[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===

 

==== ФС.2.1.0038 Сульфаниламид (Sulfanilamidum)

*Взамен ФС.2.1.0038.15*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0038_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

4-Аминобензолсульфонамид.

Содержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % сульфаниламида
C~6~H~8~N~2~O~2~S в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание*. Белый или желтовато-белый кристаллический порошок.

*Растворимость*. Легко растворим в ацетоне, умеренно растворим в спирте
96 %, практически нерастворим в метиленхлориде, мало растворим в воде.

+*+ Растворяется в разбавленных растворах щелочных гидроксидов и
минеральных кислот.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца сульфаниламида.

. _Спектрофотометрия_ (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и
видимой областях»).

[none]
* _Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 15 мг
субстанции, растворяют в хлористоводородной кислоты растворе 1 М и
доводят объём раствора тем же растворителем до метки.
* Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 220 до
320 нм (в кювете толщиной 1 см) должен иметь максимумы при 264 нм и
271 нм, минимумы при 241 нм и 268 нм и плечо в области от 257 до 261 нм.

[arabic,start=3]
. _Качественная реакция_. Субстанция должна давать характерную реакцию
на амины ароматические первичные (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления*. От 164 до 167 °С (ОФС «Температура плавления»).

*Кислотность*. Нагревают 0,8 г субстанции на водяной бане с 40 мл воды,
свободной от диоксида углерода. После быстрого охлаждения раствор
фильтруют. К 25 мл фильтрата прибавляют 0,1 мл бромтимолового синего
раствора 0,1 %. Окраска раствора должна изменяться при прибавлении не
более 0,05 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида.

*Органические примеси*. Растворяют при встряхивании 0,3 г субстанции в
5 мл серной кислоты концентрированной. Окраска полученного раствора
должна быть не интенсивнее окраски эталона Y~6~ (ОФС «Степень окраски
жидкостей», метод 2).

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ТСХ (ОФС
«Тонкослойная хроматография»).

_Пластинка_. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F~254~.

_Предварительная подготовка пластинки._ Пластинку погружают в камеру с ацетоном, промывают восходящим методом и высушивают на воздухе в течение 20 мин.

_Подвижная фаза (ПФ)_. Аммиака раствор концентрированный
25 %—метанол—хлороформ 30:90:160.

_Растворитель._ Аммиака раствор концентрированный 25 %—спирт 96 % 10:90.

_Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,1 г
субстанции, растворяют в растворителе и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки.

_Раствор сульфаниловой кислоты._ В мерную колбу вместимостью 100 мл
помещают 0,1 г сульфаниловой кислоты, растворяют в 70 мл растворителя и
доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

_Раствор сравнения_. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,25 мл
испытуемого раствора и доводят объём раствора растворителем до метки. В
мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,5 мл полученного раствора и
доводят объём раствора растворителем до метки.

На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора
(100 мкг) и раствора сравнения (0,5 мкг) и в одну точку – по 10 мкл
испытуемого раствора (100 мкг) и раствора сульфаниловой кислоты
(0,5 мкг). Пластинку с нанесёнными пробами сушат на воздухе, помещают в
камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ
пройдёт около 80–90 % длины пластинки от линии старта, её вынимают из
камеры, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в
УФ-свете при длине волны 254 нм.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме испытуемого
раствора и раствора сульфаниловой кислоты, нанесённые в одну точку,
должны обнаруживаться 2 разделённые зоны адсорбции.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора
зона адсорбции любой примеси по совокупности величины и степени
интенсивности флуоресценции не должна превышать зону адсорбции на
хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5 %). Сумма примесей – не
более 0,5 %.

{asterisk}{asterisk} *Хлориды*. Не более 0,02 % (ОФС «Хлориды»). Встряхивают 1,0 г
субстанции с 20 мл воды в течение 1 мин и фильтруют. Для определения
2 мл фильтрата доводят водой до 10 мл.

{asterisk}{asterisk} *Сульфаты*. Не более 0,02 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). Для определения
используют 10 мл фильтрата, полученного в испытании «Хлориды».

*Потеря в массе при высушивании*. Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Для определения используют 0,5 г (точная
навеска) субстанции.

*Сульфатная зола*. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы*. Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А или 3Б), в зольном остатке, полученном
в испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители*. В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом нитритометрии (ОФС «Нитритометрия»).

Для определения используют 0,25 г (точная навеска) субстанции. В случае
применения внутренних индикаторов используют тропеолин 00 в смеси с
метиленовым синим.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 17,22 мг сульфаниламида
С~6~Н~8~N~2~О~2~S.

[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.

+*+ Приводится для информации.

{asterisk}{asterisk} Необходимость включения показателя обусловлена спецификой получения
субстанции.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


