]
где image:image33.png[Image,width=21,height=21] - массовая концентрация растворённого кислорода в пробе анализируемой воды (или разбавляющей воды) до инкубации, мг/дм^3^;

[[paragraph_rl2jdh]]
image:image34.png[Image,width=21,height=21]- массовая концентрация растворённого кислорода в пробе анализируемой воды (или разбавляющей воды) после 5 сут инкубации, мг/дм^3^.

[[paragraph_i66gh9]]
11.4 Если для анализа проводили разбавление пробы воды по 10.4, то БПК~5~ , мг/дм^3^, рассчитывают по формуле

[[paragraph_s4ipe5]]
image:image35.png[Image,width=309,height=53]. (6)

== 12. Оформление результатов измерений

[[paragraph_1tdrr5]]
12.1 Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

[[paragraph_mfquqf]]
image:image36.png[Image,width=42,height=21], мг/дм^3^ (Р = 95), (7)

[[paragraph_5bdiff]]
где image:image37.png[Image,width=21,height=21] - среднее арифметическое значение двух результатов измерений БПК~5~ в двух склянках после инкубации, разность между которыми не превышает предела повторяемости image:image38.png[Image,width=74,height=21], мг/дм^3^; при превышении предела повторяемости поступают согласно 13.2;

[[paragraph_td3mng]]
image:image6.png[Image,width=26,height=16] -  границы абсолютной погрешности результатов измерений для данного значения БПК~5~ , мг/дм^3^, в соответствии с таблицей 1 или 2.

[[paragraph_1q3tl9]]
Абсолютные погрешности результатов измерений представляют числом, содержащим не более двух значащих цифр. Наименьшие разряды числовых значений результатов измерений принимают такими же, как и наименьшие разряды числовых значений абсолютных погрешностей результатов измерений.

[[paragraph_3h181a]]
12.2 Допустимо представлять результат в виде

[[paragraph_4njfno]]
image:image39.png[Image,width=53,height=26] (__Р__=0,95), при условии image:image40.png[Image,width=48,height=21] , (8)

[[paragraph_lmssov]]
где image:image41.png[Image,width=37,height=21] - границы абсолютной погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений, мг/дм^3^.

[[paragraph_a9ci6d]]
Примечание - Допустимо абсолютную погрешность результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения image:image42.png[Image,width=85,height=21]с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

[[paragraph_eqciop]]
12.3 Результаты измерения оформляют протоколом или записью в журнале по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.

== 13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

=== 13.1 Общие положения

[[paragraph_1m4ltk]]
13.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- [[list_item_6tq8tq]]оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и внутрилабораторной прецизионности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- [[list_item_5voi92]]контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности).

[[paragraph_5j97qd]]
13.1.2 Периодичность оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории.

=== 13.2 Алгоритм оперативного контроля повторяемости

[[paragraph_eb4b19]]
13.2.1 Оперативный контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов измерений, полученных в соответствии с методикой.

[[paragraph_vm8bga]]
13.2.2 Результат контрольной процедуры image:image43.png[Image,width=16,height=21], мг/дм^3^, рассчитывают по формуле

[[paragraph_5aaf8g]]
image:image44.png[Image,width=90,height=26], (9)

[[paragraph_kafsuu]]
где image:image45.png[Image,width=21,height=21] , image:image46.png[Image,width=21,height=21] - результаты измерений БПК~5~ , мг/дм^3^.

[[paragraph_6i316i]]
13.2.3 Предел повторяемости image:image47.png[Image,width=16,height=21], мг/дм^3^, рассчитывают по формуле

[[paragraph_vshqhe]]
image:image48.png[Image,width=85,height=21], (10)

[[paragraph_lcfba7]]
где image:image3.png[Image,width=21,height=21]- показатель повторяемости для БПК~5~ , равного image:image49.png[Image,width=85,height=21], мг/дм^3^, в соответствии с таблицей 1 или 2.

[[paragraph_qgd9p0]]
13.2.4 Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию

[[paragraph_sop0oq]]
image:image50.png[Image,width=42,height=21]. (11)

[[paragraph_orrqu1]]
13.2.5 При несоблюдении условия (11) выполняют ещё два измерения и сравнивают разницу между максимальным и минимальным результатами с нормативом контроля. В случае превышения предела повторяемости, поступают в соответствии с https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%20Р%20ИСО%205725-6$[ГОСТ Р ИСО 5725-6] (раздел 5).

=== 13.3 Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

[[paragraph_64m1og]]
13.3.1 Для оперативного контроля отбирают пробу природной воды объёмом не менее 2 дм^3^ и делят её на две части. В одной части определяют значение БПК~5~ (image:image37.png[Image,width=21,height=21]) в соответствии с разделом 10. Значение БПК~5~ самой пробы природной воды не должно превышать 3 мг/дм^3^. В противном случае пробу природной воды разбавляют до объёма не менее 2 дм^3^ так, чтобы полученное при разбавлении значение БПК~5~ не превышало 3 мг/дм^3^. Затем уже разбавленную пробу воды делят на две части и анализируют.

[[paragraph_b84leb]]
13.3.2 Мерную колбу вместимостью 1 дм^3^ заполняют на две трети анализируемой водой и вносят добавку раствора, приготовленного из ГСО в соответствии с паспортом по 4.1.4. В зависимости от предполагаемой степени загрязнённости воды, вносят соответствующий объём раствора, приготовленного из ГСО, и доводят до метки на колбе той же анализируемой водой. Далее поступают в соответствии с разделом 10.

[[paragraph_hv447s]]
13.3.3 Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры image:image51.png[Image,width=21,height=21]с нормативом контроля К.

[[paragraph_tbbde3]]
13.3.4 Результат контрольной процедуры image:image51.png[Image,width=21,height=21], мг/дм^3^, рассчитывают по формуле

[[paragraph_0kmkp2]]
image:image52.png[Image,width=112,height=32], (12)

[[paragraph_vefv2q]]
где image:image53.png[Image,width=21,height=21] - результат контрольного измерения БПК~5~  в пробе с известной добавкой, мг/дм^3^;

[[paragraph_mn2upa]]
image:image37.png[Image,width=21,height=21] - результат контрольного измерения БПК~5~ в рабочей пробе, мг/дм^3^;

[[paragraph_ap7rr0]]
_С_ - концентрация добавки, мг/дм^3^.

[[paragraph_3dashm]]
13.3.5 Норматив контроля погрешности К, мг/дм^3^, рассчитывают по формуле

[[paragraph_edvbd4]]
image:image54.png[Image,width=149,height=37], (13)

[[paragraph_aduhe7]]
где image:image55.png[Image,width=64,height=21]- значения абсолютной погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории, соответствующие значению БПК~5~ в пробе с добавкой (рабочей пробе), мг/дм^3^.

[[paragraph_9g422n]]
Примечание - Допустимо для расчёта норматива контроля использовать значения абсолютной погрешности, полученные расчётным путём по формулам image:image56.png[Image,width=101,height=21]и image:image57.png[Image,width=96,height=21], где image:image58.png[Image,width=21,height=21], image:image59.png[Image,width=21,height=21]- приписанные методике значения абсолютной погрешности, соответствующие БПК~5~ в пробе с добавкой и рабочей пробе, мг/дм^3^, соответственно.

[[paragraph_5urn83]]
13.3.6 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

[[paragraph_4bknhr]]
image:image60.png[Image,width=53,height=26], (14)

[[paragraph_p2lq2t]]
процедуру анализа признают удовлетворительной.

[[paragraph_hbb4m7]]
При невыполнении условия (14) контрольную процедуру повторяют.

[[paragraph_gv9sg6]]
При повторном невыполнении условия (14) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

== 14. Проверка приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости

[[paragraph_c0vbse]]
14.1 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости _R._ При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости _R_, мг/дм^3^, рассчитывают по формуле

[[paragraph_p835k2]]
image:image61.png[Image,width=85,height=21] , (15)

[[paragraph_u54bj3]]
где image:image4.png[Image,width=21,height=21] - показатель воспроизводимости, мг/дм^3^, в соответствии с таблицами <<table1-1,1>> и <<table2-1,2>>.

[[paragraph_cjstb4]]
14.2 При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%20Р%20ИСО%205725-6$[ГОСТ Р ИСО 5725-6] (раздел 5) или МИ 2881.

[[paragraph_uu5f7p]]
14.3 Проверка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.

== Приложение А (обязательное)

[[paragraph_8mva7g]]
*Равновесная концентрация растворённого кислорода в дистиллированной воде в зависимости от температуры воды*

[[tableА-1]]
[caption="Таблица А-1. "]
.Равновесная массовая концентрация растворённого кислорода в дистиллированной воде в зависимости от температуры (при атмосферном давлении 760 мм рт.ст. и парциальном давлении кислорода 0,209 атм)

[cols="^,^,^,^,^,^,^,^,^,^,^"]
|===

.3+^.^h|Температура, °С
10+^.^h|Десятые доли, °С

^.^h|0
^.^h|0,1
^.^h|0,2
^.^h|0,3
^.^h|0,4
^.^h|0,5
^.^h|0,6
^.^h|0,7
^.^h|0,8
^.^h|0,9

10+^.^h|Равновесная концентрация, мг/дм^3^

|0
|14,62
|14,58
|14,54
|14,50
|14,46
|14,42
|14,38
|14,34
|14,30
|14,26

|1
|14,22
|14,18
|14,14
|14,10
|14,06
|14,02
|13,98
|13,94
|13,91
|13,87

|2
|13,83
|13,79
|13,76
|13,72
|13,68
|13,64
|13,61
|13,57
|13,53
|13,50

|3
|13,46
|13,43
|13,39
|13,35
|13,32
|13,28
|13,25
|13,21
|13,18
|13,14

|4
|13,11
|13,07
|13,04
|13,01
|12,97
|12,94
|12,90
|12,87
|12,84
|12,80

|5
|12,77
|12,74
|12,71
|12,67
|12,64
|12,61
|12,58
|12,54
|12,51
|12,48

|6
|12,45
|12,42
|12,39
|12,35
|12,32
|12,29
|12,26
|12,23
|12,20
|12,17

|7
|12,14
|12,11
|12,08
|12,05
|12,02
|11,99
|11,96
|11,93
|11,90
|11,87

|8
|11,84
|11,81
|11,79
|11,76
|11,73
|11,70
|11,67
|11,64
|11,62
|11,59

|9
|11,56
|11,53
|11,50
|11,48
|11,45
|11,42
|11,40
|11,37
|11,34
|11,31

|10
|11,29
|11,26
|11,23
|11,21
|11,18
|11,16
|11,13
|11,10
|11,08
|11,05

|11
|11,03
|11,00
|10,98
|10,95
|10,93
|10,90
|10,88
|10,85
|10,83
|10,80

|12
|10,78
|10,75
|10,73
|10,70
|10,68
|10,66
|10,63
|10,61
|10,58
|10,56

|13
|10,54
|10,51
|10,49
|10,47
|10,44
|10,42
|10,40
|10,37
|10,35
|10,33

|14
|10,31
|10,28
|10,26
|10,24
|10,22
|10,19
|10,17
|10,15
|10,13
|10,11

|15
|10,08
|10,06
|10,04
|10,02
|10,00
|9,98
|9,95
|9,93
|9,91
|9,89

|16
|9,87
|9,85
|9,83
|9,81
|9,79
|9,77
|9,75
|9,73
|9,71
|9,69

|17
|9,66
|9,64
|9,62
|9,60
|9,58
|9,57
|9,55
|9,53
|9,51
|9,49

|18
|9,47
|9,45
|9,43
|9,41
|9,39
|9,37
|9,35
|9,33
|9,31
|9,30

|19
|9,28
|9,26
|9,24
|9,22
|9,20
|9,18
|9,17
|9,15
|9,13
|9,11

|20
|9,09
|9,07
|9,06
|9,04
|9,02
|9,00
|8,99
|8,97
|8,95
|8,93

|21
|8,92
|8,90
|8,88
|8,86
|8,85
|8,83
|8,81
|8,79
|8,78
|8,76

|22
|8,74
|8,73
|8,71
|8,69
|8,68
|8,66
|8,64
|8,63
|8,61
|8,59

|23
|8,58
|8,56
|8,55
|8,53
|8,51
|8,50
|8,48
|8,47
|8,45
|8,43

|24
|8,42
|8,40
|8,39
|8,37
|8,36
|8,34
|8,32
|8,31
|8,29
|8,28

|25
|8,26
|8,25
|8,23
|8,22
|8,20
|8,19
|8,17
|8,16
|8,14
|8,13

|26
|8,11
|8,10
|8,08
|8,07
|8,06
|8,04
|8,03
|8,01
|8,00
|7,98

|27
|7,97
|7,95
|7,94
|7,93
|7,91
|7,90
|7,88
|7,87
|7,86
|7,84

|28
|7,83
|7,81
|7,80
|7,79
|7,77
|7,76
|7,75
|7,73
|7,72
|7,70

|29
|7,69
|7,68
|7,66
|7,65
|7,64
|7,62
|7,61
|7,60
|7,58
|7,57

|30
|7,55
|7,55
|7,53
|7,52
|7,51
|7,49
|7,48
|7,47
|7,46
|7,44

|===

== Библиография

[[table_5j7b4d]]
[cols="^1,6,8",grid=none, frame=none]
|===

|[1] 
|Технические условия

ТУ 25-11.1513-79
|Барометр-анероид метеорологический БАММ-1

|[2] 
|Технические условия

ТУ 25-11-834-80
|Мешалка магнитная

|[3] 
|Технические условия

ТУ 2642-001-33813273-97
|Стандарт-титры (Фиксаналы; Нормадозы)

|[4] 
|Технические условия

ТУ 6-09-4711-81
|Кальций хлористый (кальция хлорид) обезвоженный

|[5] 
|Технические условия

ТУ 6-09-1678-95
|Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)

|[6] 
|Технические условия

ТУ 2642-054-23050963-2008
|Бумага индикаторная

|===

[[table_m39pmg]]
[cols=""]
|===

|Ключевые слова: биохимическое потребление кислорода, методика измерений, растворённый кислород, природная вода, титриметрический метод, амперометрический метод

|===

== Лист регистрации изменений

[[table_2poot5]]
[cols=",,,,,,,,"]
|===

.2+^.^h|Порядковый номер изменения
4+^.^h|Номер страницы
.2+^.^h|Номер регистрации изменения в ГОС, дата
.2+^.^h|Подпись
2+^.^h|Дата

^.^h|изменённой
^.^h|заменённой
^.^h|новой 
^.^h|аннулированной
^.^h|внесения изм.
^.^h|введения изм.

|
|
|
|
|
|
|
|
|

|===

[[paragraph_mp46ea]]
*МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ*

[[paragraph_bimf4n]]
*Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет)*

[[paragraph_17fuut]]
*ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ "ГИДРОХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ"*

[[table_24179d]]
[cols=","]
|===

|344090, г. Ростов-на-Дону пр.Стачки, 198
|Факс: (863) 222-44-70 +
Телефон (863) 297-51-63 +
E-mail: info@gidrohim.com

|===

[[paragraph_vc8412]]
*СВИДЕТЕЛЬСТВО*

[[paragraph_n59tc7]]
об аттестации методики (метода) измерений N 420.RA.RU.311345-2019

[[paragraph_ne42ei]]
Методика измерений биохимического потребления кислорода в водах титриметрическим и амперометрическим методами в диапазоне от 1,00 до 120 мг/дм^3^, 

[[paragraph_45oe0o]]
разработанная Федеральным государственным бюджетным учреждением "Гидрохимический институт" (ФГБУ "ГХИ"), пр-т Стачки, д.198, г.Ростов-на-Дону, 344090,

[[paragraph_muu04d]]
содержащаяся в РД 52.24.420-2019 Биохимическое потребление кислорода в водах. Методика измерений титриметрическим и амперометрическим методами (г.Ростов-на-Дону, 32 с.),

[[paragraph_1dvi3v]]
аттестована в соответствии с порядком, утверждённым Приказом Минпромторга от 15.12.2015 N 4091 "Об утверждении порядка аттестации первичных референтных методик (методов) измерений, референтных методик (методов) измерений и методик (методов) измерений и их применения" и https://gostassistent.ru/search?q=ГОСТ%20Р%208.563-2009[ГОСТ Р 8.563-2009] "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений".

[[paragraph_qb2rl5]]
Аттестация осуществлена по результатам экспериментальных исследований, проведённых при разработке методики, а также теоретических исследований.

[[paragraph_r8fl6n]]
Метрологические характеристики приведены в приложении на 2 л., являющемся неотъемлемой частью настоящего свидетельства.

[[paragraph_ajk6js]]
Директор М.М.Трофимчук

[[paragraph_bnsvp3]]
Главный метролог А.А.Назарова

[[paragraph_2ldjso]]
Дата выдачи свидетельства 30.12.2019.

== Приложение к свидетельству N 420.RA.RU.311345-2019 об аттестации методики измерений биохимического потребления кислорода в водах титриметрическим и амперометрическим методами

[[table1-1]]
[caption="Таблица 1. "]
.Диапазон измерений по варианту 1, показатели повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности при принятой вероятности Р=0,95

[cols=",,,,", options="header"]
|===

^.^|Диапазон измерений БПК~5~

_X_, мг/дм^3^
^.^|Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости)

σ~r~, мг/дм^3^
^.^|Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)

σ~R~, мг/дм^3^
^.^|Показатель правильности (границы систематической погрешности)

±Δ~c~, мг/дм^3^
^.^|Показатель точности (границы абсолютной погрешности)

±Δ, мг/дм^3^

|От 1,00 до 120 включ.
|0,046·_Х_
|0,09·_Х_
|0,16·_Х_
|0,28·_Х_

|===

[[table2-1]]
[caption="Таблица 2. "]
.Диапазон измерений по варианту 2, показатели повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности при принятой вероятности Р=0,95

[cols=",,,,", options="header"]
|===

^.^|Диапазон измерений БПК~5~ 

_X_, мг/дм^3^
^.^|Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости)

σ~r~, мг/дм^3^
^.^|Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)

σ~R~, мг/дм^3^
^.^|Показатель правильности (границы систематической погрешности)

±Δ~c~, мг/дм^3^
^.^|Показатель точности (границы абсолютной погрешности)

±Δ, мг/дм^3^

|От 1,00 до 120 включ.
|0,045·Х
|0,12·_Х_
|0,08·_Х_
|0,25·_Х_

|===

[[table3-1]]
[caption="Таблица 3. "]
.Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95

[cols=",,", options="header"]
|===

^.^|Диапазон измерений

БПК~5~

_X_, мг/дм^3^
^.^|Показатель повторяемости (для двух результатов параллельных определений)

_r_, мг/дм^3^
^.^|Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях)

_R_, мг/дм^3^

3+^.^|Титриметрический метод

|От 1,00 до 120 включ.
|0,13·_Х_
|0,25·_Х_

3+^.^|Амперометрический метод

|От 1,00 до 120 включ.
|0,12·_Х_
|0,33·_Х_

|===

[[paragraph_77j5m3]]
При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

- [[list_item_qvfncm]]оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- [[list_item_eu6a3k]]контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности повторяемости, внутрилабораторной прецизионности).

[[paragraph_2ac0ac]]
Алгоритм оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведён в РД 52.24.420-2019.

[[paragraph_3061l2]]
Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

[[paragraph_kchnj7]]
Заведующий лабораторией методов и технических средств анализа вод, канд. хим. наук Ю.А.Андреев
