[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



==== ФС.2.4.0010 Ксантановая камедь (Xanthani gummi)

*Вводится впервые*


+[11138-66-2]+



[discrete]
===== Определение

Высокомолекулярный анионный полисахарид, полученный ферментацией
углеводов с помощью культуры _Xanthomonas campestris_. Состоит из
основной цепи остатков D-глюкозы, соединённых по положению β(1→4), с
трисахаридными боковыми цепями, чередуемыми ангидроглюкозными звеньями,
состоящими из одного звена глюкуроновой кислоты, заключённого между
двумя маннозными звеньями. Большинство конечных звеньев содержат остатки
пировиноградной кислоты, а маннозное звено, присоединённое к основной
цепи, может быть ацетилировано в положении С-6.

Относительная молекулярная масса ксантановой камеди составляет примерно
1·10^6^. Ксантановую камедь получают в виде соли натрия, калия или
кальция.

Содержит не менее 1,5 % остатков пировиноградной кислоты C~3~H~3~O~2~ в
пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание*. Белый или желтовато-белый сыпучий порошок.

*Растворимость.* Растворима в воде, с образованием сильновязкого
раствора, практически нерастворима в органических растворителях.

[discrete]
===== Идентификация

. _Качественная реакция._ В колбу помещают 1 г испытуемого вещества и
суспендируют в 15 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,1 М.
Закрывают колбу пробкой, оснащённой ферментационным сосудом, содержащим
бария гидроксида раствор 4,73 % и осторожно нагревают в течение 5 мин; в
растворе бария гидроксида должно появиться помутнение белого цвета.

. _Качественная реакция._ В химический стакан объёмом 400 мл помещают
300 мл воды, нагретой до 80°С, при энергичном перемешивании механической
мешалкой в точку максимального перемешивания жидкости прибавляют
высушенную смесь из 1,5 г испытуемого образца и 1,5 г камеди бобов
рожкового дерева. Перемешивают до получения раствора и продолжают
перемешивать в течение не менее 30 мин, не допуская понижения
температуры ниже 60 °С. Прекращают перемешивание и оставляют смесь
минимум на 2 ч. При охлаждении раствора ниже 40 °С образуется твёрдый
каучукообразный гель.

[none]
* В контрольном 1 % растворе, приготовленном параллельно, без порошка
камеди бобов рожкового дерева, такой гель не должен образовываться.

[discrete]
===== Испытания

*pH раствора.* От 6,0 до 8,0 (1 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

*2-пропанол.* Не более 0,075 %. Определение проводят методом газовой
хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»).

_Раствор внутреннего стандарта_. В мерную колбу вместимостью 500 мл
помещают 0,5 г 2-метил-2-пропанола и доводят объём раствора водой до
метки.

_Испытуемый раствор_. В круглодонную колбу вместимостью 1000 мл помещают
200 мл воды, 5,0 г испытуемого образца, 1 мл 1 % эмульсии диметикона в
жидком парафине, колбу закрывают и встряхивают в течение 1 ч.

Колбу соединяют с холодильником, отгоняют около 90,0 мл, дистиллята,
прибавляют 4,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят объём
раствора водой до 100,0 мл водой.

_Раствор сравнения_. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,1 г
2-пропанола, растворяют в воде и доводят тем же растворителем до метки.
В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 4,0 мл полученного раствора,
прибавляют 4,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят объём
раствора водой до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|1,8 м × 4,0 мм, сополимер этилвинилбензол-дивинилбензола,
149–177 мкм; | 
|Детектор |пламенно-ионизационный; | |

|Газ-носитель |гелий для хроматографии; | |

|Скорость потока |30 мл/мин; | |

|Объём пробы |5 мкл; | |

|Температура колонки |165 °C; | |

|Температура инжектора |200 °C; | |

|Температура детектора |200°C. | |
|===

Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.

_Относительное время удерживания._ 2-пропанол – 1; 2-метил-2-пропанол –
около 1,5.

*Потеря в массе при высушивании*. Не более 15,0 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Высушивают до постоянной массы 1,0 г
вещества при температуре 105 °С в течение 2,5 ч.

*Зола общая.* От 6,5 % до 16,0 % (ОФС «Зола общая»).

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,003 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 12) со следующими изменениями. Используют
0,67 г субстанции и платиновый тигель.

*Мышьяк.* Не более 0,0003 % (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения
используют 0,17 г субстанции.

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС «Спектрофотометрия в
ультрафиолетовой и видимой областях»).

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 120 мг
(точная навеска) испытуемого вещества, растворяют в воде и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки.

_Раствор сравнения_. В мерную колбу вместимостью 500 мл помещают 45 мг
пировиноградной кислоты, растворяют её в воде и доводят объём раствора
тем же растворителем до метки.

В круглодонную колбу вместимостью 50 мл помещают 10,0 мл испытуемого
раствора, прибавляют 20,0 мл 0,1 М хлористоводородной кислоты и
взвешивают. Кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение
3 ч. Взвешивают и доводят водой до исходной массы. В делительную
воронку, содержащую 1,0 мл динитрофенилгидразина
хлористоводородного раствора, помещают 2,0 мл полученного раствора,
дают постоять 5 мин и прибавляют 5 мл этилацетата. Встряхивают и дают
осесть твёрдым частицам. Далее верхний слой собирают и встряхивают
трижды порциями по 5 мл с натрия карбоната раствором 1 М. Затем водные
слои объединяют в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят объём
раствора до метки натрия карбоната раствором 1 М.

Параллельно аналогичным образом обрабатывают 10 мл раствора сравнения.

Незамедлительно измеряют оптическую плотность испытуемого раствора и
раствора сравнения при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 1 см,
используя в качестве контрольного раствора натрия карбоната раствор 1 М.

Оптическая плотность испытуемого раствора должна быть не меньше
оптической плотности раствора сравнения, что соответствует содержанию
остатков пировиноградной кислоты не менее 1,5 %.

[discrete]
===== Хранение

В хорошо укупоренной упаковке.
  

[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


