[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



===== ОФС.1.2.2.2.0004 Мышьяк

*Взамен ОФС.1.2.2.2.0004.15*

 
Методы определения мышьяка основаны на восстановлении соединений мышьяка
до мышьяковистого водорода с последующим получением жёлто-коричневого
продукта реакции (метод 1) или до свободного мышьяка (метод 2).

====== Метод 1

Прибор (<<im_ofs_1.2.2.2.0004_1,рис. 1>>) состоит из конической колбы (1) вместимостью 100 мл,
закрывающейся пробкой, через которую проходит стеклянная трубка (2),
расширенная в верхней части. Длина расширенной части трубки 120–150 мм,
внутренний диаметр 10–12 мм. В нижнюю часть трубки помещают тампон (3)
из 50–60 мг неплотно упакованной свинцово-ацетатной ваты. Верхняя
расширенная часть трубки закрыта пробкой, через которую проходит вторая
стеклянная трубка (4) длиной 100 мм и внутренним диаметром 5–6 мм.
Нижнюю часть второй трубки закрывают полоской ртутно-хлоридной или
ртутно-бромидной бумаги (5) шириной 6 мм. Верхние края полоски
закреплены между стенками первой трубки и пробкой.

_Испытуемый раствор_. В колбу (1) прибора помещают соответствующим
образом приготовленный испытуемый образец (см. «Подготовка образцов для
определения по методу 1»).

_Эталонный раствор._ В колбу (1) другого такого же прибора помещают те
же количества реактивов и в тех же условиях, что и при подготовке
испытуемого раствора, и 0,5 мл мышьяка стандартного раствора 1 мкг/мл.

[[im_ofs_1.2.2.2.0004_1]]
[caption="Рисунок 1. "]
.Прибор для определения мышьяка в лекарственных средствах
image::im_ofs_1.2.2.2.0004_1.png[]



*_Методика_*

К испытуемому и эталонному растворам прибавляют 10–12 капель олова(II)
хлорида раствора 10 %, 2 г цинка активированного и сразу закрывают колбу
пробкой со вставленной в неё верхней частью прибора. Содержимое колбы
осторожно взбалтывают и оставляют на 1 ч. При этом температура
реакционной смеси не должна превышать 40 °С. Через 1 ч пинцетом
извлекают из прибора полоску бумаги и помещают её в стакан с калия
йодида раствором 10 %. Через 10 мин раствор калия йодида сливают,
полоску бумаги тщательно промывают несколько раз водой путём декантации
в том же стакане и сушат между листами фильтровальной бумаги.

Полоска бумаги, извлечённая из прибора с испытуемым раствором, не должна
быть окрашенной или её окраска не должна быть интенсивнее окраски
полоски бумаги, извлечённой из прибора с эталонным раствором.
Чувствительность метода составляет 0,0005 мг.

*_Подготовка образцов для определения по методу 1_*

_Органические препараты_

Навеску испытуемого образца, указанную в фармакопейной статье, помещают
в колбу (1) прибора, прибавляют 10 мл серной кислоты концентрированной и
кипятят до обугливания, но не менее 40 мин. Затем в горячий раствор
прибавляют по стенке колбы водорода пероксид порциями по 4 мл до
обесцвечивания раствора, нагревают ещё от 10 до 15 мин и после
охлаждения прибавляют 20 мл воды, не допуская сильного разогревания.

_Неорганические препараты_

а) препараты, не содержащие азотной кислоты, нитратов и нитритов, а
также соединения, не выделяющие в условиях проведения испытаний
галогенов, сероводорода, серы диоксида и фосфинов: навеску испытуемого
вещества, указанную в фармакопейной статье, помещают в колбу (1) прибора
и прибавляют 20 мл хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 %.

б) азотная кислота, нитраты и нитриты, а также соединения, выделяющие в
условиях испытания галогены, сероводород, серы диоксид и фосфины:
навеску испытуемого вещества, указанную в фармакопейной статье, помещают
в колбу (1) прибора, прибавляют 10 мл серной кислоты концентрированной и
кипятят 40 мин. Затем в горячий раствор прибавляют по стенке колбы 4 мл
водорода пероксида, нагревают ещё от 10 до 15 мин и после охлаждения
прибавляют 20 мл воды, не допуская сильного разогревания.

Примечания:

. Приготовление ртутно-хлоридной бумаги. Беззольную фильтровальную
бумагу смачивают насыщенным спиртовым раствором ртути(II) хлорида и дают
спирту испариться. Повторяют эту операцию 4–5 раз, после чего бумагу
высушивают при комнатной температуре. +
Хранят в хорошо закупоренных банках тёмного стекла.

. Приготовление ртутно-бромидной бумаги. Высушенную ртутно-бромидную
бумагу нарезают полосками шириной 6 мм.

. Активирование цинка можно проводить следующим образом: кусочки
гранулированного цинка, не содержащего мышьяка, обрабатывают
хлористоводородной кислотой 25 % для очистки его поверхности, промывают
водой и хранят под водой.

. Отдельные отклонения от вышеописанных методов приготовления
испытуемого раствора указывают в фармакопейной статье.

. Мышьяковистый водород очень ядовит. Испытание следует проводить в
вытяжном шкафу.

====== Метод 2

Метод применяют в случае определения наряду с мышьяком селена и теллура,
а также при определении мышьяка в образцах, содержащих сурьму, висмут,
ртуть и серебро; в образцах, содержащих сульфиды и сульфиты, и в
некоторых других случаях, указанных в фармакопейных статьях.

Возможны два варианта проведения испытаний: методика А (без
использования эталонного раствора) – по побурению раствора или
образованию жёлто-коричневого осадка; и способ Б – сравнением
интенсивности образовавшейся окраски с окраской эталонного раствора.

====== Методика А

Предельная чувствительность метода составляет 0,01 мг мышьяка в 10 мл
реакционной смеси. Если во взятой навеске препарата содержится 0,01 мг
мышьяка, то при испытании по этому способу получается заметное
тёмно-бурое окрашивание жидкости.

Навеску вещества после предварительной обработки, описанной в
фармакопейной статье, вносят в пробирку, прибавляют 5 мл натрия
гипофосфита раствора, помещают пробирку в кипящую водяную баню и
нагревают в течение 15 мин.

Не должно наблюдаться ни побурения, ни образования жёлто-коричневого
осадка.

В случае побурения или образования жёлто-коричневого осадка в пробирку
после охлаждения прибавляют 3 мл воды, 5 мл эфира и тщательно
взбалтывают. При наличии мышьяка на границе жидкостей образуется
жёлто-коричневая пленка.

====== Методика Б

_Испытуемый раствор._ Навеску испытуемого образца, указанную в
фармакопейной статье, помещают в пробирку для испытания, содержащую 4 мл
хлористоводородной кислоты концентрированной и 5 мг калия йодида.

_Эталонный раствор._ В пробирку, содержащую 4 мл хлористоводородной
кислоты концентрированной и 5 мг калия йодида, прибавляют 0,5 мл мышьяка
стандартного раствора 10 мкг/мл.

К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по 3 мл натрия
гипофосфита раствора и нагревают на водяной бане в течение 15 мин,
периодически перемешивая.

Интенсивность окраски испытуемого раствора не должна превышать
интенсивность окраски эталонного раствора.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


