[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



===== ОФС.1.5.3.0009 Определение содержания тяжёлых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах

*Взамен ОФС.1.5.3.0009.15*
 

Определение содержания тяжёлых металлов и мышьяка проводят с
использованием следующих методов: атомно-абсорбционной спектрометрии
(метод 1), атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной
плазмой (метод 2), масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой
(метод 3).

Процедура определения содержания тяжёлых металлов и мышьяка в
лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах
состоит из следующих основных этапов:

. Отбор пробы для определения остаточных пестицидов, тяжёлых
металлов и мышьяка. Отбор пробы проводится в соответствии с требованиями
ОФС «Отбор проб лекарственного растительного сырья и лекарственных
растительных препаратов» в условиях, исключающих дополнительное
загрязнение сырья.

. Подготовка пробы.

. Определение содержания тяжёлых металлов и мышьяка в испытуемых
пробах.

. Определение соответствия лекарственного растительного
сырья/препарата допустимым нормам.

Результаты, полученные при определении содержания тяжёлых металлов и
мышьяка в лекарственном растительном сырье, распространяются на
лекарственный растительный препарат, произведенный из данной партии
лекарственного растительного сырья.

Лекарственные растительные препараты подвергаются выборочному контролю
на содержание тяжёлых металлов и мышьяка не реже одного раза в год (одна
серия каждого наименования).

Методики определения тяжёлых металлов и мышьяка в лекарственном
растительном сырье/препаратах должны быть валидированы. Выбор методики
измерения аналитического сигнала (по градуировочной кривой или методом
«стандартных добавок») для конкретных объектов исследования определяется
в ходе валидации методики.

Приготовление растворов осуществляют в мерной посуде класса А или 1
класса точности, а их хранение − в пластиковой посуде (PMP, PFA, PP).

Используемая вода должна быть деионизованной (деионизированной) на
ионнообменных смолах и соответствовать требованиям, предъявляемым к воде
очищенной. 

Предельно допустимое содержание тяжёлых металлов и мышьяка не должно
превышать значений, приведенных в <<tab_ofs_1.5.3.0009_1,табл. 1>>, если иное не указано в
фармакопейной статье (например, для ламинарии слоевищ предельно
допустимое содержание мышьяка составляет 90 мг/кг).

[[tab_ofs_1.5.3.0009_1]]
[caption="Таблица 1. "]
.Предельно допустимое содержание тяжёлых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах
[cols="^30%,^70%",options="header",]
|===
|*Элемент* |*Предельно допустимое содержание, мг/кг*
a|
Свинец

Кадмий

Ртуть

Мышьяк

a|
6,0

1,0

0,1

0,5

|===

Примечание – В соответствии с требованиями безопасности, принятыми в
Российской Федерации.

====== Метод 1

*_Оборудование._* Определение содержания тяжёлых металлов и мышьяка в
лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах
проводят на атомно-абсорбционном спектрометре с различными атомизаторами
пробы (пламенный, электротермический), а также методом «холодного пара»
и генерации гидридов.

*_Подготовка лабораторной посуды_* включает следующие последовательные
этапы: обычная мойка посуды с раствором моющего средства, тщательное
ополаскивание проточной водой питьевой, затем замачивание в натрия
гидроксида растворе 1 % и водорода пероксиде, ополаскивание проточной
водой питьевой с последующим замачиванием в течение 1 ч в
хлористоводородной кислоты растворе 10 %, либо обработка посуды азотной
кислоты раствором 1 %, ополаскивание водой для хроматографии 3-4 раза,
сушка.

*_Приготовление стандартных растворов_* тяжёлых металлов и мышьяка
осуществляют в лабораторных условиях или используют готовые растворы
стандартных образцов.

*_Пробоподготовка_* включает в себя предварительное измельчение пробы
для определения остаточных пестицидов, тяжёлых металлов и мышьяка с
целью приготовления однородного образца и последующего взятия не менее
двух параллельных навесок, деструкцию органической матрицы для
переведения ионов металлов и мышьяка в раствор.

При отборе проб следует избегать контакта лекарственного растительного
сырья/препарата с предметами, содержащими определяемые металлы.
Загрязнение лабораторной посуды железом, хромом и никелем может
происходить при контакте с нержавеющей сталью, свинцом − с резиной,
кадмием − с некоторыми видами пластмасс. Эти загрязнения контрольным
опытом не учитываются и могут давать заметное завышение результатов.

Пробу лекарственного растительного сырья предварительно измельчают с
помощью ножа или ножниц, затем в специальных лабораторных дробилках или
мельницах-измельчителях и просеивают сквозь сито с размером отверстий
1 мм. Лекарственные растительные препараты, расфасованные в пачки,
дополнительно измельчают и просеивают сквозь сито с размером отверстий
1 мм.

Лекарственные растительные препараты, расфасованные в фильтр-пакеты,
дополнительно измельчают и просеивают сквозь сито с размером отверстий
1 мм.

Для дальнейшей подготовки к анализу рекомендуется использовать два
метода подготовки пробы:

 
- сухая (термическая) минерализация;

- мокрая (кислотная)минерализация.
 

Пробоподготовка лекарственного растительного сырья/препарата к анализу
заключается в деструкции органической основы пробы методами «сухой» или
«мокрой» минерализации с последующим растворением остатка в водных
растворах кислот или кислотной экстракции (неполной минерализации). При
недостаточной чувствительности проводят концентрирование токсичных
элементов с последующим атомно-абсорбционным определением их в
органических растворах.

Метод «сухой» минерализации основан на полном разложении органических
веществ путем сжигания анализируемой пробы в муфельной печи при
контролируемом температурном режиме.

Метод «мокрой» минерализации основан на полном разложении органических
веществ пробы при нагревании в смеси концентрированных кислот.
Проведение «мокрой» минерализации возможно в открытых системах (колбах
Кьельдаля, стеклянных стаканах), либо в закрытых системах (например,
автоклав, микроволновая система для пробоподготовки).

Метод пробоподготовки лекарственного растительного сырья/препарата к
анализу выбирают в соответствии с аппаратурным оснащением аналитической
лаборатории.

Проведение пробоподготовки с использованием различных систем
минерализации проб рекомендуется проводить с валидацией по образцам с
известным содержанием элементов.

_Метод 1а («сухая» минерализация, свинец, кадмий)_

Помещают 2,5 г (точная навеска) испытуемого образца в фарфоровый,
стеклоуглеродный, кварцевый или другой тигель и устанавливают в холодную
муфельную печь. Озоление испытуемых образцов проводят постепенно,
поднимая температуру печи на 50 °С каждые 30 мин (во избежание
воспламенения) до 480 °С, выдерживают в печи до полного озоления
образца. После охлаждения пробу переносят во фторопластовый стакан,
прибавляют 5 мл азотной кислоты концентрированной, свободной от свинца и
кадмия, и оставляют на ночь. Затем нагревают пробу на электрической
плитке и выпаривают до сухого остатка, после чего добавляют 1 мл
фтористоводородной кислоты концентрированной и при сильном нагреве
выпаривают досуха. Остаток охлаждают и обрабатывают 10 мл
хлористоводородной кислоты разведенной (1:1) и упаривают до «влажных
солей». Остаток доводят хлористоводородной кислоты раствором 2,5 % до
объёма 10 мл.

_Метод 1б («сухая» минерализация, свинец, кадмий)_

Помещают 0,5-1,0 г (точная навеска) испытуемого образца в тигель (из
стеклоуглерода марки С-200, разрешается использование кварцевых и
платиновых тиглей, фарфоровых с неповрежденной внутренней поверхностью),
смачивают 0,5-1,5 мл серной кислоты концентрированной и осторожно
нагревают на пламени газовой горелки, электрической плитке и т.п. до
полного обугливания. Тигель охлаждают до комнатной температуры и
прибавляют 1 мл азотной кислоты концентрированной и 0,25 мл серной
кислоты концентрированной. Осторожно нагревают на электрической плитке
до исчезновения бурых паров, избегая разбрызгивания и усиливают нагрев
до исчезновения плотных белых паров. Тигель помещают в муфельную печь и
прокаливают при температуре около 500 °С до получения зольного остатка.
Охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 4 мл хлористоводородной
кислоты раствора 6 М, закрывают крышкой и нагревают на водяной бане
15 мин. Крышку снимают и упаривают содержимое тигля до «влажных солей»,
прибавляют 0,05 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 5 мл
горячей воды и нагревают в течение 2 мин. Полученный остаток
количественно (трехкратно) переносят небольшими порциями при помощи воды
для хроматографии в мерную колбу вместимостью 25 или 50 мл, фильтруя
через беззольный фильтр, промытый хлористоводородной кислоты раствором
0,1 М, и доводят объём раствора водой для хроматографии до метки.

_Метод 2a («мокрая» минерализация, свинец, кадмий)_

Помещают 1,0 г (точная навеска) испытуемого образца в колбу Кьельдаля
вместимостью 100 мл, прибавляют 7 мл азотной кислоты концентрированной,
перемешивают до полного смачивания пробы. К содержимому прибавляют 4 мл
хлорной кислоты концентрированной и перемешивают. Колбу закрепляют под
углом 45° на песчаной бане, осторожно нагревают до появления бурых паров
азота оксида и нагрев отключают. После полного прекращения выделения
бурых паров температуру повышают до появления плотных белых паров и
получения кислотного остатка 1-2 мл. Колбу снимают с песчаной бани,
охлаждают и количественно при помощи воды для хроматографии переносят ее
содержимое в мерную колбу вместимостью 50 или 100 мл, фильтруя
содержимое через беззольный фильтр, промытый хлористоводородной кислоты
раствором 0,1 М, доводят объём раствора водой до метки.

_Метод 2б («мокрая» минерализация, ртуть)_

Помещают 0,5 г (точная навеска) испытуемого образца в стеклянный стакан
вместимостью 50 мл, смачивают водой, приливают 6 мл серной кислоты
концентрированной и 3 мл азотной кислоты концентрированной.
Перемешивают, стакан накрывают крышкой из стеклоуглерода и оставляют в
водяной бане на 1 сут при температуре около 10-20 °C. Нагреваютна
водяной бане при температуре 50-60 °С в течение 2 ч, охлаждают до
комнатной температуры, снимают крышки из стеклоуглерода и прибавляют
5 мл аммония персульфата раствора 5 %. Смесь перемешивают и оставляют в
стакане на ночь при комнатной температуре. На следующий день содержимое
стакана переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 мл и проводят
дальнейшее определение.

_Метод 2в («мокрая» минерализация, ртуть)_

Помещают 1 г (точная навеска) испытуемого образца во фторопластовый
стакан металлического тубуса, смачивают 6 мл смеси серной кислоты
концентрированной и азотной кислоты концентрированной 1:5. Стакан,
закрытый фторопластовой крышкой, помещают в металлический тубус.
Металлический тубус закрывают, помещают в сушильный шкаф, нагревают до
100 °С и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч, далее после
охлаждения переносят содержимое фторопластового стакана в мерную колбу
вместимостью 200 или 250 мл, и проводят определение.

_Метод 2г («мокрая» минерализация, свинец, кадмий, мышьяк)_

Помещают 1,0 г (точная навеска) испытуемого образца помещают во
фторопластовый стакан для автоклава, смачивают 10 мл смеси
хлористоводородной кислоты концентрированной и азотной кислоты
концентрированной в соотношении 1:1. Стакан, закрытый фторопластовой
крышкой, помещают в автоклав, нагревают до 200 °С и выдерживают при этой
температуре 2 ч. Вынимают, охлаждают, вскрывают и количественно
переносят содержимое фторопластового стакана в мерную колбу вместимостью
50 мл, фильтруя содержимое через беззольный фильтр, промытый
хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М, доводят объём раствора водой
до метки.

_Метод 2д («мокрая» минерализация, свинец, кадмий, ртуть, мышьяк)_

Мокрую минерализацию проводят в системе микроволнового разложения.
Разложение в микроволновой системе возможно в многообразном аппаратурном
исполнении при использовании различных кислот и реагентов. При
использовании таких систем нужно придерживаться рекомендаций
фирмы-изготовителя. Необходимо валидировать методику разложения
лекарственного растительного сырья/препаратов.

_Пример методики пробоподготовки_

Помещают 0,5 г (точная навеска) испытуемого образца в сосуд для
микроволнового разложения, приливают 3 мл воды и 5 мл азотной кислоты
концентрированной, осторожно перемешивают до полного смачивания и
выдерживают в течение 5–10 мин. Сосуд герметично закрывают, помещают в
защитный кожух и затем в ротор микроволновой системы. Далее проводят
обработку по программе, приведенной в <<tab_ofs_1.5.3.0009_2,табл. 2.>>

[[tab_ofs_1.5.3.0009_2]]
[caption="Таблица 2. "]
.Программа обработки образцов лекарственного растительного сырья/препарата в системе микроволнового разложения
[cols="^12%,^27%,^28%,^33%",options="header",]
|===
|Этап |Время, мин |Температура, °С |Мощность излучения, Вт
|1 |5 |80 |до 350
|2 |3,5 |160 |до 800
|3 |4,5 |190 |до 1000
|4 |12 |190 |до 800
|===

В конце цикла сосуды охлаждают на воздухе, открывают и полученный
прозрачный или с небольшим осадком раствор количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 25 мл, фильтруя через беззольный фильтр,
промытый хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М, и доводят объём
раствора водой до метки.

_Проведение измерений._ Определения проводят различными вариантами
метода атомно-абсорбционной спектрометрии, с разными способами
атомизации пробы. Чувствительность измерения в атомно-абсорбционном
анализе для пламенного метода составляет 0,01-10 мкг/мл, для непламенных
− 0,0001-0,1 мкг/мл. Ртуть определяют методом атомно-абсорбционной
спектрометрии с применением техники «холодных паров».

Анализ проб на содержание свинца и кадмия осуществляют: пламенной
атомизацией (<<tab_ofs_1.5.3.0009_3,табл. 3>>); свинца, кадмия и мышьяка с использованием
электротермического атомизатора (<<tab_ofs_1.5.3.0009_4,табл. 4>>); ртути – на ртутном
анализаторе или с использованием ртутно-гидридной приставки к
атомно-абсорбционному спектрометру (пламенный или электротермический
вариант); мышьяка − с использованием ртутно-гидридной приставки к
атомно-абсорбционному спектрометру в соответствии с условиями анализа
элементов (<<tab_ofs_1.5.3.0009_3,табл. 3>>).

[[tab_ofs_1.5.3.0009_3]]
[caption="Таблица 3. "]
.Ориентировочные параметры определения тяжёлых металлов и мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрии (пламенная атомизация)
[cols="^16%,^17%,^18%,^27%,^22%",options="header",]
|===
|Элемент |Длина волны, нм |Ширина щели, нм |Тип пламени
|Чувствительность, мкг/мл
|Кадмий |228,8 |0,3 |В - А |0,025

|Свинец |283,3 |0,4 |В - А |0,50

|Ртуть |253,7 |0,7 |«холодный пар» |0,002

|Мышьяк |193,7 |0,5 | |0,002
|===

Примечание – тип пламени: В – воздух, А – ацетилен в соответствии с
требованиями инструкции по эксплуатации прибора.

Обработку полученного аналитического сигнала для ртути и мышьяка
осуществляют по высоте пика.

Стадия высушивания зависит от кислотного, органического, минерального
состава пробы и конструктивных особенностей прибора.

Обработку полученного аналитического сигнала для кадмия, свинца и
мышьяка осуществляют по площади пика.

Параметры определения тяжёлых металлов и мышьяка со стадиями
высушивания, озоления (пиролиза), атомизации и отжига (очистки)
исследуемых проб отрабатываются для конкретных приборов в соответствии с
инструкцией по эксплуатации прибора.


[[tab_ofs_1.5.3.0009_4]]
[caption="Таблица 4. "]
.Ориентировочные параметры определения тяжёлых металлов и мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрии (электротермическая атомизация)
[cols="^16%,^13%,^12%,^19%,^12%,^12%,^9%,^7%",]
|===

.2+.^h|Элемент .2+.^h|Длина волны, нм .2+.^h|Ширина щели, нм 2+^h|Стадия озоления (пиролиза)
3+^h|Стадия атомизации 
^h|Т,°С ^h|t~сек~, с ^h|Т,°С ^h|t~сек~, с ^h|t~инт,~ с

|Кадмий |228,8 |0,20-0,5 |300-600 |8-25 |1300-1700 |3-5 |3-5

|Свинец |283,3 |0,20-0,5 |500-800 |8-25 |1600-2000 |3-5 |3-5

|Ртуть{asterisk} |253,7 |0,20-0,5 |- |- |900-1100 |3-6 |3-6

|Мышьяк{asterisk}{asterisk} |193,7 |0,20-0,5 |800-1400 |8-15 |2200-2600 |3-5 |3-5
|===

Примечание – Т,°С − температура озоления, атомизации; t~сек~, с − время
озоления, атомизации; t~инт~, с − время интегрирования;

+*+ при использовании ртутно-гидридной приставки;

{asterisk}{asterisk} при использовании корректора Зеемана.

Для уменьшения влияния минерального состава лекарственного растительного
сырья/препарата на исследуемые элементы используют:

. Кювету с пластиной (платформой).

. Модификаторы матрицы.

. Разбавление анализируемого раствора.

_Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе_ осуществляют в
соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора с учетом особенности
измерения низких концентраций элементов.

Результатом измерений является величина атомного поглощения элемента,
полученная в абсорбционном режиме с доверительной вероятностью
__Р__=0,95.

_Обработку результатов измерений и определение соответствия тяжёлых
металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье/препарате
допустимым нормам_ проводят с использованием компьютерных программ. При
ручной обработке данных строят график зависимости абсорбции от
концентрации. Допускается применять линейную, кусочно-линейную или
сглаженную нелинейную аппроксимацию градуировочной функции с
коэффициентом корреляции не менее 0,990. В расчетах используют среднее
арифметическое значение 3 параллельных измерений одной пробы.

Результаты определения содержания тяжёлых металлов и мышьяка в
испытуемом образце (_С_) следует считать как среднее арифметическое
3 параллельных определений с точностью до 0,001 мкг.

Содержание тяжелого металла и мышьяка в испытуемом образце в мкг/г (_Х_)
вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.5.3.0009_1.png[] (1)
|===

где	_С~Х~_ 	-	концентрация металла в испытуемом растворе, мкг/мл; +
	_V_ 	-	разведение, мл; +
	_С~К~_	–	концентрация металла в контрольном опыте, мкг/мл; +
	_V~К~_	–	объём контрольной пробы, мл; +
	_а_	–	навеска испытуемого образца, г.


====== Альтернативные способы пробоподготовки и проведения результатов измерений

При проведении определения содержания тяжёлых металлов и мышьяка в
лекарственном растительном сырье/препаратах методами
атомно-абсорбционной спектрометрии; атомно-эмиссионной спектрометрии с
индуктивно связанной плазмой; масс-спектрометрии с индуктивно связанной
плазмой могут быть использованы способы пробоподготовки и проведения
результатов измерений, приведенные ниже.

_Метод 1 (сухая минерализация)_

Метод соответствует методу 1б («сухая» минерализация, свинец, кадмий),
приведенному в подразделе «Подготовка проб к анализу» для
атомно-абсорбционной спектрометрии.

_Метод 2 (мокрая минерализация)_

Метод соответствует методу 2д («мокрая» минерализация, свинец, кадмий,
ртуть, мышьяк), приведенному в подразделе «Подготовка проб к анализу»
для атомно-абсорбционной спектрометрии.

_Проведение измерений._ Определение содержания кадмия, ртути, мышьяка,
свинца проводят методом калибровочной кривой. Для этого из стандартных
образцов элементов с концентрацией 0,1-1 г/дм^3^ готовят серию
градуировочных растворов, содержащих заявленные элементы в таких
концентрациях, чтобы ожидаемое значение концентраций элементов в
испытуемом растворе находилось внутри диапазона концентраций
градуировочных растворов.

_Приготовление градуировочных растворов._ Для приготовления
градуировочных растворов используют готовые растворы стандартных
образцов (ГСО) состава ионов металлов отечественного или зарубежного
производства (CRM) c концентрацией элементов 0,1-1 г/дм^3^ в азотной или
хлористоводородной кислоте с массовой долей кислоты не менее 1 %.

Измерения для каждого градуировочного раствора выполняют не менее 5 раз.
С помощью программы обработки данных, полученные результаты для каждого
градуировочного раствора усредняют, и строят линейную градуировочную
характеристику (калибровочную кривую) зависимости выходного сигнала от
концентрации определяемых элементов в градуировочном растворе
(мг/дм^3^).

Градуировочная характеристика должна быть линейной во всем диапазоне
измеряемых концентраций с коэффициентом корреляции не менее 0,990,
который определяется автоматически, без вмешательства оператора.

По значению выходного сигнала испытуемого раствора с использованием
градуировочной характеристики и программы обработки данных находят
концентрацию определяемых элементов в анализируемом растворе (мг/дм^3^).

За результат измерений принимают среднее арифметическое 3 параллельных
определений одной пробы.

====== Примеры количественного определения тяжёлых металлов и мышьяка

====== Метод 1

Определение проводят методом атомно-абсорбционная спектрометрии.

_Испытуемый раствор 1_. Аналитическую пробу испытуемого образца
измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями
размером 0,5 мм. Помещают 0,5 г (точная навеска) измельченного
испытуемого образца в коническую колбу с притертой пробкой − сосуд для
микроволнового разложения, добавляют 4 мл воды и 6 мл азотной кислоты
концентрированной, осторожно перемешивают до полного смачивания и
выдерживают в течение 10-15 мин. Сосуд герметично закрывают, помещают в
защитный кожух и затем в ротор микроволновой системы и проводят
минерализацию по программе, приведенной в <<tab_ofs_1.5.3.0009_5,табл. 5.>>

[[tab_ofs_1.5.3.0009_5]]
[caption="Таблица 5. "]
.Программа минерализации испытуемых образцов
[cols="^10%,^26%,^29%,^35%",options="header",]
|===
|*Этап* |*Время, мин* |*Температура, °С* |*Мощность излучения, Вт*
|1 |9 |20-80 |до 550
|2 |7 |80-160 |до 1500
|3 |10 |160-200 |до 1800
|4 |14 |200 |до 1500
|===

В конце цикла сосуд охлаждают на воздухе, осторожно открывают и
полученный прозрачный или с небольшим осадком раствор количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, фильтруя через фильтр
беззольный, промытый хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М и
доводят объём раствора водой до метки.

Одновременно готовят _контрольный раствор 1_, проводя те же стадии
обработки с добавлением тех же количеств реагентов, но без испытуемого
образца.

_Испытуемый раствор 2._ В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают
5,0 мл испытуемого раствора 1, доводят объём раствора водой до метки и
тщательно перемешивают. Одновременно готовят _контрольный раствор 2_,
проводя те же стадии обработки с добавлением тех же количеств реагентов,
но без испытуемого раствора 1.

Определение мышьяка и ртути проводят, используя испытуемый раствор 1 и
контрольный раствор 1, определение свинца и кадмия – используя
испытуемый раствор 2 и контрольный раствор 2.

. _Приготовление калибровочных растворов ионов свинца_

[none]
* _Исходный раствор ионов свинца 1,0 мкг/мл_. В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 0,1 мл ГСО 7778-2000 состава раствора ионов свинца,
прибавляют 1,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объём
раствора водой до метки и перемешивают (раствор А). Раствор А хранят в
плотно закрытой пластиковой посуде при температуре 4-8^ ^°С не более
1 мес.
* _Калибровочные растворы ионов свинца с концентрациями 0,01 мкг/мл;
0,02 мкг/мл; 0,04 мкг/мл_. В мерные колбы вместимостью 100 мл
помещают 1,0; 2,0; 4,0 мл раствора А, прибавляют 1 мл азотной кислоты
концентрированной и доводят объём раствора водой до метки. Получают
калибровочные растворы с концентрацией ионов свинца 0,01 мкг/мл;
0,02 мкг/мл; 0,04 мкг/мл соответственно. Растворы готовят перед началом
измерений и используют в течение 1 сут.
* Возможно приготовление калибровочных растворов с использованием
автосемплера оборудования.

[arabic,start=2]
. _Приготовление калибровочных растворов ионов кадмия_

[none]
* _Исходный раствор ионов кадмия 1,0 мкг/мл._ В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 0,1 мл ГСО 7773-2000 состава раствора ионов кадмия,
прибавляют 1,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объём
раствора водой до метки и перемешивают (раствор А). Раствор А хранят в
плотно закрытой пластиковой посуде при температуре 4-8  °С не более
1  мес.
* _Калибровочные растворы ионов кадмия с концентрациями 0,001 мкг/мл;
0,002 мкг/мл; 0,003 мкг/мл._ В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают
0,1; 0,2; 0,3 мл раствора А, прибавляют 1,0 мл азотной кислоты
концентрированной, доводят объём раствора водой до метки. Получают
калибровочные растворы с концентрацией ионов кадмия 0,001 мкг/мл;
0,002 мкг/мл; 0,003 мкг/мл соответственно. Растворы готовят перед
началом измерений и используют в течение 1 сут.
* Возможно приготовление калибровочных растворов с использованием
автосемплера оборудования.

[arabic,start=3]
. _Приготовление калибровочных растворов ионов мышьяка_

[none]
* _Исходный раствор ионов мышьяка 1,0 мкг/мл._ В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 1,0 мл ГСО 7344-96 состава раствора ионов мышьяка (III),
прибавляют 1,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объём
раствора водой до метки и перемешивают (раствор А). Раствор А хранят в
плотно закрытой пластиковой посуде при температуре 4-8°С не более 1 мес.
* _Калибровочные растворы ионов мышьяка с концентрациями 0,004 мкг/мл;
0,006 мкг/мл; 0,008 мкг/мл._ В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают
0,4; 0,6; 0,8 мл раствора А, прибавляют 1,0 мл азотной кислоты
концентрированной, доводят объём раствора водой до метки. Получают
калибровочные растворы с концентрацией ионов мышьяка 0,004 мкг/мл;
0,006 мкг/мл; 0,008 мкг/мл соответственно. Растворы готовят перед
началом измерений и используют в течение 1 сут.
* Возможно приготовление калибровочных растворов с использованием
автосемплера оборудования.

[arabic,start=4]
. _Калибровочные растворы ионов ртути (для проведения анализа_ _по
определению ртути на атомно-абсорбционном спектрометре с гидридной
приставкой)_

[none]
* _Исходный раствор ионов ртути 0,1 мкг/мл._ В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 0,1 мл ГСО 7343-96 состава раствора ионов ртути (II),
прибавляют 4,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объём
раствора водой до метки и перемешивают (раствор А). Раствор А хранят в
плотно закрытой пластиковой посуде при температуре 4-8 °С не более
1 мес.
* В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10,0 мл раствора А,
прибавляют 4,0 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объём
раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б). Раствор Б хранят в
плотно закрытой пластиковой посуде при температуре 4-8 °С не более
1 мес.
* _Калибровочные растворы ионов ртути с концентрациями 0,0005; 0,001; 0,0015 мкг/мл._ В мерные колбы вместимостью 10 0мл помещают 0,5; 1,0;
1,5 мл раствора Б, прибавляют 1,0 мл азотной кислоты концентрированной,
доводят объём раствора водой до метки. Растворы готовят перед началом
измерений и используют в течение 1 сут.

[arabic,start=5]
. _Приготовление раствора матричного модификатора с массовой
концентрацией палладия 0,5 г/л (для определения свинца, кадмия)._ В
мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,5 мл палладиевого матричного
модификатора с концентрацией 10 г/л, доводят объём раствора до метки
водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре не выше 25 °С не
более 5 сут.

. _Приготовление раствора матричного модификатора с массовой
концентрацией палладия 1,0  г/л (для определения мышьяка)._ В мерную
колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл палладиевого матричного
модификатора с концентрацией 10 г/л, доводят объём раствора до метки
водой и перемешивают. Раствор хранят при температуре не выше 25 °С не
более 5 сут.

. _Раствор восстановителя для ртути (для проведения анализа по
определению ртути на атомно-абсорбционном спектрометре с гидридной
приставкой или гидридном анализаторе)._ Навеску 10,0 г олова(II) хлорида
дигидрата помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, добавляют 25 мл
хлористоводородной кислоты концентрированной. Нагревают при помешивании
на электрической плитке до полного растворения. Снимают с плитки,
охлаждают до комнатной температуры и осторожно добавляют объём раствора
водой до метки.

. _Калибровочные растворы ионов ртути (для проведения анализа по
определению ртути на анализаторе ртути)_

[none]
* _Стандартный раствор ионов ртути 10,0 мкг/мл (раствор А)._ В мерную
колбу вместимостью 10 мл помещают 0,1 мл ГСО 7343-96 состава раствора
ионов ртути (II), прибавляют 0,4 мл азотной кислоты концентрированной,
доводят объём раствора водой до метки. Раствор А хранят в плотно
закрытой пластиковой посуде при температуре 4-8^o^С не более 2 мес. 
* _Стандартный раствор ионов ртути 1,0 мкг/мл (раствор Б)._ В мерную колбу
вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл раствора А, прибавляют 2,0 мл азотной
кислоты концентрированной, доводят объём раствора водой до метки.
Раствор Б хранят в плотно закрытой пластиковой посуде при температуре
4-8 °С не более 1 мес.
* _Стандартный раствор ионов ртути 0,1 мкг/мл (раствор В)._ В мерную колбу
вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл раствора Б, прибавляют 2,0 мл азотной
кислоты концентрированной, доводят объём раствора водой до метки.
Раствор В хранят в плотно закрытой пластиковой посуде при температуре
4-8  °С не более 10 сут.
* _Стандартный раствор ионов ртути 0,01 мкг/мл (раствор Г)._ В мерную
колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл раствора В, прибавляют 2,0 мл
азотной кислоты концентрированной, доводят объём раствора водой до
метки. Раствор В хранят в плотно закрытой пластиковой посуде при
температуре 4-8  °С не более 5 сут.
* _Построение калибровочной зависимости._ Калибровочную зависимость
строят, используя кварцевые кюветы (<<tab_ofs_1.5.3.0009_6,табл. 6>>).

[[tab_ofs_1.5.3.0009_6]]
[caption="Таблица 6. "]
.Аликвоты соответствующих исходных стандартных растворов ионов ртути
[cols="^23%,^19%,^19%,^19%,^20%",options="header",]
|===
|*Исходный стандартный раствор ионов ртути* |*Аликвота исходного
стандартного раствора, мкл* |*Количество ртути в дозируемом объёме, нг*
|*Концентрация из расчета на навеску 0,1 г, мг/кг* |*Аналитическая ячейка поглощения*

.3+.^|Раствор Г |25 |0,25 |0,0025 .6+.^|Нижний диапазон
|50 |0,50 |0,005 
|100 |1,00 |0,01 

.4+.^|Раствор В |15 |1,50 |0,015 
|20 |2,00 |0,02 
|40 |4,00 |0,04 
|25 |2,5 |0,025 |Контрольный раствор (нижний диапазон)

.2+.^|Раствор Б |20 |20,0 |0,20 .4+.^|Верхний диапазон
|50 |50,0 |0,50 
.2+.^|Раствор А |10 |100,0 |1,00 
|20 |200,0 |2,00 
|===

_Проведение измерений._ Определение содержания свинца, кадмия, мышьяка
проводят на атомно-абсорбционном спектрометре с электротермическим
атомизатором (табл. <<tab_ofs_1.5.3.0009_7,7>> – <<tab_ofs_1.5.3.0009_10,10>>). 

Определение содержания ртути проводят на атомно-абсорбционном
спектрометре с гидридной приставкой (с поглотительной ячейкой для
определения ртути) и лампой с полым катодом ртути, на гидридном
анализаторе или на пиролитическом анализаторе ртути (допускается для
определения содержания ртути в лекарственном растительном сырье и
лекарственных растительных препаратах использовать пиролитические
анализаторы ртути (прямое определение ртути в пробах без предварительной
подготовки), либо анализаторы с пиролитической приставкой).

[[tab_ofs_1.5.3.0009_7]]
[caption="Таблица 7. "]
.Условия проведения анализа на атомно-абсорбционном спектрометре
[cols="^6%,24%,^18%,^18%,^18%,^16%",options="header",]
|===
|*№* ^|*Параметр* |*Значение для свинца* |*Значение для кадмия*
|*Значение для ртути* |*Значение для мышьяка*
|1 |Длина волны, нм |283,3 |228,8 |253,7 |193,7

|2 |Ширина щели, нм |0,5 |0,5 |0,5R |0,5R

|3 |Тип интегрирования |по площади пика |по площади пика |интегральный
|по площади пика

|4 |Ток лампы, мА |10,0 |4,0 |3,0 |11,0

|5 |
Система коррекции фона (на эффекте Зеемана)

|вкл. |вкл. |- |вкл.

|6 |Тип калибровочной зависимости |линейная |линейная |линейная
|линейная

|7 |Объём пробы испытуемого раствора, мкл |20 |10 |- |30 (за 2 раза)

|8 |Объём дозирования модификатора, мкл |10 |10 |- |10 (за 2 раза)

|9 |Тип графитовой печи |c пиропокрытием |c пиропокрытием |- |c
пиропокрытием и платформой

|10 |Режим дозирования в предварительно подогретую кювету |вкл. (70 °С)
|вкл. (70 °С) |- |вкл. (85 °С)
|===

[[tab_ofs_1.5.3.0009_8]]
[caption="Таблица 8. "]
.Температурная программа нагрева графитовой печи для определения свинца
[cols="^12%,^22%,^15%,^30%,^21%",options="header",]
|===
|*Стадия* |*Температура, °С* |*Время, сек* |*Расход аргона, дм^3^/мин*
|*Запись сигнала*
|1 |85 |20,0 |0,3 |Выкл.

|2 |95 |15,0 |0,3 |Выкл.

|3 |120 |15,0 |0,3 |Выкл.

|4 |1100 |10,0 |0,3 |Выкл.

|5 |1100 |8,0 |0,3 |Выкл.

|6 |1100 |2,1 |0,0 |Выкл.

|7 |2400 |1,0 |0,0 |Вкл.

|8 |2400 |2,0 |0,0 |Вкл.

|9 |2400 |2,0 |0,3 |Выкл.
|===


[[tab_ofs_1.5.3.0009_9]]
[caption="Таблица 9. "]
.Температурная программа нагрева графитовой печи для определения кадмия
[cols="^12%,^22%,^15%,^30%,^21%",options="header",]
|===
|*Стадия* |*Температура, °С* |*Время, сек* |*Расход аргона, дм^3^/мин*
|*Запись сигнала*
|1 |85 |10,0 |0,3 |Выкл.

|2 |95 |5,0 |0,3 |Выкл.

|3 |120 |20,0 |0,3 |Выкл.

|4 |500 |10,0 |0,3 |Выкл.

|5 |500 |8,0 |0,3 |Выкл.

|6 |500 |2,0 |0,0 |Выкл.

|7 |2000 |0,8 |0,0 |Вкл.

|8 |2000 |2,0 |0,0 |Вкл.

|9 |2000 |2,0 |0,3 |Выкл.
|===


[[tab_ofs_1.5.3.0009_10]]
[caption="Таблица 10. "]
.Температурная программа нагрева графитовой печи для определения мышьяка
[cols="^12%,^22%,^15%,^30%,^21%",options="header",]
|===
|*Стадия* |*Температура, °С* |*Время, сек* |*Расход аргона, дм^3^/мин*
|*Запись сигнала*
|1 |110 |10,0 |0,3 |Выкл.

|2 |140 |12,0 |0,3 |Выкл.

|3 |160 |5,0 |0,3 |Выкл.

|4 |1400 |10,0 |0,3 |Выкл.

|5 |1400 |10,0 |0,3 |Выкл.

|6 |1400 |2,0 |0,0 |Выкл.

|7 |2700 |0,7 |0,0 |Вкл.

|8 |2700 |2,0 |0,0 |Вкл.

|9 |2700 |2,0 |0,3 |Выкл.
|===

_Обработка результатов измерений на атомно-абсорбционном спектрометре._
Обработку результатов проводят с использованием компьютерной программы.
При ручной обработке данных строят график зависимости абсорбции от
концентрации. Измерение содержания определяемых элементов проводят
методом калибровочной кривой. Используется линейная аппроксимация
градуировочной функции с коэффициентом корреляции не менее 0,98.

Результаты определения содержания элементов в пробе (_С_) следует
считать, как среднее арифметическое 3 параллельных измерений одной
пробы.

Содержание элемента в испытуемом образце в мг/кг с помощью программного
обеспечения прибора (_Х_) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.5.3.0009_2.png[] (2)
|===

где:	_C_	–	содержание элемента в испытуемом образце, мкг/кг; +
	_1000_	–	коэффициент пересчета мкг в мг.


Содержание элемента в испытуемом образце в мг/кг (_Х_) вычисляют по
формуле (1).

_Ориентировочные условия проведения анализа для определения ртути на
пиролитическом анализаторе ртути._ Аналитическую пробу испытуемого
образца измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с
отверстиями размером 0,5 мм. Помещают 0,1 г (точная навеска)
измельченного испытуемого образца в кювету из никелевого сплава и
отправляют на анализ по усредненной температурно-операционной программе
для определения ртути (<<tab_ofs_1.5.3.0009_11,табл. 11>>).


[[tab_ofs_1.5.3.0009_11]]
[caption="Таблица 11. "]
.Усредненная температурно-операционная программа для определения ртути в кюветах из никелевого сплава
[cols="^13%,^18%,^21%,^13%,^20%,^15%",options="header",]
|===
|*Стадия* |*Время, сек* |*Температура, ^о^С* |*Продув* |*Нагрев амальгаматора* |*Запись сигнала*
|1 |10 |200 |- |- |-
|2 |60 |200 |- |- |-
|3 |90 |750 |- |- |-
|4 |90 |750 |- |- |-
|5 |60 |- |+ |- |-
|6 |12 |- |- |+ |-
|7 |30 |- |- |- |+
|===

_Обработка результатов измерений на пиролитическом анализаторе ртути._
Обработку результатов измерений проводят с использованием компьютерной
программы. Используется линейная аппроксимация градуировочной
зависимости с коэффициентом корреляции не менее 0,98.

Результаты определения содержания ртути в пробе (_С_) следует считать,
как среднее арифметическое 3 параллельных измерений одной пробы.

Содержание элемента в испытуемом образце в мг/кг с помощью программного
обеспечения прибора.

Содержание ртути в испытуемом образце в мг/кг (_Х_) вычисляют по
формуле:


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.5.3.0009_3.png[] (3)
|===

где:	_C_	–	количество ртути в навеске испытуемого образца, нг; +
	_а_	–	навеска испытуемого образца, г; +
	_1000_	–	коэффициент пересчета г в кг; +
	_1000000_	–	коэффициент пересчета нг в мг.


====== Метод 2

Определение проводят методом атомно-эмиссионная спектрометрия с
индуктивно-связанной плазмой

_Растворитель._ В мерную колбу вместимостью 1000  мл помещают 3  мл
азотной кислоты концентрированной, доводят объём раствора водой
деионизованной до метки.

_Испытуемый раствор 1 (определение содержания мышьяка, кадмия и
свинца)._ Аналитическую пробу испытуемого образца измельчают до величины
частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Помещают
1,0 г (точная навеска) измельченного испытуемого образца, высушенного до
постоянной массы при 105 °С в течение 2 ч, в сосуд для микроволнового
разложения, добавляют 10 мл азотной кислоты концентрированной, осторожно
перемешивают до полного смачивания и помещают в микроволновую печь. В
случае необходимости к испытуемому образцу добавляют 1-2 мл водорода
пероксида с соответствующим уменьшением объёма азотной кислоты
(суммарный объём раствора должен составлять 10 мл). Проводят разложение
при 165-175 °С (в зависимости от конфигурации микроволновой системы) в
течение 30 мин и проводят минерализацию по программе, приведенной в
<<tab_ofs_1.5.3.0009_12,таблице 12.>>

[[tab_ofs_1.5.3.0009_12]]
[caption="Таблица 12. "]
Таблица 12 – Программа минерализации испытуемых образцов

[cols="^10%,^26%,^29%,^35%",options="header",]
|===
|*Этап* |*Время, мин* |*Температура, °С* |*Мощность излучения, Вт*
|1 |3 |20-80 |до 550
|2 |5 |80 |до 550
|3 |10-15 |80-175^*^ |до 1500
|4 |30 |175^*^ |до 1800
|===

+*+ допускается снижение температуры до 165 °С в зависимости от
конфигурации микроволновой системы.

Полученные после микроволнового разложения растворы охлаждают до
комнатной температуры, фильтруют через фильтр беззольный в мерные колбы
объёмом 25 мл, доводят объём раствора водой деионизованной до метки.

_Испытуемый раствор 2 (определение содержания ртути)._ В мерную колбу
вместимостью 20 мл помещают 5,0 мл испытуемого раствора 1, доводят объём
раствора растворителем до метки.

_Калибровочные растворы ионов свинца, кадмия и мышьяка_

_Исходный раствор ионов свинца, кадмия и мышьяка (свинца – 5,0 мг/л,
кадмия – 1,0 мг/л, мышьяка – 0,5 мг/л)._ В мерную колбу вместимостью
250 мл помещают 1,25 мл стандартного раствора ионов свинца 1000 мг/л,
0,25 мл стандартного раствора ионов кадмия 1000 мг/л и 1,25 мл
стандартного раствора ионов мышьяка 100 мг/л, прибавляют 1,0 мл азотной
кислоты концентрированной, доводят объём раствора водой деионизованной
до метки.

_Калибровочный раствор 1 (ионов свинца – 0,10 мкг/мл, ионов кадмия –
0,02 мкг/мл, ионов мышьяка – 0,01 мкг/мл)._ В мерную колбу вместимостью
50 мл помещают 1,0 мл _исходного раствора ионов свинца, кадмия и
мышьяка_, доводят объём раствора растворителем до метки.

_Калибровочный раствор 2 (ионов свинца – 0,20 мкг/мл, ионов кадмия –
0,04 мкг/мл, ионов мышьяка – 0,02 мкг/мл)._ В мерную колбу вместимостью
50 мл помещают 2,0 мл _исходного раствора ионов свинца, кадмия и
мышьяка_, доводят объём раствора растворителем до метки.

_Калибровочный раствор 3 (ионов свинца – 0,30 мкг/мл, ионов кадмия –
0,06 мкг/мл, ионов мышьяка – 0,03 мкг/мл)._ В мерную колбу вместимостью
50 мл помещают 3,0 мл _исходного раствора ионов свинца, кадмия и
мышьяка_, доводят растворителем объём раствора и перемешивают.

_Контрольный раствор._ В качестве контрольного раствора используют
растворитель.

_Проведение измерений._ Определение содержания свинца, кадмия, мышьяка
проводят на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной
плазмой.

Определение содержания определяемых элементов проводят методом
калибровочной кривой или методом добавок. Характеристические длины волн
эмиссии (λ) по выбранным элементам представлены в табл. 13. В случае
мышьяка и кадмия за результат можно принимать среднее значение
концентраций, полученных по результатам определения на двух длинах волн.

[[tab_ofs_1.5.3.0009_13]]
[caption="Таблица 13. "]
.Характеристические длины волн

[cols="^34%,^22%,^22%,^22%",options="header",]
|===
|*Длина волны* |*Свинец, нм* |*Кадмий, нм* |*Мышьяк, нм*
|Основные |220,351 нм |228,802 нм |197,197
|Вспомогательные a|
283,306

168,215

a|
214,438

226,502

a|
189,042

193,696

|===

Параметры проведения испытания на атомно-эмиссионном спектрометре с
индуктивно-связанной приведены в <<tab_ofs_1.5.3.0009_14,табл. 14.>>

[[tab_ofs_1.5.3.0009_14]]
[caption="Таблица 14. "]
.Условия проведения анализа на атомно-эмиссионном спектрометре

[cols="^11%,^46%,^43%",options="header",]
|===
|*№* |*Параметр* |*Значение*
|1 |Мощность плазмы |1500 Вт
|2 |Расход плазмообразующего газа |15 л/мин
|3 |Расход распылительного газа |0,6 л/мин
|4 |Расход вспомогательного газа |0,2 л/мин
|5 |Скорость потока образца |1,5 л/мин
|6 |Количество повторных анализов |5
|7 |Направление регистрации сигналов |Аксиальное
|8 |Время интегрирования |Авто
|===

Определение содержание ртути проводят с помощью гидридного анализатора
или гидридной приставки к атомному абсорберу по методике, описанной в
разделе «Атомно-абсорбционная спектрометрия».

_Обработка результатов измерений на атомно-эмиссионном спектрометре._
Результаты определения содержания элементов в испытуемом растворе
следует считать, как среднее арифметическое 3 параллельных измерений
одной пробы.

Содержание элемента в испытуемом образце в мг/кг (_Х_) вычисляют по
формуле (1).

====== Метод 3

Определение проводят методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной
плазмой

_Испытуемый раствор_ для определения содержания свинца, кадмия, ртути и
мышьяка в лекарственном растительном сырье/препаратах готовится по
методике приготовления _испытуемого раствора 1,_ описанной в разделе
«Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой».

_Растворитель._ В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 32 мл
азотной кислоты концентрированной, доводят объём раствора водой
деионизованной до метки.

_Калибровочные растворы ионов свинца, кадмия, ртути и мышьяка_

_Исходный раствор ионов ртути 10,0 мг/л._ В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 1,0 мл стандартного раствора ионов ртути 1000 мг/л,
доводят объём раствора растворителем до метки.

_Исходный раствор ионов свинца, кадмия, ртути и мышьяка (свинца – 5,0 мкг/мл, кадмия – 1,0 мкг/мл, ртути – 0,1 мкг/мл, мышьяка – 0,5 мкг/мл)._ В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают 1,25 мл стандартного раствора ионов свинца 1000 мг/л, 0,25 мл стандартного
раствора ионов кадмия 1000 мг/л, 2,5 мл _исходного раствора ртути
10,0 мг/л_ и 1,25 мл стандартного раствора ионов мышьяка 100 мг/л,
доводят объём раствора растворителем до метки.

_Калибровочный раствор1 (ионов свинца – 0,10 мкг/мл, ионов кадмия –
0,02 мкг/мл, ионов ртути – 0,002 мкг/мл, ионов мышьяка – 0,01 мкг/мл)._
В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл _исходного раствора
ионов свинца, кадмия, ртути и мышьяка_, доводят объём раствора
растворителем до метки.

_Калибровочный раствор 2 (ионов свинца – 0,20 мкг/мл, ионов кадмия –
0,04 мкг/мл, ионов ртути – 0,004 мкг/мл, ионов мышьяка – 0,02 мкг/мл)._
В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 2,0 мл _исходного раствора
ионов свинца, кадмия, ртути и мышьяка_, доводят объём раствора
растворителем до метки.

_Калибровочный раствор 3 (ионов свинца – 0,30 мкг/мл, ионов кадмия –
0,06 мкг/мл, ионов ртути – 0,006 мкг/мл, ионов мышьяка – 0,03 мкг/мл)._
В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 3,0 мл _исходного раствора
ионов свинца, кадмия, ртути и мышьяка_, доводят объём раствора
растворителем до метки.

_Контрольный раствор._ В качестве контрольного раствора используют
растворитель.

_Проведение измерений._ Определение содержания свинца, кадмия, ртути и
мышьяка проводят на масс-спектрометре с индуктивно-связанной плазмой.

Определение содержания определяемых элементов проводят методом
калибровочной кривой или методом добавок. Для анализа используют
изотопы, приведенные в <<tab_ofs_1.5.3.0009_15,табл. 15>>.

[[tab_ofs_1.5.3.0009_15]]
[caption="Таблица 15. "]
.Изотопы используемые для на масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой
[cols="^10%,^27%,^13%,^22%,^13%,^15%",options="header",]
|===
|*№* |*Изотоп* |*Мышьяк* |*Кадмий* |*Ртуть* |*Свинец*
|1 |Основные |75 |111 |202 |208
|2 |Вспомогательные |- |114, 106, 108 |- |206, 207
|===

Параметры проведения испытания на масс-спектрометре с
индуктивно-связанной плазмой приведены в <<tab_ofs_1.5.3.0009_16,табл. 16.>>

[[tab_ofs_1.5.3.0009_16]]
[caption="Таблица 16. "]
.Условия проведения анализа на масс-спектрометре

[cols="^7%,^47%,^46%",options="header",]
|===
|*№* |*Параметр* |*Значение*
|1 |Мощность плазмы |1500 Вт
|2 |Расход плазмообразующего газа |15 л/мин
|3 |Расход распылительного газа |1,0 л/мин
|4 |Скорость потока образца |0,10 об/мин
|5 |Количество повторных анализов |5
|6 |Время интегрирования |0,1 с
|===

_Обработка результатов измерений на масс-спектрометре_. Результаты
определения содержания элементов в испытуемом растворе следует считать,
как среднее арифметическое 3 параллельных измерений одной пробы.

Содержание элемента в испытуемом образце в мг/кг (_Х_) вычисляют по
формуле (1).


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


