[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===

 

==== ФС.2.1.0611 Камфора рацемическая

*Камфора* +
*Camphora racemica* 

*Взамен ФС 42-2315-99*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0611_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

_rac_-(1__R__,4__R__)-1,7,7-Триметилбицикло[2.2.1]гептан-2-он.

Cодержит не менее 96,0 % камфоры C~10~H~16~O.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый или почти белый кристаллический порошок или рыхлая
кристаллическая масса с характерным запахом.

+*+ Легколетучая даже при комнатной температуре.

*Растворимость.* Легко растворима в спирте 96 % и петролейном эфире,
мало растворима в воде, очень мало растворима в глицерине.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в вазелиновом масле,
в области от 4000 до 400 см^–1^ по положению полос поглощения должен
соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца камфоры
рацемической.

. _ГХ._ Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого
раствора должно соответствовать времени удерживания пика камфоры на
хроматограмме стандартного раствора (раздел «Количественное
определение»).

. _Качественная реакция._ Около 1,0 г субстанции растворяют в 30 мл
метанола, прибавляют 1,0 г гидроксиламина гидрохлорида и 1,0 г натрия
ацетата безводного. Кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч,
охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 100 мл воды; должен
образоваться осадок, который отфильтровывают, промывают 10 мл воды и
перекристаллизовывают из 10 мл смеси спирт 96 %—вода 4:6, высушивают под
вакуумом и определяют температуру плавления. Температура плавления
должна быть от 118 до 121 °С (ОФС «Температура плавления»).

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления.* От 172 до 180 °C (без предварительного
высушивания, ОФС «Температура плавления», метод 1).

*Угол вращения*. От –0,15°до +0,15° (10 % раствор субстанции в спирте
96 % при длине кюветы 20 см, ОФС «Оптическое вращение»).

Прозрачность раствора. Раствор 2,5 г субстанции в 25 мл спирта 96 %
должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции
(мутности) жидкостей»).

*Цветность раствора.* Раствор, полученный в испытании «Прозрачность
раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»,
метод 2).

*Кислотность или щёлочность.* Раствор 1,0 г субстанции в 10 мл
нейтрализованного по фенолфталеину спирта 96 % должен окрашиваться в
розовый цвет при прибавлении не более 0,2 мл 0,1 М раствора натрия
гидроксида.

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая
хроматография»).

Все растворы используют свежеприготовленными.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 50,0 мг
субстанции, растворяют в гексане и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2,0 мл
испытуемого раствора и доводят объём раствора гексаном до метки.

_Раствор для проверки разделительной способности хроматографической
системы._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 50 мг субстанции и
50 мг борнилацетата, растворяют в гексане и доводят объём раствора
гексаном до метки

_Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы._ В
мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 1,0 мл испытуемого раствора и
доводят объём раствора гексаном до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|капиллярная 30 м × 0,25 мм, покрытая слоем 100 %
полиэтиленгликоля, 0,5 мкм; |

|Детектор |пламенно-ионизационный; | |

|Газ-носитель |Азот для хроматографии; | |

|Деление потока |1:15; | |

|Скорость потока |45 см/с; | |

|Температура |Инжектор |220 °С; |

| |Колонка |80 °С в течение 5 мин, подъём 5 °С/мин до 100 °С, подъём 10 °С/мин до 200 °С,
выдержка 3 мин;  |

| |Детектор |250 °С; |

|Объём пробы |1 мкл; | |

|Время хроматографирования 2+|3-кратное от времени удерживания пика
камфоры. |
|===

Хроматографируют раствор для проверки чувствительности
хроматографической системы, раствор для проверки разделительной
способности хроматографической системы, раствор сравнения и испытуемый
раствор.

Порядок выхода пиков: гексан, камфора, борнилацетат.

_Пригодность хроматографической системы_

На хроматограмме раствора для проверки чувствительности
хроматографической системы _отношение сигнал/шум (S/N)_ для пика камфоры
должно быть не менее 5.

На хроматограмме раствора для проверки разделительной способности
хроматографической системы _разрешение_ (_R~S~_) между пиками камфоры и
борнилацетата должно быть не менее 1,5.

На хроматограмме раствора сравнения:

- _фактор асимметрии_ _пика_ (_A~S~_) камфоры должен быть не более 1,5;

- _относительное стандартное отклонение_ площади пика камфоры должно
быть не более 15 % (6 введений).

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика любой примеси не должна превышать площадь пика камфоры на
хроматограмме раствора сравнения (не более 2,0 %);

- сумма площадей пиков всех примесей не должна превышать двукратную
площадь пика камфоры на хроматограмме раствора сравнения (не более
4,0 %).

Не учитывают пики, площадь которых менее площади пика камфоры на
хроматограмме раствора для проверки чувствительности хроматографической
системы (менее 0,5 %).

*Нелетучий остаток.* Не более 0,05 %. Выпаривают 2 г (точная навеска)
субстанции на водяной бане и сушат при температуре от 100 до 105 °С до
постоянной массы. Масса остатка должна составлять не более 1 мг.

*Вода*. Растворяют 1,0 г субстанции в 10 мл петролейного эфира.
Полученный раствор должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень
опалесценции (мутности) жидкостей»).

*Хлориды.* Не более 0,01 % (ОФС «Хлориды»). В коническую колбу со шлифом
вместимостью 100 мл помещают около 1,0 г субстанции, прибавляют 10 мл
спирта 96 %, 2 мл натрия гидроксида раствора 10 % и нагревают на водяной
бане с обратным холодильником в течение 15 мин. Содержимое колбы
упаривают на водяной бане досуха, смешивают сухой остаток с 5 мл воды и
фильтруют в мерную колбу вместимостью 10 мл через фильтр беззольный,
смоченный предварительно водой. Колбу и фильтр промывают 3 мл воды,
объединяя фильтраты. Объём раствора в мерной колбе доводят водой до
метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 5 мл
полученного раствора, прибавляют при перемешивании 10 мл азотной кислоты
разведённой 16 % и доводят объём раствора водой до метки.

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

_Раствор внутреннего стандарта._ В мерную колбу вместимостью 25 мл
помещают 1,0 г борнилацетата, растворяют в гексане, доводят объём
раствора гексаном до метки и перемешивают.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,2 г
(точная навеска) субстанции, растворяют в 15 мл гексана, прибавляют
5,0 мл раствора внутреннего стандарта и доводят объём раствора гексаном
до метки.

_Стандартный раствор_. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 80 мг
(точная навеска) фармакопейного стандартного образца камфоры
рацемической, растворяют в 5 мл гексана, прибавляют 2,0 мл раствора
внутреннего стандарта и доводят объём раствора гексаном до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|капиллярная 30 м × 0,25 мм, покрытая слоем 100 %
полиэтиленгликоля, 0,5 мкм; |

|Детектор |пламенно-ионизационный; | |

|Газ-носитель |азот для хроматографии; | |

|Деление потока |1:15; | |

|Скорость потока |45 см/с; | |

|Температура |Инжектор |220 °С; |

| |Колонка |80 °С в течение 5 мин, подъём 10 °С/мин до 200 °С, выдержка 3 мин; |

| |Детектор |250 °С; |

|Объём пробы |1 мкл; | |

|Время хроматографирования |20 мин. | |
|===

Хроматографируют стандартный раствор и испытуемый раствор.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме стандартного
раствора:

- _разрешение_ (_R~S~_) между пиками камфоры и борнилацетата должно быть
не менее 1,5;

- _фактор асимметрии_ _пиков_ (_A~S~_) камфоры и борнилацетата должен
быть не более 1,5;

- _относительное стандартное отклонение_ отношений площади пика камфоры
к площади пика борнилацетата должно быть не более 5,0 % (6 введений).

Содержание камфоры C~10~H~16~O в субстанции в процентах (_X_) вычисляют
по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0611_2.png[]
|===

где	_B~1~_	–	отношение площади пика камфоры к площади пика борнилацетата на хроматограмме испытуемого раствора; +
	_B~0~_	–	отношение площади пика камфоры к площади пика борнилацетата на хроматограмме стандартного раствора; +
	_a~1~_	–	навеска субстанции, мг; +
	_a~0~_	–	навеска фармакопейного стандартного образца камфоры рацемической, мг; +
	_P_	–	содержание камфоры рацемической в фармакопейном стандартном образце камфоры рацемической,%.


[discrete]
===== Хранение

В плотно укупоренной упаковке.

+*+ Приводится для информации.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


