[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



===== ОФС.1.2.3.0006 Гидроксильное число

*Взамен ОФС.1.2.3.0006.15*

 
Гидроксильным числом (_I~OH~_) называют количество калия гидроксида,
выраженное в миллиграммах, эквивалентное суммарному количеству кислоты,
присутствующей в растворе после ацилирования 1 г испытуемого образца.
Данный показатель определяется при анализе жиров и жирных масел.

Гидроксильное число характеризует число гидроксильных групп в веществе.

Гидроксильное число может быть определено одним из трёх методов.

====== Метод 1

В мерную колбу вместимостью 150 мл, снабжённую обратным холодильником,
помещают точную навеску испытуемого образца, указанную в табл. 1, если
не указано иначе в фармакопейной статье, и прибавляют уксусного
ангидрида раствор 25 % (о/о) в безводном пиридине (ацилирующий агент) в
количестве, указанном в <<tab_ofs_1.2.3.0006_1,табл. 1.>> Нагревают колбу на кипящей водяной бане
в течение 1 ч, поддерживая уровень воды в бане на 2,5 см выше уровня
жидкости в колбе. Вынимают колбу из бани и оставляют охлаждаться.
Прибавляют 5 мл воды через верхний конец холодильника. При появлении
помутнения прибавляют пиридин до образования прозрачного раствора,
отмечая прибавленный объём. Колбу встряхивают и снова помещают на
водяную баню на 10 мин. Вынимают колбу из бани и оставляют охлаждаться.
Промывают холодильник и стенки колбы 5 мл спирта 96 %, предварительно
нейтрализованного по фенолфталеину. Содержимое колбы титруют 0,5 М
раствором калия гидроксида спиртовым, используя 0,2 мл фенолфталеина
раствора 1 % в качестве индикатора. Параллельно проводят контрольный
опыт.

[[tab_ofs_1.2.3.0006_1]]
[caption="Таблица 1. "]
.Навеска испытуемого образца и объём ацилирующего агента в зависимости от ожидаемого гидроксильного числа
[cols="^45%,^30%,^25%",options="header"]
|===
a|
 
*Ожидаемое гидроксильное число*
 

a|
 
*Навеска испытуемого образца, г*
 

a|
 
*Объём ацилирующего агента, мл*
 

|10–100 a|
 
2,0
 

|5,0
|100–150 a|
 
1,5
 

|5,0
|150–200 a|
 
1,0
 

|5,0
|200–250 a|
 
0,75
 

|5,0
|250–300 a|
 
0,60 или 1,20
 

|5,0 или 10,0
|300–350 a|
 
1,0
 

|10,0
|350–700 a|
 
0,75
 

|15,0
|700–950 a|
 
0,5
 

|15,0
|===

Гидроксильное число (_I~OH~_) вычисляют по формуле:


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.2.3.0006_1.png[] (1)
|===

где	_V~1~_	–	объём 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование в основном опыте, мл; +
	_V~2~_	-	объём 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный в контрольном опыте, мл; +
	_I~A~_	-	кислотное число; +
	_а_	-	навеска испытуемого вещества, г; +
	_28,05_	-	количество калия гидроксида, содержащееся в 1 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, мг.


====== Метод 2

В коническую колбу с притёртой пробкой вместимостью 5 мл помещают точную
навеску испытуемого образца, указанную в фармакопейной статье, и
прибавляют 2,0 мл пропионового ангидрида реактива. Колбу закрывают,
встряхивают до полного растворения испытуемого образца и оставляют на
2 ч. Содержимое колбы переносят в коническую колбу вместимостью 500 мл,
содержащую 25,0 мл анилина раствора 0,9 % в циклогексане и 30 мл
уксусной кислоты ледяной. Содержимое колбы перемешивают круговым
движением и выдерживают 5 мин. Прибавляют 0,05 мл кристаллического
фиолетового раствора 0,5 % и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до
появления изумрудно-зелёного окрашивания. Параллельно проводят
контрольный опыт.

Гидроксильное число (_I~OH~_) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.2.3.0006_2.png[] (2)
|===

где	_V~1~_	–	объём 0,1 М раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование в основном опыте, мл; +
	_V~2~_	-	объём 0,1 М раствора хлорной кислоты, израсходованный в контрольном опыте, мл; +
	_a_	-	навеска испытуемого вещества, г; +
	_5,610_	-	количество калия гидроксида, соответствующее 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты, мг.


Полученное значение гидроксильного числа пересчитывают с поправкой на
содержание воды по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.2.3.0006_3.png[] (3)
|===

где	_W_	–	содержание воды в испытуемом веществе, %. 

====== Метод 3

В коническую колбу с притёртой пробкой вместимостью 250 мл помещают
точную навеску испытуемого вещества, указанную в <<tab_ofs_1.2.3.0006_2,табл. 2>>, и прибавляют
5 мл смеси пиридина и уксусного ангидрида (3:1), вскрытых
непосредственно перед использованием или свежеперегнанных. Нагревают
колбу с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 1 ч,
прибавляют 10 мл воды через холодильник и нагревают ещё 10 мин.
Охлаждают и прибавляют 25 мл бутанола, предварительно нейтрализованного
по фенолфталеину 0,5 М раствором калия гидроксида спиртовым: сначала
через холодильник прибавляют 15 мл бутанола, затем, отсоединив
холодильник, промывают стенки колбы 10 мл бутанола. Прибавляют 1 мл
фенолфталеина раствора 1 % и титруют 0,5 М раствором калия гидроксида
спиртовым. Параллельно проводят контрольный опыт.

_Определение свободных кислот._ В коническую колбу вместимостью 125 мл
помещают 10 г (точная навеска) испытуемого вещества, прибавляют 10 мл
свежеперегнанного пиридина, предварительно нейтрализованного по
фенолфталеину, прибавляют 1 мл фенолфталеина раствора 1 % и титруют
0,5 М раствором калия гидроксида спиртовым.

Гидроксильное число (_I ~OH~_) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.2.3.0006_4.png[] (4)
|===

где	_a~1~_ и _a~2~_	–	навески вещества, взятые для ацилирования и для определения свободных кислот соответственно, г;  +
	_V_	-	объём 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование в основном опыте после ацилирования, мл; +
	_V~1~_	-	объём 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование в контрольном опыте при ацилировании, мл; +
	_V~2~_	-	объём 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный при титровании свободных кислот, мл; +
	_28,05_	-	количество калия гидроксида, содержащееся в 1 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, мг.


[[tab_ofs_1.2.3.0006_2]]
[caption="Таблица 2. "]
.Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого гидроксильного числа

[cols="^50%,^50%",options="header"]
|===
a|
 
*Ожидаемое гидроксильное число*
 

|*Навеска испытуемого образца, г*
a|
 
Менее 20
 

|10
a|
 
20–50
 

|5
a|
 
50–100
 

|3
a|
 
100–150
 

|2
a|
 
150–200
 

|1,5
a|
 
200–250
 

|1,25
a|
 
250–300
 

|1,0
a|
 
300–350
 

|0,75
|===

При анализе окрашенных жирных масел и жиров конечную точку титрования
устанавливают потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


