[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===

 
==== ФС.2.1.0535 Оксиэтиламмония метилфеноксиацетат (Oxyaethylammonii methylphenoxyacetas)

*Взамен ФС 42-3848-99*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0535_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

(2-Метилфенокси)уксусная кислота—2,2',2''-нитрилотриэтанол (1/1).

Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % оксиэтиламмония
метилфеноксиацетата C~9~H~10~O~3~·C~6~H~15~NO~3~ в пересчёте на
безводное и свободное от остаточных органических растворителей вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание*. Белый или белый с желтоватым или коричневатым оттенком
кристаллический порошок, со слабым характерным запахом. 

+*+ Гигроскопичен.

*Растворимость*. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте
96 %, мало растворим в хлороформе.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до 400
см^–1^, снятый в диске с калия бромидом, по положению полос поглощения
должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца
оксиэтиламмония метилфеноксиацетата.

. _Спектрофотометрия_ (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и
видимой областях»).

[none]
* _Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,25 г
фармакопейного стандартного образца оксиэтиламмония метилфеноксиацетата,
растворяют в воде и доводят объём раствора тем же растворителем до
метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл полученного
раствора и доводят объём раствора водой до метки.


* Спектр поглощения испытуемого раствора и раствора стандартного образца в
области от 230 до 300 нм должны иметь максимумы при 270 нм, 276 нм и
минимумы при 242 нм, 274 нм.

[arabic,start=3]
. Качественная реакция._ Растворяют 50 мг субстанции в 1 мл натрия
гидроксида раствора 10 %, прибавляют 0,1 мл калия тетрайодомеркурата
щелочного раствора и нагревают; должен выпасть осадок серого цвета.

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления.* От 80,5 до 84,5 °C (ОФС «Температура
плавления», метод 1). Субстанции высушивают в вакууме до постоянной
массы при температуре 40 °С и остаточном давлении 100 мм рт.ст.

*pH раствора.* От 5,0 до 7,0 (10,0 % раствор в воде, ОФС «Ионометрия»,
метод 3).

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

Все растворы используют свежеприготовленными.

_Трифторуксусной кислоты раствор._ В мерную колбу вместимостью 1000 мл
помещают 600 мл воды, прибавляют 0,8 мл трифторуксусной кислоты и
доводят объём раствора водой до метки.

_Подвижная фаза (ПФ)._ Метанол—ацетонитрил—раствор трифторуксусной
кислоты 130:270:600.

_Растворитель._ Ацетонитрил—вода 30:70.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 30 мг
субстанции, растворяют в растворителе, доводят объём раствора
растворителем до метки и фильтруют.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл
испытуемого раствора и доводят объём раствора растворителем до метки. В
мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,5 мл полученного раствора и
доводят объём раствора растворителем до метки.

_Раствор для проверки разделительной способности хроматографической
системы._ В пробирку помещают 5 мг субстанции, растворяют в 0,2 мл
водорода пероксида раствора разведённого, выдерживают на водяной бане
при температуре 90 °С в течение 1 ч и охлаждают до комнатной
температуры. К полученному раствору прибавляют 10 мл растворителя и
фильтруют.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|250 × 4,6 мм, силикагель фенилгексилсилильный для
хроматографии, 5 мкм; |

|Температура колонки |40 °С; | |

|Скорость потока |1,5 мл/мин; | |

|Детектор |спектрофотометрический, 270 нм; | |

|Объём пробы |10 мкл; | |

|Время хроматографирования |20 мин. | |
|===

Хроматографируют раствор для проверки разделительной способности
хроматографической системы, раствор сравнения и испытуемый раствор.
_Пригодность хроматографической системы_. На хроматограмме раствора для
проверки разделительной способности хроматографической системы
_разрешение (R~S~)_ между пиками оксиэтиламмония метилфеноксиацетата и
пиком ближайшей примеси с площадью пика более 0,1 % пика оксиэтиламмония
метилфеноксиацетата должно быть не менее 2,0.

На хроматограмме раствора сравнения:

- _отношение сигнал/шум (S/N)_ для пика оксиэтиламмония
метилфеноксиацетата должно быть не менее 10;

- _фактор асимметрии_ _пика_ (_A~S~_) оксиэтиламмония
метилфеноксиацетата должен быть не менее 0,8 и не более 2,0;

- _относительное стандартное отклонение_ площади пика оксиэтиламмония
метилфеноксиацетата должно быть не более 2 % (6 введений).

На хроматограмме испытуемого раствора:

- _фактор асимметрии_ _пика_ (_A~S~_) оксиэтиламмония
метилфеноксиацетата должен быть не менее 0,8 и не более 2,0;

- _относительное стандартное отклонение_ площади пика оксиэтиламмония
метилфеноксиацетата должно быть не более 2 % (6 введений).

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика любой примеси не должна превышать трёхкратную площадь
пика оксиэтиламмония метилфеноксиацетата на хроматограмме раствора
сравнения (не более 0,15 %);

- сумма площадей пиков всех примесей не должна превышать десятикратную
площадь пика оксиэтиламмония метилфеноксиацетата на хроматограмме
раствора сравнения (не более 0,5 %).

Не учитывают пики, площадь которых менее площади основного пика на
хроматограмме раствора сравнения (менее 0,05 %).

*Вода.* Не более 0,5 % (ОФС «Определение воды», метод 1). Для
определения используют 2,5 г (точная навеска) субстанции.

*Хлориды.* Не более 0,03 % (ОФС «Хлориды»). Растворяют 0,2 г субстанции
в 30 мл воды, прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, перемешивают и
фильтруют. Для определения используют 10 мл фильтрата.

*Сульфатная зола*. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А или 3Б), в зольном остатке, полученном
в испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,25 г (точная навеска) субстанции в 10 мл уксусной кислоты
ледяной, прибавляют 10 мл ацетона и титруют 0,1 М раствором хлорной
кислоты до перехода окраски в малиновую (индикатор – 2 капли
тропеолина 00 раствора 0,2 %).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 31,54 мг
оксиэтиламмония метилфеноксиацетата C~9~H~10~O~3~·C~6~H~15~NO~3~.

[discrete]
===== Хранение

В плотно укупоренной упаковке, в сухом месте.

+*+ Приводится для информации.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


