[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===

 

==== ФС.2.1.0079 Галотан


*Взамен ФС.2.1.0079.18*


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0079_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

(2__RS__)-2-Бром-1,1,1-трифтор-2-хлорэтан.

[discrete]
===== Свойства

*Описание*. Прозрачная, бесцветная, тяжёлая, подвижная, негорючая, легко
летучая жидкость с характерным запахом.

+*+ Не воспламеняется. Содержит 0,01 % (м/м) тимола, добавляемого в
качестве стабилизатора.

*Растворимость*. Смешивается с этанолом, эфиром и с летучими и
нелетучими маслами, мало растворим в воде.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в виде жидкой
плёнки, в области от 4000 до 400 см^–1^ по положению полос поглощения
должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца
галотана.

. _Качественная реакция._ Нагревают 0,5 мл субстанции с 50 мг
расплавленного металлического натрия, охлаждают, осторожно прибавляют
2 мл воды, раствор фильтруют и к фильтрату прибавляют 0,5 мл уксусной
кислоты ледяной. К 0,1 мл полученного раствора прибавляют 0,2 мл смеси,
состоящей из равных объёмов свежеприготовленного раствора ализарина S и
цирконила нитрата раствора 0,1 %; красный цвет раствора должен перейти в
светло-жёлтый.

. _Качественная реакция._ К 5 мл субстанции прибавляют 5 мл серной
кислоты концентрированной; субстанция должна находиться в нижнем слое
(отличие от хлороформа и трихлорэтилена).

[discrete]
===== Испытания

*Плотность*. От 1,865 до 1,877 г/см^3^ (ОФС «Плотность», метод 1).

*Показатель преломления*. От 1,3695 до 1,3705 (ОФС «Показатель
преломления (индекс рефракции)»).

*Температура перегонки*. Субстанция должна полностью перегоняться при
температуре 49–51 °С (ОФС «Температурные пределы перегонки и точка
кипения»). При этом в пределах 1 °С должно отгоняться не менее 95 %
(о/о).

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая
хроматография»).

_Испытуемый раствор._ Субстанция галотана.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл
фармакопейного стандартного образца примеси F
(1,1,2-трифтор-1,2,2-трихлорэтана [76-13-1]), доводят объём раствора
испытуемым раствором до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл
помещают 1,0 мл полученного раствора, доводят объём раствора испытуемым
раствором до метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 2,0 мл
полученного раствора и доводят объём раствора испытуемым раствором до
метки.

_Раствор для проверки разделительной способности хроматографической
системы._ В качестве раствора для проверки разделительной способности
хроматографической системы используют раствор сравнения.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка |диатомит силанизированный для газовой хроматографии
2,75 м × 5 мм, первые 1,8 м которого пропитаны 30 % (м/м) макроголом
400, а оставшаяся часть – 30 % динонилфталатом; | |

|Детектор |пламенно-ионизационный; | |

|Газ-носитель |азот для хроматографии; | |

|Линейная скорость |30 мл/мин; | |

|Объём пробы |5,0 мкл; | |

|Температура |Колонка |50 °С; |

| |Инжектор |50 °С; |

| |Детектор |250 °С. |
|===

Хроматографируют раствор сравнения и испытуемый раствор.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме раствора
сравнения _разрешение (R)_ между пиками галотана и примеси F должно быть
не менее 2.

_Допустимое содержание примесей_. На хроматограмме испытуемого раствора
сумма площадей пиков всех примесей не должна превышать площадь пика
примеси F на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,005 %).

*Тимол*. От 0,008 до 0,012 %. Определение проводят методом ГХ (ОФС
«Газовая хроматография»).

_Раствор внутреннего стандарта_. В мерную колбу вместимостью 100 мл
помещают 0,10 г левоментола или ментола рацемического, растворяют в
метиленхлориде и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

_Испытуемый раствор._ К 20,0 мл субстанции прибавляют 5,0 мл раствора
внутреннего стандарта.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20,0 мг
(точная навеска) фармакопейного стандартного образца тимола, растворяют
в метиленхлориде и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.
К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 5,0 мл раствора внутреннего
стандарта.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===
|Колонка |кварцевая капиллярная 15 м × 0,53 мм, покрытая слоем
поли(диметил)силоксана, 1,5 мкм; | |

|Детектор |пламенно-ионизационный; | |

|Газ-носитель |азот для газовой хроматографии; | |

|Линейная скорость |15 мл/мин; | |

|Объём пробы |1 мкл; | |

|Температура |Колонка |150 °С; |
|  |Инжектор |170 °С; |
|  |Детектор |200 °С. |
|===

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме стандартного
раствора _разрешение (R)_ между пиками тимола и ментола должно быть не
менее 2,0.

Содержание тимола в процентах (_Х_) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0079_2.png[]
|===

где	_S~1~_	-	площадь пика тимола на хроматограмме испытуемого раствора; +
	_S~0~_	-	площадь пика тимола на хроматограмме стандартного раствора; +
	_S~i1~_	–	площадь пика ментола на хроматограмме испытуемого раствора; +
	_S~i0~_	–	площадь пика ментола на хроматограмме стандартного раствора; +
	_V~1~_	-	объём субстанции, мл; +
	_а~0~_	-	навеска фармакопейного стандартного образца тимола, г; +
	_P_	-	содержание тимола в фармакопейном стандартном образце тимола,%; +
	_ρ_	–	плотность препарата, г/см3.


*Кислотность или щёлочность*. Встряхивают 20 мл субстанции в течение
3 мин с 20 мл свежепрокипячённой и охлаждённой воды. На нейтрализацию
водного слоя должно расходоваться не более 0,1 мл 0,01 М раствора натрия
гидроксида или 0,6 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты
(индикатор – 0,2 мл бромкрезолового пурпурного раствор 0,04 %).

*Хлориды и бромиды*. Встряхивают 10 мл субстанции с 20 мл воды в течение
3 мин и оставляют до полного разделения слоёв жидкостей.

К 5 мл водного слоя прибавляют 5 мл воды, 0,05 мл азотной кислоты и
0,25 мл раствора серебра нитрата 2 %; не должна появляться опалесценция.

*Свободные хлор и бром*. К 10 мл этого же водного слоя прибавляют 1 мл
бесцветного раствора калия йодида 10 % и 0,1 мл раствора крахмала 0,1 %;
не должно появляться синее окрашивание.

*Нелетучий остаток*. Не более 0,002 %. Выпаривают 50 мл субстанции на
водяной бане досуха. Сухой остаток после высушивания при 100–105 °С в
течение 2 ч не должен превышать 1 мг.

[discrete]
===== Хранение

В герметично укупоренной упаковке, в защищённом от света месте.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


