[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


==== ФС.2.2.0026 Кислород, газ медицинский сжатый

*Кислород* +
*Oxygenium liquidum* 

*Взамен ФС.2.2.0026.18*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.2.0026_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

Настоящая фармакопейная статья распространяется на кислород газ
медицинский (газ сжатый), получаемый газификацией субстанции кислорода
газа медицинского сжиженного или низкотемпературной ректификацией из
атмосферного воздуха.

Содержит не менее 99,5% кислорода О~2~.

*Отбор проб.* Отбор проб производят из баллона, находящегося в
вертикальном положении. Пробу кислорода из баллона отбирают в прибор для
анализа или в пробоотборник специальной конструкции, предназначенный для
отбора газов, при помощи редуктора или вентиля тонкой регулировки и
соединительной трубки от точки отбора пробы до прибора или
пробоотборника. Соединительную трубку и пробоотборник продувают не менее
чем 10-кратным объёмом испытуемого образца.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Бесцветный газ без запаха.

*Примечание* – Определение запаха: осторожно открывают вентиль баллона,
получая умеренный ток газа.

[discrete]
===== Идентификация

Определение проводят методом 1 и одним из предложенных методов (2, 3,
4).

*_Метод 1_*

Определение проводят одновременно с количественным определением. Раствор
в цилиндрической части поглотительной пипетки окрашивается в синий цвет.

*_Метод 2_*

_Качественная реакция._ Ток испытуемого образца пропускают в течение
15–20 мин через склянку для промывания газов (рис. <<im_fs_2.2.0026_2,1>> и <<im_fs_2.2.0026_3,2>>), содержащую
30–50 мл раствора пирогаллола и 0,1–0,15 мл 10 % раствора калия
гидроксида; раствор должен окраситься в тёмно-коричневый цвет.

_Раствор пирогаллола._ Растворяют 0,5 г пирогаллола в 50 мл воды,
свободной от диоксида углерода. Перед растворением через воду пропускают
аргон для удаления из среды кислорода.

[cols="^.>,^.>",grid=none,frame=none]
|===

a|
[[im_fs_2.2.0026_2]]
[caption="Рисунок 1. "]
.Склянка для промывания газов СН-1. Размеры указаны в миллиметрах. 1 – насадка; 2 – сосуд
image::im_fs_2.2.0026_2.png[]
a|
[[im_fs_2.2.0026_3]]
[caption="Рисунок 2. "]
.Склянка для промывания газов СН-2. Размеры указаны в миллиметрах. 1 – насадка; 2 – сосуд.
image::im_fs_2.2.0026_3.png[]
|===

*_Метод 3_*

_Газовая хроматография_ (ОФС «Газовая хроматография»). Определение
проводят одновременно с количественным определением (раздел
«Количественное определение»). Время удерживания пика кислорода на
хроматограмме испытуемого образца должно соответствовать времени
удерживания пика кислорода на хроматограмме стандартного образца
(поверочной газовой смеси).

*_Метод 4_*

_Парамагнитный анализ._ Определение проводят одновременно с
количественным определением (раздел «Количественное определение»). После
пропускания испытуемого образца через парамагнитный анализатор должны
быть получены постоянные показатели анализатора объёмной доли кислорода.

[discrete]
===== Испытания

*Объём содержимого упаковки* проверяют с использованием манометра не
менее чем на 3 баллонах.

Объём кислорода в баллоне (_V_) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.2.0026_4.png[]
|===

где	_K_	–	коэффициент для определения объёма кислорода в баллоне (см. <<tab_fs_2.2.0026_1,табл. 1>>); +
	_V~б~_	–	вместимость баллона, л.


*Углерода диоксид.* Не более 0,01 % (100 ppm).

*_Метод 1_*

Определение проводят в склянке для промывания газов (рис. <<im_fs_2.2.0026_2,1>> или <<im_fs_2.2.0026_3,2>>).

Перед началом испытания склянку продувают в течение 1–2 мин испытуемым
образцом, который отбирают из баллона через редуктор.

В две одинаковые склянки для промывания газов наливают по 100 мл 5 %
раствора бария гидроксида (поглотительный раствор).

_Испытуемый раствор._ Через раствор в одной из склянок пропускают
1000 см^3^ кислорода в течение 15–20 мин.

Объём испытуемого образца, пропущенный через поглотительный раствор,
измеряют с помощью склянки с тубусом (<<im_fs_2.2.0026_4,рис. 3>>) или прибора для отбора
проб газа (<<im_fs_2.2.0026_5,рис. 4>>), присоединённого к короткой трубке склянки (рис. 1
или 2) на выходе газа.

_Контрольный раствор_. Во вторую склянку прибавляют 1 мл натрия
гидрокарбоната раствора 0,04 % и перемешивают.

Опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию
контрольного раствора.

[cols="^.>,^.>",grid=none,frame=none]
|===

a|
[[im_fs_2.2.0026_4]]
[caption="Рисунок 3. "]
.Склянка с тубусом. Размеры указаны в миллиметрах. 1 – воронка; 2 – пробка стеклянная; 3 – газоотводная трубка с краном; 4 – склянка; 5 – переходник; 6 – кран нижнего тубуса типа К1Х-40-4,0; 7 – пружина.
image::im_fs_2.2.0026_5.png[]
a|
[[im_fs_2.2.0026_5]]
[caption="Рисунок 4. "]
.Прибор для отбора проб газа. Размеры указаны в миллиметрах. 1 – футляр; 2 – пипетка; 3 – склянка; 4 – трубка резиновая; 5 – гребёнка распределительная.
image::im_fs_2.2.0026_6.png[]
|===

*_Метод 2_*

Определение проводят методом ИК-спектрометрии (ОФС «Спектрометрия в
средней инфракрасной области»).

_Стандартный газ А (для калибровки нуля)._ Азот газообразный особой
чистоты (с объёмной долей азота не менее 99,999 и объёмной долей
кислорода не более 0,0005).

_Стандартный газ Б._ Поверочная газовая смесь (эталонный газ) с
содержанием диоксида углерода, содержащая 100 ppm (о/о).

Калибруют аппаратуру и устанавливают подходящую чувствительность с
использованием стандартных газов А и Б. Измеряют содержание углерода
диоксида испытуемого образца.

[[tab_fs_2.2.0026_1]]
[caption="Таблица 1. "]
.Значение коэффициента К
[cols="^,^,^,^,^,^,^,^,^,^,^,^,^,^,^,^"]
|===

.2+^.^h|Температура газа в баллоне, °С 15+^h|Значение коэффициента К~1~ при
избыточном давлении, МПа (кгс/см^3^) 
^h|13,7 +
(140)
^h|14,2 +
(145)
^h|14,7 +
(150)
^h|15,2 +
(155)
^h|15,7 +
(160)
^h|16,2 +
(165)
^h|16,7 +
(170)
^h|17,2 +
(175)
^h|17,7 +
(180)
^h|18,1 +
(185)
^h|18,6 +
(190)
^h|19,1 +
(200)
^h|19,6 +
(200)
^h|20,1 +
(205)
^h|20,6 +
(210)

|–50 |0,232 |0,242 |0,251 |0,260 |0,269 |0,278 |0,280 |0,296 |0,303
|0,311 |0,319 |0,327 |0,335 |0,342 |0,349

|–40 |0,212 |0,221 |0,229 |0,236 |0,245 |0,253 |0,260 |0,269 |0,275
|0,284 |0,290 |0,298 |0,305 |0,312 |0,319

|–35 |0,203 |0,211 |0,219 |0,226 |0,234 |0,242 |0,249 |0,257 |0,264
|0,272 |0,278 |0,286 |0,293 |0,299 |0,306

|–30 |0,195 |0,202 |0,211 |0,217 |0,225 |0,232 |0,239 |0,248 |0,253
|0,261 |0,267 |0,274 |0,281 |0,288 |0,294

|–25 |0,188 |0,195 |0,202 |0,209 |0,217 |0,223 |0,230 |0,238 |0,243
|0,251 |0,257 |0,264 |0,270 |0,277 |0,283

|–20 |0,182 |0,188 |0,195 |0,202 |0,209 |0,215 |0,222 |0,229 |0,235
|0,242 |0,248 |0,255 |0,261 |0,267 |0,273

|–15 |0,176 |0,182 |0,189 |0,196 |0,202 |0,208 |0,215 |0,221 |0,227
|0,234 |0,240 |0,246 |0,252 |0,258 |0,263

|–10 |0,171 |0,177 |0,183 |0,189 |0,195 |0,202 |0,208 |0,214 |0,220
|0,226 |0,232 |0,238 |0,244 |0,250 |0,255

|–5 |0,165 |0,172 |0,178 |0,184 |0,190 |0,195 |0,202 |0,207 |0,213
|0,219 |0,225 |0,231 |0,236 |0,242 |0,247

|0 |0,161 |0,167 |0,172 |0,179 |0,184 |0,190 |0,196 |0,201 |0,207 |0,213
|0,219 |0,224 |0,229 |0,235 |0,240

|+5 |0,157 |0,162 |0,168 |0,174 |0,179 |0,185 |0,190 |0,196 |0,201
|0,207 |0,212 |0,217 |0,223 |0,228 |0,233

|+10 |0,153 |0,158 |0,163 |0,169 |0,174 |0,180 |0,185 |0,191 |0,196
|0,201 |0,206 |0,211 |0,217 |0,222 |0,227

|+15 |0,149 |0,154 |0,159 |0,165 |0,170 |0,175 |0,180 |0,186 |0,191
|0,196 |0,201 |0,206 |0,211 |0,216 |0,221

|+20 |0,145 |0,250 |0,156 |0,160 |0,166 |0,171 |0,176 |0,181 |0,186
|0,191 |0,196 |0,201 |0,206 |0,211 |0,215

|+25 |0,142 |0,147 |0,152 |0,157 |0,162 |0,167 |0,172 |0,177 |0,182
|0,186 |0,191 |0,196 |0,201 |0,206 |0,210

|+30 |0,139 |0,143 |0,148 |0,153 |0,158 |0,163 |0,168 |0,173 |0,177
|0,182 |0,187 |0,192 |0,196 |0,201 |0,296

|+35 |0,136 |0,140 |0,145 |0,150 |0,154 |0,159 |0,164 |0,169 |0,173
|0,178 |0,182 |0,187 |0,192 |0,196 |0,201

|+40 |0,133 |0,137 |0,142 |0,147 |0,151 |0,156 |0,160 |0,165 |0,170
|0,174 |0,178 |0,183 |0,188 |0,192 |0,196

|+50 |0,127 |0,132 |0,136 |0,141 |0,145 |0,149 |0,154 |0,158 |0,163
|0,167 |0,171 |0,175 |0,180 |0,184 |0,188
|===

*_Метод 3_*

Определение проводят методом газовой хроматографии (ОФС «Газовая
хроматография») (<<im_fs_2.2.0026_6,Рис. 5>>).

[[im_fs_2.2.0026_6]]
[caption="Рисунок 5. "]
.Схема устройства газового хроматографа для анализа газообразных проб. 1 – анализируемый газ; 2 – регулятор давления; 3 – расходомер; 4 – кран-дозатор; 5 – дозирующая петля; 6 – колонка с термостатом; 7 – детектор; 8 – газ-носитель с системой регулирования потока газа; 9 – фильтр-осушитель; 10 – делитель потока газа; 11 – система сбора данных.
image::im_fs_2.2.0026_7.png[]


_Устройство ввода пробы._ Ввод газовой пробы осуществляется с помощью
дозирующего устройства газового хроматографа – крана-дозатора для
газовых проб (4) с дозирующей петлёй фиксированного объёма (5), имеющего
два положения «Отбор» – «Анализ».

_Испытуемый образец_. Отобранный испытуемый образец без разведений.

_Стандартный образец углерода диоксида в кислороде._ Поверочная газовая
смесь, содержащая около 0,01 % углерода диоксида в кислороде.

_Хроматографические условия_

[cols=",,,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|металлическая или стеклянная 2 м × 1 мм, сополимер
дивинилбензол-винилпирролидона, 152–178 мкм; |
|Детектор |термокондуктометрический; | |

|Газ-носитель |гелий для хроматографии; | |

|Скорость потока |10 мл/мин; | |

|Объём дозирующей петли |250 мкл; | |

|Температура |колонка |70–80 °С; |

| |детектор |70–80 °С; |

|Время хроматографирования |5 мин. | |
|===

_Порядок выхода пиков_: суммарный пик кислорода и азота, углерода
диоксид.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограммах стандартного
образца углерода диоксида:

- _разрешение (R_) между суммарным пиком кислорода и азота и пиком
углерода диоксида должно быть не менее 1,5;

- _относительное стандартное отклонение_ площадей пика углерода диоксида
должно быть не более 10 % (6 введений);

- _относительное стандартное отклонение_ времени удерживания пика
углерода диоксида не более 1 % (6 введений).

Содержание углерода диоксида в препарате в объёмных процентах
(_X~1~_) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.2.0026_8.png[]
|===

где	_S~1~_	–	площадь пика углерода диоксида на хроматограмме испытуемого образца; +
	_S~0~_	–	площадь пика углерода диоксида на хроматограмме стандартного образца углерода диоксида; +
	_X~0~_	–	концентрация углерода диоксида в стандартном образце углерода диоксида в%.


*_Метод 4_*

Определение проводят с помощью индикаторной трубки на углерода диоксид
согласно инструкции изготовителя.

*Углерода монооксид.* Не более 0,0005 % (5 ppm).

*_Метод 1_*

Определение проводят при помощи аппаратуры указанной в разделе «Углерода
диоксид, метод 1».

Пропускают 2000 см^3^ испытуемого образца в течение 30–35 мин через
склянку, содержащую 100 мл слабо нагретого серебра нитрата аммиачного
раствора 5 %. Объём пропущенного испытуемого образца измеряют с помощью
газометра или прибора для отбора проб газа, присоединённого к склянке на
выходе газа.

Раствор должен оставаться бесцветным и прозрачным.

*_Метод 2_*

Определение проводят методом ИК-спектрометрии
(ОФС «Спектрометрия
в средней инфракрасной области»).

_Стандартный газ А._ Кислород.

_Стандартный газ Б._ Смесь, содержащая 5 ppm (о/о) углерода монооксида в
азоте.

Калибруют аппаратуру и устанавливают подходящую чувствительность с
использованием стандартных газов А и Б. Измеряют содержание углерода
монооксида в испытуемом образце.

*_Метод 3_*

Определение проводят методом газовой хроматографии (ОФС «Газовая
хроматография»), <<im_fs_2.2.0026_6,рис. 5.>>

_Устройство ввода пробы._ Используют ту же аппаратуру, что и в разделе
«Углерода диоксид», метод 2.

_Испытуемый образец_. Отобранный испытуемый образец без разведений.

_Стандартный образец углерода монооксида в кислороде_. Поверочная
газовая смесь, содержащая около 0,0005 % углерода монооксида и 0,0015 %
метана в кислороде.

_Хроматографические условия_

[cols=",,,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|металлическая или стеклянная 2 м × 1 мм, углеродное
молекулярное сито, 152–178 мкм; |
|Детектор |термохимический; | |

|Газ-носитель |сухой воздух; | |

|Скорость потока |10 мл/мин; | |

|Объём дозирующей петли |250 мкл; | |

|Температура |колонка |70–80 °С; |

| |детектор |70–80 °С; |

|Время хроматографирования |5 мин. | |
|===

_Порядок выхода пиков:_ кислород, углерода монооксид, метан.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме стандартного
образца углерода монооксида:

- _разрешение (R)_ между пиками кислорода и углерода монооксида должно
быть не менее 1,5;

- _относительное стандартное отклонение_ площадей пика углерода
монооксида должно быть не более 10 % (6 введений);

- _относительное стандартное отклонение_ времени удерживания пика
углерода монооксида должно быть не более 2 % (6 введений).

Содержание монооксида углерода в препарате в объёмных процентах
(_X~2~_) вычисляют по формуле:


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.2.0026_9.png[]
|===

где	_S~2~_	–	площадь пика углерода монооксида на хроматограмме испытуемого образца; +
	_S~0~_	–	площадь пика углерода монооксида на хроматограмме стандартного образца углерода монооксида; +
	_X~0~_	–	концентрация углерода монооксида в стандартном образце углерода диоксида,%.


*_Метод 4_*

Определение проводят с помощью индикаторной трубки на углерода диоксид
согласно инструкции изготовителя.

*Водяные пары.* Не более 0,009 % (90 ppm).

*_Метод 1_*

Определение проводят, используя приборы для определения влажности газов
типа ИВГ-1, рассчитанные на измерение точки росы в диапазоне от минус 80
до 0 °C. Абсолютная погрешность измерения точки росы должна находиться в
пределах Δ2,0 °C. Относительная погрешность
измерения должна быть не выше 10 % в области измерений от 0 до 20 ppm и
не выше 5 % при более высоких концентрациях.

Прибор соединяют с местом отбора пробы трубкой из нержавеющей стали.
Устанавливают расход кислорода от 20 до 60 дм^3^/ч.

Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

Содержание водяных паров в процентах определяют в соответствии с
установившимися показаниями прибора и инструкцией к прибору.

*_Метод 2_*

Определение проводят с помощью электролитического гигрометра согласно
инструкции изготовителя.

*_Метод 3_*

Определение проводят с помощью индикаторной трубки на водяные пары
согласно инструкции изготовителя.

+*+ *Газообразные кислоты и основания.* Для проведения испытания используют
ту же аппаратуру, что и в разделе «Углерода диоксид, метод 1».

В три пронумерованные склянки для промывания газов наливают по 100 мл
воды, свободной от углерода диоксида, и добавляют в каждую из них по
0,15–0,2 мл метилового красного спиртового раствора 0,2 %. Затем
прибавляют к раствору в склянке № 2 0,2 мл хлористоводородной кислоты
разведённой 0,037 %, а к раствору в склянке № 3–0,4 мл той же кислоты.

Через раствор в склянке № 2 пропускают 2000 см^3^ испытуемого образца в
течение 30–35 мин.

Розовая окраска раствора в склянке № 2 должна сохраняться, в отличие от
раствора в склянке № 1, окрашенного в жёлтый цвет, и должна быть не
интенсивнее розовой окраски раствора в склянке № 3.

{asterisk}{asterisk} *Озон и другие газы-окислители.* Для проведения испытания используют
ту же аппаратуру, что и в разделе «Углерода диоксид. Метод 1».

Пропускают 2000 см^3^ испытуемого образца в течение 30–35 мин через
склянку для промывания газов, содержащую 100 мл свежеприготовленного
раствора крахмала с калия йодидом и 0,05 мл уксусной кислоты ледяной.

Полученный раствор должен оставаться бесцветным.

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят в соответствии с ОФС «Количественное определение
кислорода в лекарственных средствах на основе кислорода медицинского».

[discrete]
===== Хранение

В защищённом от воздействия солнечных лучей месте, вдали от огня и
источников нагрева при температуре от –50 до +50 °С. Не допускается
использование несовместимых с кислородом масел и смазочных материалов.

+*+ Испытание проводят в случае если кислород газ медицинский получен из
субстанции, вырабатываемой на установках, оснащённых щелочными
декарбонизаторами.

{asterisk}{asterisk} Испытание проводят в случае, если кислород газ медицинский получен из
субстанции, в технологией производства которого предусмотрено
образование озона и других газов окислителей.
  

[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


