[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


===== ОФС.1.2.2.2.0019 N,N-Диметиланилин

*Взамен ОФС.1.2.3.0025.18*
 

Методы определения _N,N_-диметиланилина основаны на использовании
газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»).

====== Метод А

_Раствор внутреннего стандарта._ В мерную колбу вместимостью 50 мл
помещают около 50 мг (точная навеска) _N,N_-диэтиланилина, растворяют в
4,0 мл хлористоводородной кислоты 0,1 М и доводят объём раствора водой
до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного
раствора и доводят объём раствора водой до метки.

_Испытуемый раствор._ В колбу с притёртой пробкой помещают около 0,5 г
(точная навеска) субстанции, растворяют в 30 мл воды и прибавляют 1,0 мл
раствора внутреннего стандарта. Прибавляют 1,0 мл натрия гидроксида
раствора 40 % и перемешивают до полного растворения. Прибавляют 2,0 мл
триметилпентана. Встряхивают в течение 2 мин и выдерживают до разделения
слоёв. Используют верхний слой.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около
50 мг (точная навеска) _N,N_-диметиланилина, растворяют в 4,0 мл
хлористоводородной кислоты 0,1 М и доводят объём раствора водой до
метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного
раствора и доводят объём раствора водой до метки. В колбу с притёртой
пробкой помещают 1,0 мл полученного раствора, прибавляют 29 мл воды,
1,0 мл раствора внутреннего стандарта, 1,0 мл натрия гидроксида раствора
40 % и 2,0 мл триметилпентана. Встряхивают в течение 2 мин и выдерживают
до разделения слоёв. Используют верхний слой.

_Хроматографические условия_

[cols=",,,",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка |кварцевая капиллярная,25 м × 0,32 мм, покрытая поперечносшитым
полиметилфенилсилоксаном, 0,52 мкм; |  |
|Детектор |пламенно-ионизационный; |  |

|Газ-носитель |гелий для хроматографии; |  |

|Деление потока |1:20; |  |

|Давление в инжекторе |50 кПа; |  |

|Поток на сброс |20 мл/мин; |  |

|Объём пробы |1 мкл. |  |
|===

_Температурная программа_

[,cols="^16%,^28%,^28%,^28%",options="header",]
|===
| |Время, мин |Температура, °С |Скорость нагрева, °С/мин
.3+.^|Колонка |0–5 |150 |–
|5–11,3 |150 → 275 |20
|11,3–14,3 |275 |–
|Инжектор | |220 |
|Детектор | |300 |
|===

Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.

_Времена удерживания. N,N_-диметиланилин - около 3,6 мин;
__N,N-__диэтиланилин - около 5,0 мин.

====== Метод Б

_Раствор внутреннего стандарта._ В мерную колбу вместимостью 50 мл
помещают около 50 мг (точная навеска) нафталина, растворяют в
циклогексане и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В
мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и
доводят объём раствора циклогексаном до метки.

_Испытуемый раствор._ В колбу с притёртой пробкой помещают около 1 г
(точная навеска) субстанции, прибавляют 5,0 мл натрия гидроксида
раствора 1 М. Энергично взбалтывают в течение 1 мин с 1,0 мл раствора
внутреннего стандарта. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости
центрифугируют для лучшего разделения). Используют верхний слой.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают около
50 мг (точная навеска) _N,N_-диметиланилина, прибавляют 2,0 мл
хлористоводородной кислоты и 20 мл воды, встряхивают до полного
растворения и доводят объём раствора до метки. В мерную колбу
вместимостью 250 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объём
раствора водой до метки. В колбу с притёртой пробкой помещают 1,0 мл
полученного раствора, прибавляют 5,0 мл натрия гидроксида раствора 1 М и
1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Энергично взбалтывают в течение
1 мин. Выдерживают до разделения фаз (при необходимости центрифугируют
для лучшего разделения). Используют верхний слой.

_Хроматографические условия_

[cols=",,,",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка |стеклянная, 2 м × 2 мм, силанизированный диатомит для газовой
хроматографии, импрегнированный 3 % (м/м) полиметилфенилсилоксаном; | |
|Детектор |пламенно-ионизационный; | |

|Газ-носитель |азот для хроматографии; | |

|Скорость потока |30 мл/мин; | |

|Объём пробы |1 мкл; | |

|Температура |Колонка |120 °С;  |

| |Инжектор |150 °С; |

| |Детектор |150 °С. |
|===

Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


