[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



===== ОФС.1.2.3.0013 Нитритометрия

*Взамен ОФС.1.2.3.0013.15*

 
_Нитритометрия_ – метод титриметрического анализа, при котором в
качестве титрованного раствора используется раствор натрия нитрита.

Применяется для количественного определения соединений, содержащих
первичную или вторичную ароматическую аминогруппу, для определения
гидразидов, а также ароматических нитросоединений после предварительного
восстановления нитрогруппы до аминогруппы.

Растворяют, если не указано иначе, точную навеску образца лекарственного
средства, указанную в фармакопейной статье, в смеси 10 мл воды и 10 мл
хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 %. Прибавляют воду до общего
объёма 80 мл, 1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют
0,1 М раствором натрия нитрита. В начале титрования прибавляют 0,1 М
раствор натрия нитрита со скоростью 2 мл/мин, а в конце (за 0,5 мл до
эквивалентного количества) – 0,05 мл/мин.

Титрование проводят при температуре раствора 15−20 ºС, однако в
некоторых случаях требуется охлаждение до 0−5 ºС.

При потенциометрическом титровании в качестве индикаторного электрода
применяют платиновый электрод, в качестве электродов сравнения
используют хлорсеребряный или насыщенный каломельный электрод.

При амперометрическом титровании на электроды накладывают разность
потенциалов 0,3−0,4 В, если не указано иначе в фармакопейной статье.

Точку эквивалентности определяют электрометрическими методами
(потенциометрическое титрование, титрование «до полного прекращения
тока») или с помощью внутренних индикаторов и внешнего индикатора
(йодкрахмальная бумага).

В качестве внутренних индикаторов используют тропеолин 00 раствор 0,1 %
(4 капли раствора), тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим (4 капли
тропеолина 00 раствора 0,1 % и две капли раствора метиленового синего),
нейтрального красного раствор (две капли в начале и две капли в конце
титрования).

Титрование с тропеолином 00 проводят до перехода окраски от красной к
жёлтой, со смесью тропеолина 00 с метиленовым синим – от
красно-фиолетовой к голубой, с нейтральным красным – от
красно-фиолетовой к синей. Выдержку в конце титрования с нейтральным
красным увеличивают до 2 мин.

Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля
титруемого раствора, взятая через 1 мин после прибавления 0,1 М раствора
натрия нитрита, не будет немедленно вызывать на бумаге синее окрашивание
с более светлым пятном в центре. В некоторых случаях выдержка может быть
увеличена, о чём должно быть указано в фармакопейной статье.

Параллельно проводят контрольный опыт.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


