[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


==== ФС.2.4.0018 Глюкопиранозидметилбутенилтригидрокси-флаванол (Glucopyranosidmethylbutenyltrihydroxy-flavanol)

*Взамен ВФС 42-1973-90*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.4.0018_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

3,5-Дигидрокси-2-(4-гидроксифенил)-7-(β-D-глюкопиранозилокси)-8-(3-метилбут-2-ен-1-ил)-2,3-дигидро-4__H__-1-бензопиран-4-он.

Cодержит не менее 96,0 % и не более 102,0 %
глюкопиранозидметилбутенилтригидроксифлаванола C~26~H~30~O~11~ в
пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* От белого с сероватым или зеленоватым оттенком до
светло-жёлтого с сероватым или зеленоватым оттенком мелкокристаллический
порошок со слабым характерным запахом.

*Растворимость.* Легко растворим в диметилсульфоксиде, практически
нерастворим в воде.

+*+ Гигроскопичен.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия
бромидом, в области от 4000 до 400 см^–1^ по положению полос поглощения
должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца
глюкопиранозидметилбутенилтригидроксифлаванола.

. _Спектрофотометрия_ (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и
видимой областях»).

[none]
* _Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,5 г
субстанции, растворяют в спирте 96 % и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают
1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора спиртом 96 % до
метки.


* Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 230 до
320 нм должен иметь максимум при 291 нм и минимум при 251 нм.

[arabic,start=3]
. _Качественная реакция._ Растворяют 10 мг субстанции в 2 мл спирта
96 %, прибавляют 20 мг магния и 0,3 мл хлористоводородной кислоты
концентрированной; в течение 1 мин должно появиться окрашивание от
красного до красно-фиолетового.

[discrete]
===== Испытания

*Родственные примеси*. Сумма примесей – не более 4,0 %. Определение
проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная
хроматография»).

_Подвижная фаза А (ПФА)_. Муравьиная кислота безводная—вода 2:1000.

_Подвижная фаза Б (ПФБ)_. Муравьиная кислота безводная—ацетонитрил
2:1000.

_Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 20 мг
субстанции, растворяют в метаноле и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки.

_Раствор для проверки пригодности хроматографической системы._ В мерную
колбу вместимостью 50 мл помещают 20 мг фармакопейного стандартного
образца глюкопиранозидметилбутенилтригидроксифлаванола, растворяют в
метаноле и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

_Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы_. В
мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,1 мл раствора для проверки
пригодности хроматографической системы и доводят объём раствора
метанолом до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|250 × 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный для хроматографии,
5 мкм; |

|Температура колонки |30 °С; | |

|Скорость потока |1,0 мл/мин; | |

|Детектор |спектрофотометрический, 290 нм; | |

|Объём пробы |10 мкл. | |
|===

_Режим хроматографирования_

[cols="^34%,^33%,^33%",options="header",]
|===
|Время, мин |ПФА,% |ПФБ,%
|0–14 a|
 
75
 

a|
 
25
 

|14–30 a|
 
75 → 40
 

a|
 
25 → 60
 

|30–31,5 a|
 
40 → 75
 

a|
 
60 → 25
 

|31,5–34 |75 |25
|===

Хроматографируют раствор для проверки чувствительности
хроматографической системы, раствор для проверки пригодности
хроматорафической системы и испытуемый раствор.

_Время удерживания_ глюкопиранозидметилбутенилтригидрокси-флаванола –
около 13 мин.

_Пригодность хроматографической системы_

На хроматограмме раствора для проверки чувствительности
хроматографической системы _отношение сигнал/шум (S/N)_ для пика
глюкопиранозидметилбутенилтригидроксифлаванола должно быть не менее 10.

На хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической
системы:

- _разрешение (R~S~)_ между пиками
глюкопиранозидметил-бутенилтригидроксифлаванола и ближайшей примеси
должно быть не менее 2,0;

- _фактор асимметрии_ _пика_ (_A~S~_)
глюкопиранозидметил-бутенилтригидроксифлаванола должен быть не более
1,5;

- _относительное стандартное отклонение_ площади пика
глюкопиранозидметилбутенилтригидроксифлавонола должно быть не более
2,0 % (6 введений);

- _эффективность хроматографической колонки (N)_, рассчитанная по пику
глюкопиранозидметилбутенилтригидроксифлаванола, должна составлять не
менее 5000 теоретических тарелок.

_Допустимое содержание примесей._ Содержание суммы примесей в субстанции
в процентах вычисляют согласно методу нормирования
(ОФС «Хроматография»).

Не учитывают пики, площадь которых составляет менее 0,1 % от суммы
площадей всех пиков, и пики со временем удерживания от 3 до 24 мин.

*Потеря в массе при высушивании*. Не более 0,7 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Для определения используют 0,5 г (точная
навеска) субстанции.

*Сульфатная зола.* Не более 0,3 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения
используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с
ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А) в зольном остатке, полученном в
испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители*. В соответствии с ОФС«Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная
хроматография»).

_Подвижная фаза (ПФ)_. Муравьиная кислота безводная—ацетонитрил—вода
2:250:748.

_Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 20 мг
(точная навеска) субстанции, растворяют в метаноле и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки.

_Раствор стандартного образца
глюкопиранозидметилбутенил-тригидроксифлаванола._ В мерную колбу
вместимостью 50 мл помещают 20 мг (точная навеска) фармакопейного
стандартного образца глюкопиранозидметилбутенилтригидроксифлаванола,
растворяют в метаноле и доводят объём раствора тем же растворителем до
метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|250 × 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный для хроматографии,
5 мкм; |

|Температура колонки |30 °С; | |

|Скорость потока |1,0 мл/мин; | |

|Детектор |спектрофотометрический, 290 нм; | |

|Объём пробы |10 мкл. | |
|===

Хроматографируют раствор стандартного образца
глюкопиранозидметилбутенилтригидроксифлаванола и испытуемый раствор.

_Время удерживания_ глюкопиранозидметилбутенилтригидрокси-флаванола –
около 13 мин.

_Пригодность хроматографической системы_. На хроматограмме раствора
стандартного образца глюкопиранозидметилбутенилтригидрокси-флаванола:

- _фактор асимметрии_ _пика_ (_A~S~_)
глюкопиранозидметил-бутенилтригидроксифлаванола должен быть не более
1,5;

- _относительное стандартное отклонение_ площади пика
глюкопиранозидметилбутенилтригидроксифлаванола должно быть не более
2,0 % (6 введений);

- _эффективность хроматографической колонки (N)_, рассчитанная по пику
глюкопиранозидметилбутенилтригидроксифлаванола, должна составлять не
менее 5000 теоретических тарелок.

Содержание глюкопиранозидметилбутенилтригидроксифлаванола
C~26~H~30~O~11~ в субстанции в пересчёте на сухое вещество в процентах
(_X_) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.4.0018_2.png[]
|===

где	_S~1~_	–	площадь пика глюкопиранозидметилбутенилтригидрокси-флаванола на хроматограмме испытуемого раствора; +
	_S~0~_	–	площадь пика глюкопиранозидметилбутенилтригидрокси-флаванола на хроматограмме раствора стандартного образца глюкопиранозидметилбутенилтригидроксифлаванола; +
	_а~1~_	–	навеска субстанции, мг; +
	_а~0~_	–	навеска фармакопейного стандартного образца  глюкопиранозидметилбутенилтригидроксифлаванола, мг; +
	_P_	–	содержание глюкопиранозидметилбутенилтригидроксифлаванола в фармакопейном стандартном образце глюкопиранозид-метилбутенилтригидроксифлаванола,%; +
	_W_	–	потеря в массе при высушивании,%.


[discrete]
===== Хранение

В сухом, защищённом от света месте.

+*+ Приводится для информации
  

[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


