[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


 
==== ФС 2.1.0359 Фенозановая кислота (Acidum phenosanicum)

*Вводится впервые*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0359_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

3-(3,5-Ди-_трет_-бутил-4-гидроксифенил)пропановая кислота.

Cодержит не менее 98,5 % и не более 101,0 % фенозановой кислоты
C~17~H~26~O~3~ в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание*. Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический
порошок.

*Растворимость*. Легко растворим в спирте 96 % и хлороформе, практически
нерастворим в воде.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца фенозановой кислоты.

. _Спектрофотометрия_ (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и
видимой областях»).

[none]
* _Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мг
субстанции, растворяют в спирте 96 % и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки.
* Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 250 до
300 нм должен иметь максимум при 277 нм с удельным показателем
поглощения от 279 до 283 нм. В качестве раствора сравнения используют
спирт 96 %.

[arabic,start=3]
. _Качественная реакция._ Растворяют 50 мг субстанции в 3 мл спирта
96 %, прибавляют 2 капли железа(III) хлорида раствора 3  % и 1 каплю
калия феррицианида раствора 5 %; должно появиться ярко-синее
окрашивание.

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления.* От 174 до 177 °C (ОФС «Температура плавления»,
метод 1).

*Прозрачность раствора.* Раствор 0,5 г субстанции в 10 мл спирта 96 %
должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции
(мутности) жидкостей»).

*Цветность раствора.* Раствор, полученный в испытании «Прозрачность
раствора» должен быть бесцветным или должен выдерживать сравнение с
эталоном Y~5~ (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ТСХ (ОФС
«Тонкослойная хроматография»).

Все растворы используют свежеприготовленными.

_Пластинка_. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

_Предварительная подготовка пластинки._ Хроматографическую камеру
насыщают парами ПФ около 40 мин, обкладывая внутренние стенки
фильтровальной бумагой, смоченной подвижной фазой (ПФ). Подготовку
пластинки проводят непосредственно перед использованием.

_Подвижная фаза (ПФ)_. Аммиака раствор концентрированный 25 %—спирт
96 %—бензол 0,5:30:30.

_Камера с парами йода._ В фарфоровый тигель помещают 0,5 г йода,
нагревают до температуры 32,5±2,5 °C и помещают в хроматографическую
камеру. Насыщение проводят в течение 10 мин.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 0,4 г
субстанции, растворяют в 8 мл спирта 96 % и доводят объём раствора тем
же растворителем до метки.

_Раствор салициловой кислоты._ В мерную колбу вместимостью 10 мл
помещают 0,4 г салициловой кислоты, растворяют в 5 мл спирта 96 % и
доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,5 мл
испытуемого раствора и доводят объём раствора спиртом 96 % до метки.

_Раствор для проверки пригодности хроматографической системы._ В мерную
колбу вместимостью 100 мл помещают 0,5 мл испытуемого раствора, 0,5 мл
раствора салициловой кислоты и доводят объём раствора спиртом 96 % до
метки.

_Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы._ В
мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 2,0 мл раствора сравнения и
доводят объём раствора спиртом 96 % до метки.

На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора
(200 мкг), раствора сравнения (1 мкг), раствора для проверки пригодности
хроматографической системы, раствора для проверки чувствительности
хроматографической системы. Пластинку с нанесёнными пробами сушат на
воздухе в течение 3 мин, затем помещают в камеру с подвижной фазой и
хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдёт около
80–90 % длины пластинки от линии старта, пластинку вынимают из камеры,
сушат на воздухе в течение 10 мин до удаления следов растворителей и
помещают в камеру с парами йода. Время проявления пластинки в йодной
камере около 20 мин.

Хроматографическая система считается пригодной, если:

- на хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической
системы чётко видно две зоны адсорбции;

- на хроматограмме раствора для проверки чувствительности
хроматографической системы чётко видна зона адсорбции.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора
допускается наличие одной дополнительной зоны адсорбции по совокупности
величины и интенсивности окраски не превышающей зону адсорбции на
хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5 %).

*Потеря в массе при высушивании.* Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Для определения используют 0,5 г (точная
навеска) субстанции.

*Сульфатная зола*. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А), в зольном остатке, полученном в
испытании «Сульфатная зола» с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в 40 мл спирта 96 % и
титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида. Конечную точку титрования
определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование») или
с индикатором (5 капель фенолфталеина раствора 1 %) до перехода окраски
в розовую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 27,84 мг фенозановой
кислоты C~17~H~26~O~3~.

[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


