[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===
 
==== ФС.2.1.0464 Месна (Mesnum)

*Вводится впервые*


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0464_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

2-Сульфанилэтан-1-сульфонат натрия.

Cодержит не менее 96,0 % и не более 102,0 % месны C~2~H~5~NaO~3~S~2~ в
пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый или желтоватый кристаллический порошок.

+*+ Гигроскопичен.

*Растворимость*. Легко растворим в воде, мало растворим в спирте 96 %,
практически нерастворим в циклогексане.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца месны.

. _Качественная реакция._ Субстанция должна давать характерную
реакцию на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

[discrete]
===== Испытания

Прозрачность раствора. Опалесценция раствора 10 г субстанции в 50 мл
воды не должна превышать эталон сравнения II (ОФС «Прозрачность и
степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

*Цветность раствора.* Раствор, полученный в испытании «Прозрачность
раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном Y~7~ (ОФС «Степень
окраски жидкостей», метод 2).

*pH раствора.* От 4,5 до 6,0 (10 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

*Родственные примеси.* Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

_Подвижная фаза (ПФ)._ Растворяют 2,94 г калия дигидрофосфата, 2,94 г
дикалия гидрофосфата и 2,6 г тетрабутиламмония гидросульфата в 600 мл
воды, доводят значение рН фосфорной кислотой концентрированной до 2,3.
Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью
1000 мл, прибавляют 335 мл метанола и доводят объём раствора водой до
метки.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,1 г
(точная навеска) субстанции, растворяю в ПФ и доводят объём раствора тем
же растворителем до метки.

_Раствор стандартного образца примеси С._ В мерную колбу вместимостью
50 мл помещают 4 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного образца
примеси С, растворяют в ПФ и доводят объём раствора тем же растворителем
до метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 2,0 мл полученного
раствора и доводят объём раствора ПФ до метки.

_Раствор стандартного образца примеси D._ В мерную колбу вместимостью
50 мл помещают 6 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного образца
примеси D, растворяют в ПФ и доводят объём раствора тем же растворителем
до метки.

_Раствор сравнения А._ В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 3,0 мл
испытуемого раствора и доводят объём раствора ПФ до метки.

_Раствор сравнения Б._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают
1,0 мл раствора сравнения А и доводят объём раствора ПФ до метки.

_Раствор для проверки разделительной способности хроматографической
системы._ В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 6,0 мл раствора
сравнения А и доводят объём раствора ПФ до метки. В мерную колбу
вместимостью 20 мл помещают 10 мл полученного раствора и доводят объём
раствора раствором стандартного образца примеси С.

*Примечание*

Примесь А: 2-(карбамимидоилсульфанил)этан-1-сульфоновая кислота
[25985-57-3].

Примесь В:
2-[(_N_-карбамимидоилкарбамимидоил)сульфанил]этан-1-сульфоновая кислота
[1391053-66-9].

Примесь С: 2-(ацетилсульфанил)этан-1-сульфоновая кислота [69536-71-6].

Примесь D: 2,2'-(дисульфандиил)бис(этан-1-сульфоновая кислота)
[45127-11-5].

Примесь Е:
2-[(4,6-диамино-1,3,5-триазин-2-ил)сульфанил]этан-1-сульфоновая кислота
[1391054-56-0].

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|250 × 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный для хроматографии,
10 мкм; |

|Температура колонки |25 °С; | |

|Скорость потока |1,0 мл/мин; | |

|Детектор |спектрофотометрический, 235 нм; | |

|Объём пробы |20 мкл; | |

|Время хроматографирования |4-кратное от времени удерживания пика месны.  | |
|===

Хроматографируют раствор для проверки разделительной способности
хроматографической системы, раствор стандартного образца примеси D,
раствор стандартного образца примеси С, раствор сравнения Б и испытуемый
раствор.

_Относительное время удерживания соединений_. Месна – 1 (около 4,8 мин);
примесь А – около 0,6; примесь В – около 0,6; примесь Е – около 0,8;
примесь C – около 1,4; примесь D – около 2,3.

_Пригодность хроматографической системы_. На хроматограмме раствора для
проверки разделительной способности хроматографической системы
_разрешение (R~S~)_ между пиком месны и примесью С должно быть не менее
3,0.

_Поправочные коэффициенты._ Для расчёта содержания площади пиков
примесей А, В и Е умножаются на 0,01.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика примеси C не должна превышать площадь пика месны на
хроматограмме раствора стандартного образца примеси С (не более 0,2 %);

- площадь пика примеси D не должна превышать площадь пика месны на
хроматограмме раствора стандартного образца примеси D (не более 3,0 %);

- площадь пиков каждой из примесей А, В, Е не должна превышать площадь
пика месны на хроматограмме раствора сравнения Б (не более 0,3 %);

- площадь пика любой другой примеси не должна превышать одну треть от
площади пика месны на хроматограмме раствора сравнения Б (не более
0,1 %);

- сумма площадей пиков всех примесей не должна превышать площадь пика
месны на хроматограмме раствора сравнения Б (не более 0,3 %).

Не учитывают пики, площадь которых составляет менее 0,15 площади пика
месны на хроматограмме раствора сравнения Б (не более 0,045 %).

*Потеря в массе при высушивании.* Не более 1,0 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Высушивают 1 г (точная навеска) субстанции
в вакууме до постоянной массы при температуре 60 °С.

*Хлориды.* Не более 0,025 % (ОФС «Хлориды»).

Растворяют 10,0 г субстанции в 50 мл воды. К 1,0 мл полученного раствора
добавляют 15 мл воды.

*Сульфаты.* Не более 0,03 % (ОФС «Сульфаты», метод 2).

В 50,0 мл воды растворяют 10,0 г субстанции. К 5,0 мл полученного
раствора добавляют 30 мл воды.

*Динатрия эдетат.* Не более 0,05 % (ОФС «Титриметрия (титриметрические
методы анализа)»).

Растворяют 4,0 г субстанции в 90 мл воды и доводят значение рН
хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М до 4,5. Прибавляют 10 мл
ацетатного буферного раствора рН 4,5 и 50 мл 2-пропанола. Прибавляют
2,0 мл 0,25 г/л раствора дитизона в 2-пропаноле. Полученный раствор
титруют 0,01 М раствором цинка сульфата до перехода окраски от
синевато-серой до розовой.

1 мл 0,01 М раствора цинка сульфата соответствует 3,72 мг
C~10~H~14~N~2~Na~2~O~8~·2H~2~O.

{asterisk}{asterisk} *Бактериальные эндотоксины.* Не более 0,4 ЕЭ на 1 мг месны
(ОФС «Бактериальные эндотоксины»).

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота»

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,12 г (точная навеска) субстанции в 10 мл воды, прибавляют
10 мл серной кислоты раствора 1 М, 10 мл йода раствора 0,1 М и титруют
0,1 М раствором натрия тиосульфата. Конечную точку титрования определяют
с индикатором (1 мл крахмала раствора 1 %, содержащего 0,01 % ртути(II)
йодида), который добавляют вблизи точки эквивалентности до полного
обесцвечивания раствора.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 16,42 мг месны
C~2~H~5~NaO~3~S~2~.

[discrete]
===== Хранение

В плотно укупоренной таре.

+*+ Приводится для информации

{asterisk}{asterisk} Испытание проводят для субстанции, предназначенной для производства
лекарственных препаратов для парентерального применения.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


