[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===
 
==== ФС.2.1.0537 Октенидина дигидрохлорид

*Октенидин* +
*Octenidini dihydrochloridum* 

*Вводится впервые*


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0537_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

1,1ʹ-Декан-1,10-диилбис[_N_-октилпиридин-4(1__H__)-имина] дигидрохлорид.

Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % октенидина дигидрохлорида
C~36~H~62~N~4~·2HCl в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый или почти белый мелкокристаллический порошок.

*Растворимость*. Очень легко растворим в метаноле, легко растворим в
метиленхлориде и спирте 96 %, практически нерастворим в
диметилформамиде.

[discrete]
===== Идентификация

. ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до 400
см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца октенидина дигидрохлорида.

. Спектрофотометрия_ (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и
видимой областях»).

[none]
* _Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мг
субстанции, растворяют в воде и доводят объём раствора водой до метки. В
мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл полученного раствора и
доводят объём раствора водой до метки.
* Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 200 до
350 нм должен иметь максимумы при 212 нм и 281 нм и минимумы при 204 нм
и 231 нм.

[discrete]
===== Испытания

*рН раствора.* От 5,0 до 7,5 (1 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).
Допускается нагрев на водяной бане до температуры 40 °С при растворении
субстанции.

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

_Растворитель._ Вода—ацетонитрил 40:60.

_Подвижная фаза (ПФ)._ Трифторуксусная кислота—вода—ацетонитрил
1:400:600.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 60 мг
(точная навеска) субстанции, растворяют в 50 мл растворителя,
выдерживают на ультразвуковой бане до полного растворения, охлаждают до
комнатной температуры и доводят объём раствора тем же растворителем до
метки. Раствор используют свежеприготовленным.

_Раствор для проверки пригодности хроматографической системы._ В мерную
колбу вместимостью 100 мл помещают 5 мг субстанции и 5 мг
4-октиламинопиридина (_N_-октилпиридин-4-амин [64690-19-3]), растворяют
в 70 мл растворителя, выдерживают на ультразвуковой бане до полного
растворения, охлаждают до комнатной температуры и доводят объём раствора
тем же растворителем до метки.

_Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы._ В
мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,5 мл испытуемого раствора и
доводят объём раствора растворителем до метки. В мерную колбу
вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём
раствора растворителем до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===


|Колонка 2+|150 × 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный для хроматографии,
5 мкм; |

|Температура колонки |30 °С; | | 

|Скорость потока |2,0 мл/мин; | | 

|Детектор |спектрофотометрический, 280 нм; | | 

|Объём пробы |10 мкл; | | 

|Время хроматографирования 2+|4-кратное от времени удерживания пика
октенидина дигидрохлорида. |
|===

Хроматографируют раствор для проверки чувствительности
хроматографической системы, раствор для проверки пригодности
хроматографической системы и испытуемый раствор.

_Порядок выхода пиков:_ 4‑октиламинопиридин, октенидина дигидрохлорид.

_Пригодность хроматографической системы_. На хроматограмме раствора для
проверки чувствительности хроматографической системы _отношение
сигнал/шум (S/N)_ для пика октенидина дигидрохлорида должно быть не
менее 10.

На хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической
системы:

- _разрешение (R~S~)_ между пиками 4-октиламинопиридина и октенидина
дигидрохлорида должно быть не менее 10,0;

- _фактор асимметрии_ _пика_ (_A~S~_) октенидина дигидрохлорида должен
быть не более 1,5.

На хроматограмме испытуемого раствора _относительное стандартное
отклонение_ площади пика октенидина дигидрохлорида должно быть не более
1,5 % (6 введений).

_Поправочные коэффициенты._ Для расчёта содержания площадь пика примеси
4-октиламинопиридина умножают на 0,85.

_Допустимое содержание примесей._ Содержание каждой из примесей в
субстанции в процентах вычисляют согласно методу нормирования (ОФС
«Хроматография»):

- 4-октиламинопиридин – не более 0,15 %;

- любая другая примесь – не более 0,1 %;

- сумма примесей – не более 0,7 %.

Не учитывают пики, площадь которых составляет менее площади основного
пика на хроматограмме раствора для проверки чувствительности
хроматографической системы (менее 0,05 %).

*Потеря в массе при высушивании.* Не более 2,0 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Для определения используют 0,5 г (точная
навеска) субстанции.

*Сульфатная зола*. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,002 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А), в зольном остатке, полученном в
испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 2.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,25 г (точная навеска) субстанции в 20 мл уксусной кислоты
безводной, прибавляют 15 мл ртути(II) ацетата раствора 5 % и титруют
0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют
потенциометрически, используя стеклянный индикаторный электрод (ОФС
«Потенциометрическое титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 31,19 мг октенидина
дигидрохлорида C~36~H~62~N~4~·2HCl.

[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


