[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



===== ОФС.1.2.2.2.0027 Серы диоксид во вспомогательных веществах

*Вводится впервые*

 
Методы определения серы диоксида во вспомогательных веществах основаны
на её извлечении из анализируемых веществ в виде серной или сернистой
кислот с последующим титрованием растворами натрия гидроксида (методы 1
и 2) или йода (методы 3 и 4) соответственно.

====== Метод 1

Определение диоксида серы проводят с использованием установки,
изображённой на <<im_ofs_1.2.2.2.0027_1,рис. 1.>>

В колбу А вносят 150 мл воды и в течение 15 мин пропускают углерода
диоксид со скоростью около 100 мл/мин.

К 10 мл водорода пероксида раствора разведённого прибавляют 0,15 мл
бромфенолового синего раствора 0,1 % и 0,1 М раствор натрия гидроксида
до фиолетово-синего окрашивания. Помещают полученный раствор в приёмную
пробирку Г вместимостью 20 мл и подсоединяют её к установке с помощью
соединительной трубки Д.

Не прерывая потока углерода диоксида, снимают капельную воронку Б и с
помощью 100 мл воды вносят в колбу А 25,0 г (точная навеска) испытуемой
субстанции. Закрепляют капельную воронку Б в установке, закрывают кран и
помещают в неё 80 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3 %.
Открывают кран воронки Б и прибавляют в колбу А хлористоводородную
кислоту со скоростью 1–2 капли/с. Закрывают кран воронки Б, когда в ней
останется 1–2 мл хлористоводородной кислоты. Кипятят содержимое колбы А
в течение 1 ч.

Открывают кран капельной воронки и отключают поток углерода диоксида.
При помощи 10–15 мл воды переносят содержимое приёмной пробирки Г в
коническую колбу вместимостью 200 мл. Нагревают на водяной бане в
течение 15 мин и медленно охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют
0,1 мл бромфенолового синего раствора 0,1 % и титруют 0,1 М раствором
натрия гидроксида до перехода окраски из жёлтой в фиолетово-синюю.

Параллельно проводят контрольный опыт.

[[im_ofs_1.2.2.2.0027_1]]
[caption="Рисунок 1. "]
.Схема установки для определения содержания серы диоксида: А – стеклянная трёхгорлая круглодонная колба; Б – капельная воронка; В – обратный холодильник; Г – приёмная пробирка; Д – соединительная трубка; Е – газовый порт углерода диоксида.
image::im_ofs_1.2.2.2.0027_1.png[]


Содержание серы диоксида в частях на миллион (_X_, ppm) вычисляют по
формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.2.2.2.0027_2.png[]
|===

где	_V~1~_	–	объём 0,1 М раствора натрия гидроксида, израсходованный на титрование в основном опыте, мл; +
_V~0~_	–	объём 0,1 М раствора натрия гидроксида, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл; +
_K_	–	поправочный коэффициент 0,1 М раствора натрия гидроксида; +
_a_	–	навеска испытуемого образца, г;	 +
_3,203_	–	количество серы диоксида, соответствующее 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, мг; +
_1000_	–	коэффициент пересчёта мг в мкг.


====== Метод 2

Смешивают 20,0 г (точная навеска) испытуемого образца с 200,0 мл
растворителя, указанного в соответствующей фармакопейной статье,
взбалтывают до получения однородной суспензии. Дают смеси отстояться до
осаждения большей части испытуемого образца, надосадочную жидкость
фильтруют через бумажный фильтр. Мерной пипеткой Мора отбирают 100,0 мл
фильтрата и прибавляют к нему растворитель, указанный в соответствующей
фармакопейной статье, 3 мл крахмала раствора 1 %, содержащего 0,1 %
салициловой кислоты, и титруют 0,01 М раствором йода до появления
неисчезающего голубого или фиолетового окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Содержание серы диоксида в частях на миллион (_X_, ppm) вычисляют по
формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.2.2.2.0027_3.png[]
|===

где	_V~1~_	–	объём 0,01 М раствора йода, израсходованный на титрование в основном опыте, мл; +
_V~0~_	–	объём 0,01 М раствора йода, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл; +
_K_	–	поправочный коэффициент 0,01 М раствора йода; +
_a_	–	навеска испытуемого образца, г;	 +
_0,32_	–	количество серы диоксида, соответствующее 1 мл 0,01 М раствора йода, мг; +
_1000_	–	коэффициент пересчёта мг в мкг.


====== Метод 3

Испытание проводят при температуре 7,5±2,5 °С с растворами, охлаждёнными
до той же температуры. В колбу вместимостью 250 мл помещают 75±25 г
(точная навеска) испытуемого образца, прибавляют 125±25 мл воды и
перемешивают. Прибавляют при перемешивании 10 мл натрия гидроксида
раствора 1,5 М. Дополнительно перемешивают в течение 20 с, прибавляют
10 мл крахмала раствора 1 %, содержащего 0,1 % салициловой кислоты и
10 мл 1,0 М раствора серной кислоты и сразу титруют 0,005 М раствором
йода до появления устойчивого светло-голубого окрашивания, не
исчезающего в течение 1 мин.

Параллельно проводят контрольный опыт, используя 200 мл воды и выполняя
все действия, аналогично испытуемому раствору. Вносят необходимые
корректировки в результат титрования испытуемого образца.

Содержание серы диоксида в частях на миллион (_X_, ppm) вычисляют по
формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.2.2.2.0027_4.png[]
|===

где	_V~1~_	–	объём 0,005 М раствора йода, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;
_V~0~_	–	объём 0,005 М раствора йода, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл; +
_K_	–	поправочный коэффициент 0,005 М раствора йода; +
_a_	–	навеска испытуемого образца, г;	 +
_0,16_	–	количество серы диоксида, соответствующее 1 мл 0,01 М раствора йода, мг; +
_1000_	–	коэффициент пересчёта мг в мкг.



====== Метод 4

Определение диоксида серы проводят с использованием установки,
показанной на <<im_ofs_1.2.2.2.0027_5,рис. 2.>>

[[im_ofs_1.2.2.2.0027_5]]
[caption="Рисунок 2. "]
.Схема установки для определения содержания серы диоксида методом 4: А ‒ входной переходник, Б ‒ воронка капельная, В ‒ колба круглодонная трёхгорлая, Г ‒ трубка для подачи газа ‒ азота, Д ‒ холодильник обратный шариковый Аллина, Е ‒ барботёр, Ж ‒ приёмный сосуд.
image::im_ofs_1.2.2.2.0027_5.png[]



Установку помещают в колбонагревательное устройство с регулятором
температуры. В колбу В вносят 400 мл воды и в течение 15 мин подают газ
‒ азот, свободный от кислорода, со скоростью 200 мл/мин. В капельную
воронку Б при закрытом запорном кране помещают 90 мл хлористоводородной
кислоты раствора 4 М. Запускают циркуляцию охлаждающей жидкости в
обратном холодильнике Д.

К 30 мл водорода пероксида раствора разведённого прибавляют 0,15 мл
метилового красного раствора спиртового 0,1 % и прибавляют 0,01 М
раствор натрия гидроксида до появления жёлтого окрашивания без
превышения конечной точки титрования. Полученный раствор помещают в
приёмный сосуд Ж.

Не прекращая поток азота, свободного от кислорода, вынимают капельную
воронку Б и с помощью 100 мл спиртового раствора (5:100) вносят в колбу
В 50,0 г (точная навеска) испытуемого образца. Закрепляют в установке
капельную воронку Б. С помощью устройства для повышения давления через
переходник А создают повышенное давление над раствором
хлористоводородной кислоты. Открывают кран и прибавляют из капельной
воронки Б в колбу В раствор хлористоводородной кислоты со скоростью
1–2 капли/с. Закрывают кран, когда в капельной воронке останется около
2 мл раствора хлористоводородной кислоты. Кипятят содержимое колбы В в
течение 1,75 ч, подбирая такую температуру, при которой с обратного
холодильника скапывает около 85 капель/мин.

Открывают кран капельной воронки и останавливают поток азота, свободного
от кислорода. К содержимому приемного сосуда Ж прибавляют 0,15 мл
метилового красного спиртового раствора 0,1 % и, используя бюретку
вместимостью 10 мл, соединённую с трубкой, поглощающей углекислый газ,
титруют содержимое 0,01 М раствором натрия гидроксида до жёлтого
окрашивания, сохраняющегося в течение не менее 20 с.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Содержание серы диоксида в частях на миллион (_X_, ppm) вычисляют по
формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.2.2.2.0027_6.png[]
|===

где	_V~1~_	–	объём 0,01 М раствора натрия гидроксида, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;
	_V~0~_	–	объём 0,01 М раствора натрия гидроксида, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл;
	_K_	–	поправочный коэффициент 0,01 М раствора натрия гидроксида;
	_a_	–	навеска испытуемого образца, г;
	_0,320_	–	количество серы диоксида, соответствующее 1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида, мг;
	_1000_	–	коэффициент пересчёта мг в мкг.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


