[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===
 

==== ФС.2.1.0527 Нитроксолин (Nitroxolinum)

*Взамен ФС 42-1854-94*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0527_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

5-Нитрохинолин-8-ол.

Cодержит не менее 98,5 % и не более 101,0 % нитроксолина
C~9~H~6~N~2~O~3~ в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Жёлтый или серовато-жёлтый мелкокристаллический порошок,
допускается зеленоватый оттенок.

*Растворимость.* Умеренно растворим в хлороформе, мало растворим в
спирте 96 %, практически нерастворим в воде.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции, в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца нитроксолина.

. _Качественная реакция._ Растворяют 2 мг субстанции в 5 мл метанола,
прибавляют 0,15 мл железа(III) хлорида раствор 3 %; должно появиться
тёмно-зелёное окрашивание.

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления.* От 178 до 182 °С (с разложением, ОФС
«Температура плавления», метод 1).

*Родственные примеси.* Определение проводят методом ТСХ (ОФС
«Тонкослойная хроматография»).

_Пластинка._ ТСХ пластинка со слоем силикагеля F~254~.

_Подвижная фаза (ПФ)._ Диметилформамид—метанол—бензол 1:6:24.

_Испытуемый раствор._ Растворяют 0,1 г субстанции в 2,0 мл
диметилформамида.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 12,5 мг
пикриновой кислоты и 1,25 г фармакопейного стандартного образца
нитроксолина, растворяют в 20 мл диметилформамида и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки.

_Натрия эдетата раствор._ Растворяют 12 г натрия эдетата дигидрата в
90 мл воды.

_Раствор для детектирования._ В мерную колбу вместимостью 100 мл
помещают 3 г α-нафтиламина, растворяют в 70 мл смеси хлористоводородная
кислота концентрированная—этиленгликоль—метанол 1:4:5 и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки.

Раствор используют свежеприготовленным.

_Предварительная подготовка пластинки_. Пластинку помещают в камеру с
натрия эдетата раствором и пропитывают восходящим методом. Когда фронт
указанного раствора пройдёт до конца пластинки, её вынимают из камеры,
сушат на воздухе в течение 3 ч и размечают в соответствии с <<im_fs_2.1.0527_1,рис. 1.>> С
пятиугольников, заштрихованных на рис. 1, аккуратно удаляют слой
сорбента (шпателем, скальпелем или др.), не затрагивая сорбент на других
поверхностях; затем из верхних углов пятиугольников до конца пластинки
проводят глубокие продольные разделительные линии шириной 1 мм.

[[im_fs_2.1.0527_1]]
[caption="Рисунок 1. "]
.Пластинка, размеченная по методу «клиновидных полос»
image::im_fs_2.1.0527_2.png[]



Каждую пробу наносят в отдельную точку по центру между пятиугольниками
на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки: 2 мкл испытуемого раствора
(100 мкг), 2 мкл раствора сравнения (1 мкг пикриновой кислоты и 100 мкг
нитроксолина). Пластинку с нанесёнными пробами высушивают при
температуре 60–70 °С в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и
хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около
80–90 % длины пластинки от линии старта, её вынимают из камеры,
высушивают до удаления следов растворителей и просматривают при дневном
свете.

_Пригодность хроматографической системы_. На хроматограмме раствора
сравнения должны обнаруживаться две чёткие разделённые зоны адсорбции.

_Допустимое содержание примесей_. На хроматограмме испытуемого раствора
зона адсорбции с R~f~ около 0,3, соответствующая
5,7-динитро-8-оксихинолину, по совокупности величины и интенсивности
окраски не должна превышать зону адсорбции с R~f~ около 0,35 на
хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5 %).

Зоны адсорбции на линии старта при оценке не учитывают.

Пластинку опрыскивают раствором для детектирования, высушивают при
температуре 110 °С в течение 10 мин и просматривают при дневном свете.

На хроматограмме испытуемого раствора на уровне R~f~ около 0,6 не должна
наблюдаться зона адсорбции фиолетового цвета, соответствующая
5-нитрозо-8-оксихинолину.

*Потеря в массе при высушивании.* Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Высушивают 0,5 г (точная навеска)
субстанции до постоянной массы при температуре 70–80 °С.

*Сульфаты.* Не более 0,02 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). Встряхивают 1,0 г
субстанции с 20 мл воды в течение 5 мин и фильтруют, отбрасывая первые
2 мл фильтрата. Для определения используют 10 мл фильтрата.

Хлориды. Не более 0,02 % (ОФС «Хлориды»). Для определения используют
2 мл фильтрата, полученного в испытании «Сульфаты», разведённые водой до
10 мл.

*Сульфатная зола.* Не более 0,2 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с
ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А), в зольном остатке, полученном в
испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)».

Растворяют 0,15 г (точная навеска) субстанции в 2 мл муравьиной кислоты,
прибавляют 20 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной
кислоты до перехода окраски из тёмно-зелёной в жёлтую (индикатор –
5 капель малахитового зелёного раствора 0,5 %).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 19,02 мг нитроксолина
C~9~H~6~N~2~O~3~.

[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


