[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===
 

==== ФС.2.1.0456 Медазепам (Medazepamum)

*Взамен ФС 42-2739-96*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0456_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

1-Метил-5-фенил-7-хлор-2,3-дигидро-1__H__-1,4-бензодиазепин.

Cодержит не менее 99,0 % медазепама C~16~H~15~ClN~2~ в пересчёте на
сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* От светло-жёлтого до зеленовато-жёлтого цвета
мелкокристаллический порошок.

*Растворимость*. Легко растворим в спирте 96 %, хлороформе, практически
нерастворим в воде.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца медазепама.

[none]
* Допускается сравнение ИК-спектров субстанции и стандартного образца
медазепама методом нарушенного полного внутреннего отражения в области
от 40000 до 650 см^-1^.

[arabic,start=2]
. _Спектрофотомерия_ (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и
видимой областях»). Спектр поглощения 0,001 % раствора субстанции в
хлористоводородной кислоты растворе 0,01 М в области длин волн от 230 до
320 нм должен иметь максимум при 254 нм.

. _Спектрофотомерия_ (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и
видимой областях»). Спектр поглощения 0,004 % раствора субстанции в
хлористоводородной кислоты растворе 0,01 М в области длин волн от 310 до
550 нм должен иметь максимум при 455 нм.

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления*. От 100 до 104 °С (ОФС «Температура плавления»,
метод 1).

*Родственные примеси.* Определение проводят методом высокоэффективной
ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»). Все растворы защищают от света и
используют свежеприготовленными.

_Пластинка._ ТСХ пластинка со слоем силикагеля F~254~.

_Подвижная фаза (ПФ)._ Бензол—диэтиламин—гексан 1:3:16.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 5 мл помещают 0,5 г
(точная навеска) субстанции, добавляют 3,0 мл ацетона, перемешивают до
полного растворения, доводят объём раствора ацетоном до метки.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,1 мл
испытуемого раствора, доводят объём раствора ацетоном до метки.

_Раствор для проверки разделительной способности хроматографической
системы._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5 мг стандартного
образца диазепама, доводят объём раствора раствором сравнения до метки.

_Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы._ В
мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 2,0 мл раствора сравнения,
доводят объём раствора ацетоном до метки.

На линию старта пластинки наносят по 5 мкл испытуемого раствора
(500 мкг), раствора сравнения (0,5 мкг), раствора для проверки
разделительной способности хроматографической системы и раствора для
проверки чувствительности хроматографической системы (0,1 мкг).
Пластинку с нанесёнными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин,
помещают в насыщенную камеру с ПФ и хроматографируют восходящим
способом. Когда фронт ПФ пройдёт около 80–90 % длины пластинки от линии
старта, её вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин и
просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм.

_Пригодность хроматографической системы_

На хроматограмме раствора для проверки чувствительности
хроматографической системы должна обнаруживаться чёткая зона адсорбции.

На хроматограмме раствора для проверки разделительной способности
хроматографической системы должны обнаруживаться 2 разделённые зоны
адсорбции.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора
зона адсорбции любой примеси по совокупности величины и интенсивности
поглощения не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора
сравнения (не более 0,1 %). Суммарное содержание примесей не должно
превышать 0,3 %.

Зону адсорбции на линии старта не учитывают.

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе при
высушивании», способ 1). Для определения используют 0,5 г (точная
навеска) субстанции, температуру 50 °С

Хлориды. Не более 0,01 % (ОФС «Хлориды»). Помещают 2 г субстанции в
мерную колбу вместимостью 20 мл, встряхивают в течение 5 мин с 15 мл
воды, доводят объём раствора тем же растворителем до метки и фильтруют.
Разводят 2,0 мл фильтрата водой до 10,0 мл. Полученный раствор должен
выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты. Не более 0,01 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). Для определения
используют 10,0 мл раствора полученного в испытании «Хлориды».
Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А или 3Б) в зольном остатке, полученном
в испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в 30 мл уксусного ангидрида
и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования
определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 27,08 мг медазепама
C~16~H~15~ClN~2~.

[discrete]
===== Хранение

В плотно укупоренной упаковке.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


