[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


===== ОФС.1.2.2.2.0003 Кальций

*Взамен ОФС.1.2.2.2.0003.15*


Методы определения кальция основаны на использовании качественной
реакции солей кальция с аммония оксалатом (методы 1 и 2),
атомно-абсорбционной спектрометрии (метод 3) и атомно-эмиссионной
спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (метод 4).

Испытание применяют для полуколичественного (методы 1, 2) и
количественного (методы 3, 4) определения кальция.

====== Метод 1

_Испытуемый раствор_. 10 мл раствора, приготовленного, как указано в
фармакопейной статье.

_Эталонный раствор_. 10 мл кальция стандартного раствора 30 мкг/мл.

К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по 1 мл аммония хлорида
раствора 10 %, 1 мл аммиака раствора 10 % и 1 мл аммония оксалата
раствора 4 %, перемешивают.

Через 10 мин сравнивают мутность растворов. Мутность, появившаяся в
испытуемом растворе, не должна превышать мутность эталонного раствора.

Предельная чувствительность реакции – 3,5 мкг/мл кальций-иона.

====== Метод 2

При приготовлении всех растворов, применяемых в данном испытании, должна
использоваться вода очищенная, полученная методом дистилляции.

В каждую из двух пробирок помещают по 0,2 мл кальция стандартного
раствора спиртового 100 мкг/мл и 1 мл аммония оксалата раствора 4 %.

_Испытуемый раствор._ Через 1 мин в одну из пробирок прибавляют смесь
1 мл уксусной кислоты разведённой 12 % и 15 мл раствора, содержащего
указанное в фармакопейной статье количество испытуемого вещества, и
встряхивают.

_Эталонный раствор_. Во вторую пробирку также через 1 мин прибавляют
смесь 10 мл кальция стандартного раствора 10 мкг/мл, 1 мл уксусной
кислоты разведённой 12 % и 5 мл воды.

Через 15 мин сравнивают мутность растворов. Мутность, появившаяся в
испытуемом растворе, не должна превышать мутность эталонного раствора.

Предельная чувствительность реакции – 3,5 мкг/мл кальций-иона.

====== Метод 3

_Раствор лантана(III) хлорида_. К 58,65 г лантана(III) оксида медленно и
осторожно прибавляют 100 мл хлористоводородной кислоты концентрированной
и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают и доводят объём раствора
водой до 1000 мл.

_Эталонные растворы кальций-иона для построения калибровочного графика
(1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мкг/мл)_. В 4 мерные колбы вместимостью 100 мл,
содержащие по 10 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 10 мл
раствора лантана(III) хлорида, помещают 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мл кальция
стандартного раствора 100 мкг/мл, соответственно, и доводят объёмы
растворов водой до метки. Растворы используют свежеприготовленными.

_Испытуемый раствор_. В тефлоновую чашку помещают указанное в
фармакопейной статье количество испытуемого образца, прибавляют 5 мл
хлористоводородной кислоты концентрированной, 5 мл азотной кислоты,
свободной от свинца, 5 мл хлорной кислоты и осторожно перемешивают.
Затем прибавляют 35 мл фтористоводородной кислоты и медленно выпаривают
досуха. К остатку прибавляют 5 мл хлористоводородной кислоты
концентрированной, накрывают чашку часовым стеклом и нагревают до
кипения. После охлаждения часовое стекло и чашку промывают водой, сливая
полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объём
раствора водой до метки (раствор А). 5,0 мл раствора А помещают в мерную
колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл хлористоводородной кислоты
концентрированной, 10 мл раствора лантана(III) хлорида и доводят объём
раствора водой до метки.

Измеряют поглощение эталонных и испытуемого растворов при длине волны
422,7 нм, используя пламя закись азота – ацетилен и лампу с полым
кальциевым катодом в качестве источника излучения. Концентрацию кальция
в испытуемом растворе находят по калибровочному графику, построенному по
эталонным растворам кальций-иона.

====== Метод 4

Для приготовления азотной кислоты 0,3 М раствора используют азотную
кислоту, свободную от тяжёлых металлов. Для приготовления всех растворов
используют посуду из полимерных материалов.

_Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мл
раствора, приготовленного как указано в фармакопейной статье, прибавляют
2,1 мл азотной кислоты, свободной от тяжёлых металлов, и доводят объём
раствором испытуемого образца до метки.

_Эталонные растворы кальций-иона для построения калибровочного графика
(1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 мкг/мл)_. В мерную колбу вместимостью 25 мл
помещают 1,0 мл кальция стандартный раствор 1 мг/мл и доводят объём
азотной кислоты 0,3 М раствором до метки. В 4 мерные колбы вместимостью
20 мл помещают 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мл полученного раствора,
соответственно, и доводят объём азотной кислотой 0,3 М до метки.
Растворы используют свежеприготовленными.

_Контрольный раствор_. Азотной кислоты 0,3 М раствор.

Проводят не менее трёх измерений атомной эмиссии эталонных и испытуемого
растворов при длине волны 393,37 нм по сравнению с контрольным раствором
и определяют среднее арифметическое для каждого раствора. Концентрацию
кальция в испытуемом растворе находят по калибровочному графику,
построенному по эталонным растворам кальций-иона.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


