[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



===== ОФС.1.5.3.0008 Определение содержания дубильных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных средствах растительного происхождения

*Взамен ОФС.1.5.3.0008.18*
 

Настоящая общая фармакопейная статья предназначена для определения
содержания дубильных веществ в лекарственном растительном сырье,
фармацевтических субстанциях растительного происхождения и лекарственных
препаратах растительного происхождения, в т. ч. лекарственных
растительных препаратах.

Определение содержания дубильных веществ проводят титриметрическим
(метод 1. Определение суммы дубильных веществ в пересчёте на танин) и
спектрофотометрическими методами (метод 2. Определение суммы дубильных
веществ в пересчёте на пирогаллол и метод 3. Определение суммы дубильных
веществ в пересчёте на пирогаллол или (+)-катехин).

====== Метод 1

В коническую колбу вместимостью 500 мл, помещают 2,0 г (точная навеска)
испытуемого образца, измельчённого до величины частиц, проходящих сквозь
сито с размером отверстий 2 мм, добавляют 250 мл нагретой до кипения
воды и кипятят с обратным холодильником на электрической плитке с
закрытой спиралью в течение 30 мин при периодическом перемешивании.
Полученное извлечение охлаждают до комнатной температуры и фильтруют
через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл так, чтобы частицы
испытуемого образца не попали в колбу, доводят объём раствора водой до
метки.

В коническую колбу вместимостью 1000 мл помещают 25,0 мл полученного
водного извлечения или точный объём экстракта жидкого или настойки,
указанный в фармакопейной статье, прибавляют 500 мл воды, 25 мл
индигокармина раствора 0,1% и титруют при постоянном перемешивании калия
перманганата раствором 0,02 М до золотисто-жёлтого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт: в коническую колбу вместимостью
1000 мл помещают 525 мл воды, 25 мл раствора индигосульфокислоты и
титруют при постоянном перемешивании калия перманганата раствором 0,02 М
до золотисто-жёлтого окрашивания.

1 мл калия перманганата раствора 0,02 М соответствует 0,004157 г
дубильных веществ в пересчёте на танин.

*_Обработка результатов_*

Содержание суммы дубильных веществ в пересчёте на танин в абсолютно
сухом испытуемом образце в процентах (_Х_) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.5.3.0008_1.png[] (1)
|===

где	_V_	–	объём калия перманганата раствора 0,02 М, израсходованного на титрование водного извлечения, мл; +
	_V~1~_	–	объём калия перманганата раствора 0,02 М, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл; +
	_a_	–	навеска испытуемого образца, г; +
	_W_	–	влажность испытуемого образца, %; +
	_0,004157_	–	количество дубильных веществ, соответствующее 1 мл калия перманганата раствора 0,02 М (в пересчёте на танин), г; +
	_250_	–	общий объём водного извлечения, мл; +
	_25_		объём водного извлечения, взятого для титрования, мл.


====== Метод 2

*_Пробоподготовка_*

. _Для лекарственного растительного сырья и лекарственного
растительного препарата._ Точную навеску испытуемого образца, указанную
в фармакопейной статье, измельчённую до величины частиц, проходящих
сквозь сито с размером отверстий 1 мм, помещают в круглодонную колбу
вместимостью 250 мл, прибавляют 150 мл воды и нагревают на водяной бане
в течение 30 мин, затем охлаждают под проточной водой до комнатной
температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью
250 мл. Круглодонную колбу ополаскивают водой, промывные воды переносят
в мерную колбу с экстрактом, доводят объём водой до метки. После
осаждения твёрдых частиц полученный раствор фильтруют через фильтр
беззольный диаметром около 125 мм, отбрасывая первые 50 мл фильтрата.

[none]
* Определение проводят в защищённом от света месте.

[arabic,start=2]
. _Для экстракта жидкого или настойки._ Точный объём экстракта жидкого
или настойки, указанный в фармакопейной статье, помещают в мерную колбу
вместимостью 250 мл, доводят объём раствора водой до метки и
перемешивают. Полученный раствор фильтруют через фильтр беззольный
диаметром около 125 мм, отбрасывая первые 50 мл фильтрата.

*_Методика_*

_Определение суммы дубильных веществ_. В мерную колбу вместимостью 25 мл
помещают 5,0 мл фильтрата и доводят объём раствора водой до метки. В
мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 2,0 мл полученного раствора,
прибавляют 1 мл фосфорномолибденово-вольфрамового реактива и 10 мл воды,
доводят объём раствора натрия карбоната раствором 10,6 % до метки
(испытуемый раствор). Через 30 мин измеряют оптическую плотность
испытуемого раствора (_А~1~_) на спектрофотометре при длине волны 760 нм
в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения
воду.

_Определение суммы дубильных веществ, не адсорбируемых кожным порошком._
К 10,0 мл фильтрата прибавляют 0,1 г стандартного образца кожного
порошка, перемешивают полученную смесь в течение 1 ч и фильтруют через
фильтр беззольный. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 5,0 мл
полученного фильтрата и доводят объём раствора водой до метки. В мерную
колбу вместимостью 25 мл помещают 2,0 мл полученного раствора,
прибавляют 1 мл фосфорномолибденово-вольфрамового реактива, 10 мл воды и
доводят объём раствора натрия карбоната раствором 10,6 % до метки
(испытуемый раствор). Через 30 мин измеряют оптическую плотность
испытуемого раствора (_А~2~_) на спектрофотометре при длине волны 760 нм
в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения
воду.

Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного раствора.

_Раствор стандартного образца пирогаллола_. В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 0,05 г (точная навеска) фармакопейного стандартного
образца пирогаллола, растворяют в 50 мл воды и доводят объём раствора
водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл
полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки. Раствор
используют свежеприготовленным.

_Стандартный раствор_. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 2,0 мл
раствора стандартного образца пирогаллола, прибавляют 1 мл
фосфорномолибденово-вольфрамового реактива, 10 мл воды и доводят объём
раствора натрия карбоната раствором 10,6 % до метки (стандартный
раствор). Через 30 мин измеряют оптическую плотность стандартного
раствора (_А~3~_) на спектрофотометре при длине волны 760 нм в кювете с
толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.

*_Обработка результатов_*

Содержание суммы дубильных веществ в пересчёте на пирогаллол в абсолютно
сухом испытуемом образце в процентах (_Х_) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.5.3.0008_2.png[] (2)
|===

где	_А~1~_	–	оптическая плотность испытуемого раствора при определении суммы дубильных веществ; +
	_А~2~_	–	оптическая плотность испытуемого раствора при определении суммы дубильных веществ, не адсорбируемых кожным порошком, в пересчёте на пирогаллол; +
	_А~3~_	–	оптическая плотность стандартного раствора; +
	  _a~1~_		навеска испытуемого образца, г; +
	_a~2~_		навеска фармакопейного стандартного образца пирогаллола, г; +
	_P_		содержание основного вещества в фармакопейном стандартном образце пирогаллола, %; +
	_W_		влажность испытуемого образца, %.


====== Метод 3

В коническую колбу вместимостью 500 мл помещают 2,0 г (точная навеска),
если иное не указано в фармакопейной статье, измельченного испытуемого
образца, просеянного сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, заливают
250 мл воды и кипятят с обратным холодильником на электрической плитке с
закрытой спиралью в течение 30 мин при периодическом перемешивании.
Полученное извлечение охлаждают до комнатной температуры и фильтруют
через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл так, чтобы частицы
испытуемого образца не попали в колбу и доводят объём раствора водой до
метки. Полученный раствор фильтруют через фильтр беззольный диаметром
около 125 мм, отбрасывая первые 50 мл фильтрата.

_Раствор А._ В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл фильтрата
и доводят объём раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность
раствора _А_ (_А~1~_) на спектрофотометре при длине волны 266 нм (для
гидролизуемых дубильных веществ) или 278 нм (для конденсированных
дубильных веществ), если иное не указано в фармакопейной статье, в
кювете с толщиной слоя 1,0 мм относительно раствора сравнения. В
качестве раствора сравнения используют воду.

_Раствор Б._ К 5,0 мл фильтрата прибавляют 0,05 г кожного порошка,
перемешивают полученную смесь в течение 30 мин и фильтруют через
бумажный фильтр диаметром около 125 мм. В мерную колбу вместимостью
25 мл помещают 1,0 мл полученного фильтрата и доводят объём раствора
водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора Б (_А~2~_) на
спектрофотометре при длине волны 266 нм (для гидролизуемых дубильных
веществ) или 278 нм (для конденсированных дубильных веществ), если иное
не указано в фармакопейной статье, в кювете с толщиной слоя 10 мм
относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения
используют воду.

_Раствор стандартного образца._ В мерную колбу вместимостью 100 мл
помещают 0,1 г (точная навеска) фармакопейного стандартного образца
пирогаллола (для гидролизуемых дубильных веществ) или ((+)-катехина (для
конденсированных дубильных веществ), если иное не указано в
фармакопейной статье, растворяют в воде и доводят объём раствора водой
до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2,0 мл полученного
раствора и доводят объём раствора водой до метки. Раствор используют
свежеприготовленным. Измеряют оптическую плотность раствора стандартного
образца (_А~3~_) на спектрофотометре при длине волны 266 нм (для
гидролизуемых дубильных веществ) или 278 нм (для конденсированных
дубильных веществ), если иное не указано в фармакопейной статье, в
кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения. В качестве
раствора сравнения используют воду.

*_Обработка результатов_*

Содержание суммы дубильных веществ в пересчете на пирогаллол или
(+)-катехин в абсолютно сухом испытуемом образце в процентах (_Х_)
вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.5.3.0008_3.png[] (3)
|===

где	_А~1~_	–	оптическая плотность раствора А; +
	_А~2~_	–	оптическая плотность раствора Б; +
	_А~3~_	–	оптическая плотность раствора стандартного образца пирогаллола или (+)-катехина; +
	_a~1~_	–	навеска испытуемого образца, г; +
	_a~2~_	–	навеска фармакопейного стандартного образца пирогаллола или ({plus})-катехина, г; +
	_P_	–	содержание основного вещества в фармакопейном стандартном образце пирогаллола или ({plus})-катехина, %; +
	_W_	–	влажность испытуемого образца, %.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


