[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



===== ОФС.1.2.2.2.0017 Фториды

*Вводится впервые*
 

Методы определения фторидов основаны на использовании качественной
реакции этих ионов с ализаринкомплексоном (метод 1) и спектрофотометрии
(метод 2).

Испытание применяют для полуколичественного (метод 1) и количественного
(метод 2) определения фторидов.

====== Метод 1

_Испытуемый раствор._ Указанное в фармакопейной статье количество
лекарственного средства вносят в пробирку, встроенную в аппаратуру,
изображённую на (<<im_ofs_1.2.2.2.0017_1,рис. 1>>). Прибавляют 0,1 г промытого хлористоводородной
кислотой песка и 20 мл смеси равных объёмов серной кислоты
концентрированной и воды. Нагревают оболочку пробирки, содержащую
тетрахлорэтан, до температуры его кипения (146 °С). Нагревают
парогенератор и дистиллируют, собирая дистиллят в мерную колбу
вместимостью 100 мл, содержащую 0,3 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида
и 0,1 мл фенолфталеина раствора 0,1 %. Во время дистилляции в пробирке
поддерживают постоянный объём (20 мл), а в мерной колбе – щелочную
среду, прибавляя при необходимости 0,1 М раствор натрия гидроксида.
Доводят объём полученного дистиллята до метки.

_Эталонный раствор._ Готовят аналогичным образом, как испытуемый раствор
с использованием 5 мл фторида стандартного раствора 10 мкг/мл вместо
испытуемой субстанции.

В одну из двух пробирок с притёртой пробкой помещают 20 мл испытуемого
раствора, в другую – 20 мл эталонного раствора. В обе пробирки
прибавляют по 5 мл ализаринкомплексона реактива. Образующееся синее
окрашивание испытуемого раствора через 20 мин не должно быть интенсивнее
окрашивания эталонного раствора.

[[im_ofs_1.2.2.2.0017_1]]
[caption="Рисунок 1. "]
.Аппаратура для определения примесей фторидов. Размеры приведены в миллиметрах.
image::im_ofs_1.2.2.2.0017_1.png[]

====== Метод 2

_Смешанный раствор реагентов._ Ацетатный буферный раствор рН 4,3—раствор
лантана(III) нитрата 0,0005 М—раствор
ализаринкомплексона 0,0005 М—ацетон 1:5:6,5:11. Раствор используют
свежеприготовленным.

_Испытуемый раствор._ Готовят как указано в фармакопейной статье.
Содержание алюминия в испытуемом растворе не должно превышать 0,2 мг/л,
железа – 0,7 мг/л.

_Контрольный раствор._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают
25,0 мл смешанного раствора реагентов и доводят объём раствора водой для
хроматографии до метки.

_Построение калибровочного графика._ В мерные колбы вместимостью 50 мл
помещают 0,1 мл, 0,2 мл, 0,3 мл, 0,4 мл и 0,5 мл фторида стандартного
раствора 10 мкг/мл (соответствуют концентрациям в испытуемом растворе
0,04 мг/л, 0,08 мг/л, 0,12 мг/л, 0,16 мг/л и 0,20 мг/л фторид-иона),
прибавляют 20 мл воды для хроматографии и 25,0 мл смешанного раствора
реагентов, доводят объём раствора водой для хроматографии до метки.
Через 15 мин измеряют оптические плотности полученных растворов на
спектрофотометре в максимуме поглощения при 600 нм в кювете с толщиной
слоя 10 мм относительно контрольного раствора в качестве раствора
сравнения.

К 25,0 мл испытуемого раствора прибавляют 25,0 мл смешанного раствора
реагентов и через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного
раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при 600 нм в кювете
с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора в качестве
раствора сравнения. По калибровочному графику находят концентрацию
фторид-иона.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


