[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===

 

==== ФС.2.1.0618 Пиритион цинка (Pyrithionum zincicum)

*Вводится впервые*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0618_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

Бис(2-пиридилтио)1,1'-диоксид цинка.

Cодержит не менее 95,0 % пиритиона цинка C~10~H~8~N~2~O~2~S~2~Zn в
пересчёте на сухое вещество.

Содержит цинка от 19,0 % до 22,0 % в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый с сероватым оттенком или светло-жёлтый
мелкокристаллический порошок со слабым специфическим запахом.

*Растворимость.* Растворим или умеренно растворим в диметилсульфоксиде,
мало растворим в хлороформе, практически нерастворим в воде.

+*+ Растворяется в минеральных кислотах с образованием опалесцирующего
раствора.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца пиритиона цинка.

. _Качественная реакция._ Раствор 0,1 г субстанции в 1 мл
хлористоводородной кислоты концентрированной должен давать характерную
реакцию Б на цинк (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления.* От 246 до 258 °C (с разложением,
ОФС «Температура плавления», метод 1).

*pH.* От 6,0 до 9,0 (5 % суспензия субстанции, ОФС «Ионометрия», метод
3).

*Родственные примеси.* Определение проводят методом ТСХ
(ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Все растворы используют свежеприготовленными и защищают от света.

_Пластинка._ ТСХ пластинка со слоем силикагеля F~254~.

_Предварительная подготовка пластинки._ Пластинку предварительно
погружают в метанол и сушат при температуре 100 °C в течение 5 мин.

_Подвижная фаза (ПФ)._ Аммиака раствор концентрированный 25 %—бутанол
10:90.

_Испытуемый раствор А._ В мерную колбу вместимостью 5 мл помещают 50 мг
субстанции, растворяют в 1,0 мл хлористоводородной кислоты 25 % и
доводят объём раствора метанолом до метки.

_Испытуемый раствор Б._ В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают
1,0 мл испытуемого раствора А и доводят объём раствора метанолом до
метки.

_Раствор сравнения А._ В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,5 мл
испытуемого раствора Б и доводят объём раствора метанолом до метки.

_Раствор сравнения Б._ В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл
испытуемого раствора Б и доводят объём раствора метанолом до метки.

_Раствор сравнения В._ В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,5 мл
испытуемого раствора Б и доводят объём раствора метанолом до метки.

На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора А
(100 мкг), раствора сравнения А (1,5 мкг), раствора сравнения Б (1 мкг)
и раствора сравнения В (0,5 мкг). Пластинку с нанесёнными пробами сушат
на воздухе, помещают в камеру с ПФ, предварительно насыщенную в течение
не менее 1 ч, и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ
пройдёт до конца пластинки, её вынимают из камеры, сушат до удаления
следов растворителей и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме раствора
сравнения В должна обнаруживаться чёткая зона адсорбции.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора
зона адсорбции любой примеси по совокупности величины не должна
превышать зону адсорбции пиритиона цинка на хроматограмме раствора
сравнения А (не более 1,5 %).

Сумма примесей – не более 3,0 %.

Зону адсорбции на линии старта при оценке не учитывают.

*Потеря в массе при высушивании.* Не более 3,0 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная
навеска) субстанции.

*Сульфаты.* Не более 0,05 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). Встряхивают 1 г
субстанции с 10 мл воды в течение 2 мин и фильтруют. К 2 мл полученного
фильтрата прибавляют 8 мл хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 %.

*Хлориды.* Не более 0,01 % (ОФС «Хлориды»). Встряхивают 0,5 г субстанции
в течение 1 мин с 25 мл воды и фильтруют.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

*_1. Пиритион цинка._* Определение проводят методом титриметрии (ОФС
«Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в 20 мл хлористоводородной
кислоты 25 %, прибавляют 55 мл воды и сразу титруют 0,05 М раствором
йода. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС
«Потенциометрическое титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора йода соответствует 15,88 мг пиритиона цинка
C~10~H~8~N~2~O~2~S~2~Zn.

*_2. Цинк._* Определение проводят методом атомно-абсорбционной
спектрометрии (ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия», метод 1).

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мг
(точная навеска) субстанции, растворяют в 5 мл хлористоводородной
кислоты разведённой 8,3 % и доводят объём раствора водой до метки. В
мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и
доводят объём раствора водой до метки.

_Стандартный раствор._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,1 г
(точная навеска) цинка, растворяют в 5 мл хлористоводородной кислоты
разведённой 8,3 % и доводят объём раствора водой до метки. В мерную
колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят
объём раствора водой до метки.

_Калибровочные растворы._ В отдельные мерные колбы вместимостью 50 мл
помещают по 0,5; 1,0 и 2,0 мл стандартного раствора и доводят объём
растворов водой до метки, получая растворы с содержанием цинка
соответственно 1; 2 и 4 мкг/мл.

_Условия испытания_

[none]
* Источник излучения: лампа для определения цинка;
* Длина волны: 213,9 нм;
* Атомизация: воздушно-ацетиленовое пламя.


Измеряют поглощение калибровочных и испытуемого растворов. Для каждого
раствора проводят не менее 3 измерений.

Строят калибровочную кривую, откладывая по оси ординат значения
поглощения, а по оси абсцисс − концентрацию (мкг/мл). Содержание цинка в
испытуемом растворе определяют по калибровочному графику.

Содержание цинка в субстанции в процентах в пересчёте на сухое вещество
(_Х_) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0618_2.png[]
|===

где	_C_	–	содержание цинка, определённое по калибровочному графику, мкг/мл; +
	_a_	–	навеска субстанции, мг; +
	_W_	–	потеря в массе при высушивании субстанции,%.


[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.

+*+ Приводится для информации.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


