[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


===== ОФС.1.2.2.2.0006 Селен

*Взамен ОФС.1.2.2.2.0006.15*

 
Методы определения селена основаны на использовании спектрофотометрии
(метод 1), атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной
плазмой (метод 2) и качественной реакции (метод 3).

Испытание применяют для полуколичественного (методы 1, 2) и
качественного (метод 3) определения селена.

====== Метод 1

_Испытуемый раствор_. В колбу для сжигания с кислородом вместимостью
1000 мл помещают от 0,1 г до 0,2 г (точная навеска) испытуемого
вещества, если не указано иначе в фармакопейной статье, 25 мл смеси
азотная кислота концентрированная—вода 1:30 и проводят сжигание (ОФС
«Метод сжигания в колбе с кислородом»). Для веществ, сгорающих не
полностью и образующих сажу, рекомендуется прибавление магния оксида,
что должно быть указано в фармакопейной статье. После завершения
сжигания пробку, держатель образца и стенки колбы промывают 10 мл воды.
Раствор переносят с помощью 20 мл воды в стакан вместимостью 150 мл и
осторожно нагревают до кипения. Кипятят в течение 10 мин и оставляют при
комнатной температуре до охлаждения.

_Эталонный раствор_. В химический стакан вместимостью 150 мл помещают
6 мл селена стандартного раствора 1 мкг/мл, прибавляют 25 мл смеси
азотная кислота концентрированная—вода 1:30 и 25 мл воды.

_Раствор 2,3-диаминонафталина._ Растворяют 0,1 г 2,3-диаминонафталина и
0,5 г гидроксиламина гидрохлорида в 100 мл хлористоводородной кислоты
раствора 0,1 М. Раствор используют свежеприготовленным.

_Контрольный раствор_. К 25 мл смеси азотная кислота
концентрированная—вода 1:30 прибавляют 25 мл воды и перемешивают.

К испытуемому, эталонному и контрольному растворам прибавляют смесь
аммиака раствор концентрированный—вода 1:2 до рН 2,0. Растворы
разбавляют водой до объёма 60 мл и переносят в защищённые от света
делительные воронки с помощью 10 мл воды. Прибавляют по 0,2 г
гидроксиламина гидрохлорида, закрывают пробками и встряхивают до
растворения. Сразу после растворения прибавляют по 5 мл раствора
2,3-диаминонафталина, закрывают пробками и снова встряхивают. Оставляют
на 100 мин, затем прибавляют по 5 мл циклогексана, энергично встряхивают
в течение 2 мин и выдерживают до разделения слоёв.

Водные слои отбрасывают, циклогексановые извлечения центрифугируют для
удаления диспергированной воды. Измеряют оптические плотности
циклогексановых извлечений испытуемого и эталонного растворов в кювете с
толщиной слоя 1 см в максимуме поглощения при длине волны 380 нм,
используя циклогексановое извлечение контрольного раствора в качестве
раствора сравнения.

Оптическая плотность испытуемого раствора не должна превышать оптическую
плотность эталонного раствора при навеске испытуемого вещества 0,2 г.
При проведении испытания с 0,1 г испытуемого образца оптическая
плотность испытуемого раствора не должна превышать половину оптической
плотности эталонного раствора.

====== Метод 2

_Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают
50,0 мл раствора испытуемого образца, приготовленного как указано в
фармакопейной статье, прибавляют 1,5 мл азотной кислоты
концентрированной и доводят объём раствором испытуемого образца до
метки.

_Эталонный раствор_. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10,0 мл
селена стандартного раствора 1 мкг/мл и доводят объём азотной кислоты
0,3 М раствором до метки.

_Контрольный раствор_. Азотной кислоты 0,3 М раствор.

Проводят измерение атомной эмиссии эталонного и испытуемого растворов
при длине волны 203,96 нм по сравнению с контрольным раствором.

Величина атомной эмиссии испытуемого раствора не должна превышать
величину атомной эмиссии эталонного раствора.

====== Метод 3

В химический стакан помещают указанное в фармакопейной статье количество
испытуемого образца, прибавляют 20 мл аммиака раствора 10 %, нагревают
на водяной бане до температуры 35–40 °С и выдерживают в течение 30 мин
при той же температуре, часто взбалтывая, после охлаждения фильтруют.
Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 1 мл
азотной кислоты, вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в
6 мл хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 %. К 3 мл полученного
раствора прибавляют 5 мл натрия гипофосфита раствора и выдерживают на
кипящей водяной бане в течение 15 мин; не должно быть покраснения
раствора.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


