[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===

 

==== ФС.2.1.0007 Бензилникотинат (Benzylis nicotinas)

*Взамен ФС.2.1.0007.15*


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_fs_2.1.0007_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

Бензил(пиридин-3-карбоксилат).

Содержит не менее 97,0 % и не более 100,5 % бензилникотината
C~13~H~11~NO~2~.

Бензилникотинат является высокотоксичным веществом. Необходимо принять
меры для исключения возможности его вдыхания или контакта с кожей и
слизистыми оболочками.

[discrete]
===== Свойства

*Описание*. Маслянистая жидкость от желтоватого до желтовато-коричневого
или слабо красноватого цвета с характерным запахом.

+*+ Может кристаллизоваться при температуре ниже 24 °C.

*Растворимость*. Практически нерастворим в воде, смешивается со спиртом
96 % и хлороформом.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»)_._ Инфракрасный спектр субстанции, снятый в виде жидкой плёнки
между двумя пластинками калия бромида в области от 4000 до 400 см^-1^ по
положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного
стандартного образца бензилникотината.

. _Качественная реакция_. К 0,05 мл субстанции прибавляют 0,5 г
натрия карбоната безводного и нагревают на пламени горелки; должен
появиться характерный запах бензальдегида.

. _Качественная реакция_. Растворяют 0,6 г субстанции в 5 мл спирта
96 %, прибавляют 1 мл натрия гидроксида раствора 10 % и кипятят в
течение 3 мин. Охлаждённый раствор нейтрализуют уксусной кислоты
раствором 1 М по фенолфталеину, затем прибавляют 0,5 мл меди(II)
сульфата раствора 10 %; должен образоваться синий осадок.

[discrete]
===== Испытания

*Прозрачность раствора*. Раствор субстанции 10 % в спирте 96 % должен
быть прозрачным (в сравнении со спиртом 96 %) или выдерживать сравнение
с эталоном 1 (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности)
жидкостей»).

*Цветность раствора*. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность
раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном GY~5~ (ОФС «Степень
окраски жидкостей», метод 2).

*Показатель преломления*. От 1,569 до 1,571 (ОФС «Показатель преломления
(индекс рефракции)»).

*Никотиновая кислота*. Не более 1,7 %. Определение проводят методом
титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,6 г субстанции (точная навеска) в 5 мл, предварительно
нейтрализованного по фенолфталеину, спирта 96 % и титруют натрия
гидроксида раствором 0,01 М с тем же индикатором до розового
окрашивания.

1 мл натрия гидроксида раствора 0,01 М соответствует 1,231 мг
бензилникотината C~6~H~5~NO~2~.

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая
хроматография»).

_Испытуемый раствор_. Субстанция (используется без разведения).

_Раствор для проверки пригодности хроматографической системы_.
Растворяют 25 мг фармакопейного стандартного образца метилникотината в
2,5 мл испытуемого раствора.

_Хроматографические условия_

[cols=",^,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка |кварцевая капиллярная 25 м × 0,32 мм, полидиметилсилоксан,
1,5 мкм; | |
|Детектор |пламенно-ионизационный; | |

|Газ-носитель |азот для хроматографии; | |

|Скорость потока |Газ-носитель |4 мл/мин; |

|Температура |Колонка |Время, мин |Температура, °C

| | a|
0

0–5

5–10

a|
180;

180 → 240;

240;

| |Испаритель | |230 °C;

| |Детектор | |250 °C;

|Объём пробы |0,8 мкл; | |

|Время хроматографирования |2-кратное от времени удерживания пика
бензилникотината. | |
|===

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической
системы и испытуемый раствор.

_Время удерживания_ бензилникотината около 6 мин.

_Пригодность хроматографической системы_. На хроматограмме раствора для
проверки пригодности хроматографической системы _разрешение_ (_R~S~_)
между пиками метилникотината и бензилникотината должно быть не менее
5,0.

_Допустимое содержание примесей_. Содержание в субстанции в процентах
вычисляют согласно методу нормирования (ОФС «Хроматография»):

- любая примесь – не более 0,5 %;

- сумма примесей – не более 1,0%.

Не учитывают пики, площадь которых менее 0,05 % площади основного пика.

*Сульфатная зола*. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с
требованиями ОФС «Тяжелые металлы» (метод 3А или 3Б) с использованием
эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители*. В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в 20 мл уксусной кислоты
ледяной и титруют хлорной кислоты раствором 0,1 М до появления зелёного
окрашивания (индикатор – 0,4 мл кристаллического фиолетового раствора
0,1 %) или конечную точку титрования определяют потенциометрически.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл хлорной кислоты раствора 0,1 М соответствует 21,32 мг
бензилникотината C~13~H~11~NO~2~.

[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.

+*+ Приводится для информации.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


