[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



===== ОФС.1.5.3.0010 Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных средствах растительного происхождения

*Взамен ОФС.1.5.3.0010.15* 


Настоящая общая фармакопейная статья предназначена для определения
содержания эфирного масла. Испытание позволяет выделить и
количественно определить содержание эфирного масла в лекарственном
растительном сырье и лекарственных средствах растительного
происхождения, в том числе, и лекарственных растительных препаратах.

Определение содержания эфирного масла проводят путём его перегонки с
водяным паром из лекарственного растительного сырья или лекарственного
средства растительного происхождения с последующим измерением объёма.
Содержание масла выражают в массо-объёмных процентах в пересчёте на
абсолютно сухое лекарственное растительное сырьё/лекарственный
растительный препарат или в объёмных процентах для жидких лекарственных
средств.

Методика, навеска сырья или навеска/объём лекарственного средства
растительного применения, степень измельчения лекарственного
растительного сырья или лекарственного растительного препарата, объём
воды – 300 мл, если не указано иное, и время перегонки должны быть
указаны в соответствующей фармакопейной статье.

====== Методика 1

Для определения эфирного масла используют прибор, приведённый на <<im_ofs_1.5.3.0010_1,рис. 1.>>
Навеску измельчённого сырья/препарата помещают в широкогорлую
круглодонную колбу (А) вместимостью 1000 мл, прибавляют воду и закрывают
резиновой пробкой (Б) с обратным холодильником (В). В пробке снизу
укрепляют металлические крючки, на которые с помощью тонкой проволоки
подвешивают градуированный приёмник (Г), предварительно заполненный
водой, таким образом, чтобы конец холодильника находился над
воронкообразным расширением приёмника, не касаясь его. Приёмник должен
свободно помещаться в горле колбы, не касаясь стенок, и отстоять от
уровня воды не менее чем на 50 мм. Цена деления градуированной части
приёмника 0,025 мл. Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение
времени, указанного в фармакопейной статье.

[[im_ofs_1.5.3.0010_1]]
[caption="Рисунок 1. "]
.Прибор для определения содержания эфирного масла по методике 1 (метод Гинзберга): А – широкогорлая колба; Б – резиновая пробка; В – обратный шариковый холодильник; Г – градуированный приёмник.
image::im_ofs_1.5.3.0010_1.png[]


За 5 мин до окончания отгонки прекращают подачу воды в холодильник с
целью прогревания его для того, чтобы оставшиеся на его внутренних
стенках капли эфирного масла стекли в приёмник.

Объём масла в градуированной части приёмника измеряют после окончания
дистилляции и охлаждения прибора до комнатной температуры. После каждого
определения холодильник промывают горячей водой. После 6-8 определений
прибор необходимо промыть последовательно ацетоном или этанолом и водой.

_Обработка результатов._ Содержание эфирного масла в пересчёте на
абсолютно сухое сырьё/препарат в процентах (_Х~1~_) вычисляют по
формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.5.3.0010_2.png[] (1)
|===


где	_V_ 	–	объём эфирного масла, мл; +
	_a_	–	навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г; +
	_W_	–	влажность лекарственного растительного сырья/препарата, %.


====== Методика 2

Для определения эфирного масла используют прибор, приведённый на <<im_ofs_1.5.3.0010_3,рис. 2.>>
Прибор состоит из круглодонной колбы (А) вместимостью 1000 мл,
паропроводной изогнутой трубки (Б), холодильника (В), градуированной
трубки (Г), оканчивающейся внизу спускным краном (Д) и сливной трубкой
(Е). Верхняя часть приёмника имеет расширение (Ж) с боковой трубкой (З),
которая служит для внесения растворителя эфирного масла в дистиллят и
сообщения внутренней части прибора с атмосферой. Колбу и паропроводную
трубку соединяют через шлиф. Градуированная трубка имеет цену деления
0,02 мл. Для заполнения прибора водой используют резиновую трубку (И)
длиной 450 мм с внутренним диаметром 4,5–5 мм и воронку (К) диаметром
30–40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение
15–20 мин.

Навеску измельчённого сырья/препарата помещают в колбу и прибавляют
воду. Колбу присоединяют к паропроводной трубке, заполняют водой
градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки,
оканчивающейся воронкой. Колбу нагревают и кипятят с интенсивностью, при
которой скорость стекания дистиллята составляет 60-65 кап/мин.

Через 5 мин после окончания дистилляции открывают кран, постепенно
спуская дистиллят таким образом, чтобы эфирное масло заняло
градуированную часть трубки приёмника, и через 5 мин измеряют объём
масла.

После 6-8 определений прибор необходимо промыть последовательно ацетоном
или этанолом и водой.

Содержание эфирного масла в пересчёте на абсолютно сухое сырьё/препарат
в процентах (_Х~2~_) вычисляют по формуле (1), приведённой в методике 1.

[[im_ofs_1.5.3.0010_3]]
[caption="Рисунок 2. "]
.Прибор для определения содержания эфирного масла по методикам 2 и 3 (метод Клевенджера): А – круглодонная колба; Б – паропроводная изогнутая трубка; В – холодильник; Г – градуированная трубка-приемник; Д – спускной кран; Е – сливная трубка; Ж – расширение приемника; З – боковая трубка приемника; И – резиновый шланг; К – воронка.
image::im_ofs_1.5.3.0010_3.png[]



====== Методика 3

Для определения эфирного масла используют прибор, приведённый на <<im_ofs_1.5.3.0010_3,рис. 2.>> 
Навеску измельчённого сырья/препарата или точный объём жидкого
лекарственного средства растительного происхождения помещают в колбу,
прибавляют воду. Колбу присоединяют к паропроводной трубке, заполняют
водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой
трубки, оканчивающейся воронкой. Через боковую трубку при помощи пипетки
вливают в приёмник точный объём декалина (около 0,5 мл), опуская для
этого уровень жидкости в градуированную часть трубки. Далее поступают в
соответствии с указаниями, приведёнными в методике 2.

__Обработка результатов.__ Содержание эфирного масла в пересчёте на
абсолютно сухое сырьё/препарат в процентах (_X~3~_) вычисляют по
формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.5.3.0010_4.png[] (2)
|===

где	_V_ 	–	объём раствора эфирного масла в декалине, мл; +
	_V~1~_ 	–	объём декалина, мл; +
	_a_	–	навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г; +
	_W_		влажность лекарственного растительного сырья/препарата, %.


Содержание эфирного масла в лекарственных средствах в процентах (_X~4~_)
вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.5.3.0010_5.png[] (3)
|===

где	_V_ 	–	объём раствора эфирного масла в декалине, мл; +
	_V~1~_ 	–	объём декалина, мл; +
	_V~2~_	–	объём лекарственного средства, мл.


====== Методика 4

Для определения эфирного масла используют прибор с конденсирующей
системой, приведённый на <<im_ofs_1.5.3.0010_6,рис. 3.>> Используют тщательно очищенный прибор,
состоящий из следующих частей:

[[im_ofs_1.5.3.0010_6]]
[caption="Рисунок 3. "]
.Конденсирующая система для прибора для определения эфирных масел по методике 4
image::im_ofs_1.5.3.0010_6.png[]



. Подходящей круглодонной колбы с коротким шлифованным горлом с
внутренним диаметром в широкой части около 29 мм;

. Конденсирующей системы (<<im_ofs_1.5.3.0010_6,рис. 3>>), плотно присоединённой к колбе;
различные части системы соединены путём сплавления в единое целое, с
использованием стекла с низким коэффициентом расширения:
** пробки Л~1~, имеющей отверстие для выравнивания давления системы с
атмосферным давлением, трубки Л, имеющей отверстие диаметром около 1 мм,
совпадающее с отверстием пробки, широкий конец трубки Л, шлифованный с
внутренним диаметром 10 мм;
** грушеобразного расширения К, вместимостью 3 мл;
** градуированной трубки КМ с ценой деления 0,01 мл;
** шарообразного расширения М, вместимостью около 2 мл;
** трехходового крана Н;
** места соединения Б, расположенного на 20 мм выше самого верхнего
деления градуированной трубки;

[arabic,start=3]
. Подходящего нагревательного устройства с точной регулировкой температуры;
. Вертикального штатива с горизонтальным кольцом, покрытым изоляционным
материалом.

Объём воды, указанный в фармакопейной статье, вместе с несколькими
кусочками пористого фарфора помещают в колбу, которую присоединяют к
конденсирующей системе. Через воронкообразное расширение О приливают
воду до достижения уровня Б. Пробку Л~1~ вынимают и добавляют, указанное
в фармакопейной статье количество ксилола с помощью пипетки, опустив её
кончик на дно трубки Л. Трубку Л закрывают пробкой Л~1~, убедившись, что
отверстия совмещены. Жидкость нагревают в колбе до кипения и
устанавливают скорость дистилляции 2–3 мл/мин, при отсутствии других
указаний в фармакопейной статье.

Для определения скорости дистилляции в процессе испытания уровень воды
понижают с помощью трехходового крана до понижения мениска до нижней
отметки (а) (<<im_ofs_1.5.3.0010_7,рис. 4>>). Закрывают кран и засекают время, необходимое для
достижения жидкостью уровня верхней отметки (б). Открывают кран и
продолжают дистилляцию, регулируя скорость дистилляции изменением
температуры нагревания. Через 30 мин прекращают нагревание и по
истечении не менее 10 мин определяют объём ксилола в градуированной
трубке.


[[im_ofs_1.5.3.0010_7]]
[caption="Рисунок 4. "]
.Грушеобразное расширение К градуированной трубки КМ
image::im_ofs_1.5.3.0010_7.png[]



Навеску измельчённого сырья/препарата помещают в колбу и продолжают
дистилляцию, как описано выше, с указанной скоростью перегонки
(дистилляции). Прекращают нагревание и через 10 мин определяют объём
раствора эфирного масла в ксилоле, собравшегося в градуированной трубке.

_Обработка результатов._ Содержание эфирного масла в пересчёте на
абсолютно сухое сырьё/препарат в процентах (X~5~) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.5.3.0010_8.png[] (4)
|===

где	_V_ 	–	объём раствора эфирного масла в ксилоле, мл; +
	_V~1~_ 	–	объём ксилола, мл; +
	_a_	–	навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г; +
	_W_		влажность лекарственного растительного сырья/препарата, %.


При использовании эфирного масла для других аналитических целей смесь
ксилола и эфирного масла, не содержащая воды, может быть извлечена
следующим образом: вынимают пробку Л~1~ и вносят 0,1 мл натрия
флуоресцеината раствора 0,1 % и 0,5 мл воды. С помощью трехходового
крана H смесь ксилола и эфирного масла сливают в шарообразное расширение
М и оставляют на 5 мин, затем медленно сливают её до уровня крана Н.
Кран открывают против часовой стрелки таким образом, чтобы вода вытекала
из соединительной трубки БН. Трубку промывают ацетоном и небольшим
количеством толуола, вводимыми через воронкообразное расширение О.
Поворачивают кран против часовой стрелки и сливают смесь ксилола и
эфирного масла в подходящий сосуд.

После 6–8 определений прибор необходимо промыть последовательно ацетоном
или этанолом и водой.

====== Методика 5

Для определения эфирного масла используют прибор, приведённый на <<im_ofs_1.5.3.0010_9,рис. 5.>>
Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение
15–20 мин.

Навеску измельчённого сырья/препарата помещают в круглодонную колбу (А)
вместимостью 1000 мл и прибавляют воду. Колбу соединяют с паропроводной
трубкой, заполняют водой градуированную трубку и сливную трубку,
оканчивающуюся воронкой до тех пор, пока в нижней воронкообразной части
отстойника не наберётся слой воды высотой 8-12 мм. Во время дистилляции
данный уровень воды должен оставаться без изменения. Колбу нагревают и
кипятят в течение времени, указанного в фармакопейной статье. Во время
дистилляции температура в отстойнике не должна превышать 25 °C. Через
5 мин после окончания дистилляции открывают кран, постепенно спуская
дистиллят таким образом, чтобы эфирное масло заполнило градуированную
часть трубки. Через 5 мин измеряют объём эфирного масла.

После 6–8 определений прибор необходимо промыть последовательно ацетоном
или этанолом и водой.

Содержание эфирного масла в пересчёте на абсолютно сухое сырьё/препарат
в процентах (_X~6~_) вычисляют по формуле (1) приведённой в методике 1.

[[im_ofs_1.5.3.0010_9]]
[caption="Рисунок 5. "]
.Прибор для определения содержания эфирного масла по методике 5: А – круглодонная колба; Б – паропроводная трубка; В – холодильник; Г – отстойник; Д – термометр до 100 °C, ртутный шарик которого находится на уровне отверстия холодильника; Е – градуированная трубка; Ж – спусковой кран; З – сливная трубка; И – резиновый шланг; К – воронка.
image::im_ofs_1.5.3.0010_9.png[]




[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


