[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


 
==== ФС.2.1.0661 Диглицидил метилфосфонат (Diglycidyli methylphosphonas)

*Взамен ФС 42-3754-99*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0661_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

Бис[(оксиран-2-ил)метил]метилфосфонат.

Содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % диглицидила метилфосфоната
C~7~H~13~O~5~P.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Бесцветная или желтоватая жидкость с характерным запахом.

*Растворимость.* Очень легко растворим в спирте 96 %, хлороформе, легко
растворим воде.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в виде жидкой плёнки
между двумя пластинками калия бромида, в области от 4000 до 400 см ^-1^
по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца диглицидила метилфосфоната.

. _Качественная реакция._ К 0,2 мл субстанции при нагревании
прибавляют 2 мл кальция хлорида раствора 20 % и 0,2 мл фенолфталеина
раствора 1 %; должно появиться красно-фиолетовое окрашивание.

. _Качественная реакция._ К 0,1 мл субстанции прибавляют 0,1 г смеси
для спекания и озоляют. Зольный остаток вымывают 20 мл воды и фильтруют;
к фильтрату прибавляют 10 мл аммония ванадата раствора 0,25 %, 10 мл
аммония молибдата раствора 10 % и 10 мл серной кислоты разведённой 16 %;
должно появиться жёлтое окрашивание.

[discrete]
===== Испытания

*Плотность.* От 1,270 до 1,290 г/см^3^ (ОФС «Плотность», метод 1).

*Показатель преломления.* От 1,4610 до 1,4640 (ОФС «Показатель
преломления (индекс рефракции)»).

*Прозрачность.* Субстанция должна быть прозрачной (ОФС «Прозрачность и
степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

*Цветность.* Субстанция должна выдерживать сравнение с эталоном Y~5~
(ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

*рН раствора.* От 4,5 до 6,5 (1 % раствор субстанции в воде,
ОФС «Ионометрия», метод 3).

*Глицидол.* Не более 0,5 %. Определение проводят методом ГХ
(ОФС «Газовая хроматография»). Растворы используют свежеприготовленными.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 г
(точная навеска) субстанции и 30 мг (точная навеска) пентанола,
растворяют в метиленхлориде и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки.

_Стандартный раствор._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 50 мг
(точная навеска) глицидола и 30 мг (точная навеска) пентанола,
растворяют в метиленхлориде и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|кварцевая капиллярная 50 м × 0,32 мм, покрытая слоем макрогола
20000 2-нитротерефталата, 0,5 мкм; |

|Детектор |пламенно-ионизационный; | |

|Газ-носитель |гелий для хроматографии; | |

|Деление потока |1:20; | |

|Скорость потока |1,6 мл/мин; | |

|Объём пробы |0,1 мкл; | |

|Температура |Колонка <|120 °С; |

| |Инжектор <|150 °С; |

| |Детектор <|190 °С; |

|Время хроматографирования |14 мин. | |
|===

Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме стандартного
раствора:

- _разрешение (R~S~)_ между пиками глицидола и пентанола должно быть не
менее 1,5.

Поправочный коэффициент (_К_) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0661_2.png[]
|===

где	_S~1~_	-	площадь пика пентанола на хроматограмме стандартного раствора; +
	_S~0~_	-	площадь пика глицидола на хроматограмме стандартного раствора; +
	_a~0~_	-	навеска глицидола, мг; +
	_a~1~_	-	навеска пентанола, взятая для приготовления стандартного раствора, мг; +
	_P_	-	содержание глицидола,%.


Содержание глицидола C~7~H~13~O~5~P в субстанции в процентах _(Х)_
вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0661_3.png[]
|===

где	_S~0~_	-	площадь пика пентанола на хроматограмме испытуемого раствора; +
	_S~1~_	-	площадь пика глицидола на хроматограмме испытуемого раствора; +
	_a~1~_	-	навеска субстанции, мг; +
	_a~0~_	-	навеска пентанола, взятая для приготовления испытуемого раствора, мг; +
	_К_	-	поправочный коэффициент.


*Сульфаты.* Не более 0,02 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). Растворяют 1,0 г
субстанции в 10 мл воды. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5 мл
полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки. Для
определения используют 10 мл полученного раствора.

*Хлориды.* Не более 0,01 % (ОФС «Хлориды»). Растворяют 1,0 г субстанции
в 10 мл воды. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 2 мл
полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки. Для
определения используют 10 мл полученного раствора.

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,1 г (точная навеска) субстанции в 10 мл тетраэтиламмония
бромида раствора 10 % и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до
перехода окраски от фиолетовой к голубовато-зелёной (индикатор – 0,15 мл
кристаллического фиолетового раствора 0,1 %).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 10,41 мг диглицидила
метилфосфоната C~7~H~13~O~5~P.

[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте, при температуре не выше 8 °С.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


