[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===

 

==== ФС.2.1.0398 Гимекромон

*Вводится впервые*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0398_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

7-Гидрокси-4-метил-2__H__-1-бензопиран-2-он.

Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % гимекромона C~10~H~8~O~3~ в
пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Почти белый кристаллический порошок.

*Растворимость.* Умеренно растворим в метаноле, мало растворим в
метиленхлориде, очень мало растворим в воде.

+*+ Растворяется в разбавленных растворах аммиака.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^−1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца гимекромона.

. _Спектрофотометрия_ (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и
видимой областях»).

[none]
* _Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мг
субстанции, растворяют в 10 мл аммония хлорида буферного раствора
рН 10,4 и доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу
вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора, прибавляют
10,0 мл аммония хлорида буферного раствора рН 10,4 и доводят объём
раствора водой до метки.
* Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 200 до
400 нм должен иметь два максимума при 229 нм и 360 нм и минимум при
276 нм.
* Удельный показатель поглощения в максимуме поглощения при длине волны
360 нм должен составлять от 1020 до 1120 в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Испытания

*Родственные примеси.* Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

_Раствор натрия дигидрофосфата дигидрата._ В мерную колбу вместимостью
1000 мл помещают 1,56 г натрия дигидрофосфата дигидрата, растворяют в
воде и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

_Раствор динатрия гидрофосфата додекагидрата._ В мерную колбу
вместимостью 1000 мл помещают 3,58 г динатрия гидрофосфата
додекагидрата, растворяют в воде и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки.

_Буферный раствор._ К 280 мл раствора натрия дигидрофосфата дигидрата
прибавляют 720 мл раствора динатрия гидрофосфата додекагидрата и доводят
значение рН раствора фосфорной кислотой разведённой 10 % до 7,00.

_Подвижная фаза (ПФ)._ Метанол—буферный раствор 465:535.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 10 мг
субстанции, растворяют в ПФ и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки.

_Стандартный раствор._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20 мг
фармакопейного стандартного образца гимекромона, 10 мг фармакопейного
стандартного образца примеси A и 10 мг фармакопейного стандартного
образца примеси B, растворяют в ПФ и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 1,0 мл
стандартного раствора и доводят объём раствора ПФ до метки.

*Примечание*

Примесь A (резорцин): бензол-1,3-диол [108-46-3].

Примесь B: 7-гидрокси-2-метил-4__Н__-1-бензопиран-4-он [6320-42-9].

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|250 × 4,0 мм, силикагель сферический октадецилсилильный для
хроматографии, 10 мкм; |

|Температура колонки |25 °C; | |

|Скорость потока |1,0 мл/мин; | |

|Детектор |спектрофотометрический, 270 нм; | |

|Объём пробы |20 мкл; | |

|Время хроматографирования |1,5-кратное от времени удерживания пика
гимекромона. | |
|===

Хроматографируют стандартный раствор, раствор сравнения и испытуемый
раствор.

_Относительное время удерживания соединений._ Гимекромон – 1 (около
6 мин); примесь A – около 0,5; примесь B – около 0,7.

_Идентификация примесей._ Для идентификации пиков примесей А и В
используют относительное время удерживания соединений и хроматограмму
стандартного раствора.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме стандартного
раствора:

- _разрешение (R~S~)_ между пиками примеси A и примеси B должно быть не
менее 2,0;

- _разрешение (R~S~)_ между пиками примеси B и гимекромона должно быть
не менее 3,0.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика примеси A не должна превышать площадь пика примеси A на
хроматограмме раствора сравнения (не более 0,05 %);

- площадь пика примеси B не должна превышать площадь пика примеси B на
хроматограмме раствора сравнения (не более 0,05 %);

- площадь пика любой другой примеси не должна превышать площадь пика
гимекромона на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,10 %);

- сумма площадей пиков всех примесей не должна превышать двукратную
площадь пика гимекромона на хроматограмме раствора сравнения (не более
0,2 %).

Не учитывают пики, площадь которых менее 0,1 площади пика гимекромона на
хроматограмме раствора сравнения (менее 0,01 %).

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе при
высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная навеска)
субстанции.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001 %_._ Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3Б) в зольном остатке, полученном после
сжигания 1 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Помещают 0,1 г (точная навеска) субстанции в коническую колбу
вместимостью 200 мл, растворяют в 80 мл 2-пропанола. Полученный раствор
титруют 0,1 М раствором тетрабутиламмония гидроксида в 2-пропаноле.
Конечную точку титрования определяют потенциометрически
(ОФС «Потенциометрическое титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида в 2-пропаноле
соответствует 17,62 мг гимекромона C~10~H~8~O~3.~

[discrete]
===== ХРАНЕНИЕ

В защищённом от света месте.

+*+ Приводится для информации.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


