[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


  
==== ФС 2.1.0346 Фталилсульфатиазол (Phthalylsulfathiazolum)

*Взамен ВФС 42-2860-97*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0346_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

2-({4-[(1,3-Тиазол-2-ил)сульфамоил]фенил}карбамоил)бензойная кислота.

Содержит не менее 98,5 % и не более 101,5 % фталилсульфатиазола
C~17~H~13~N~3~O~5~S~2~ в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый или белый со слегка желтоватым оттенком
кристаллический порошок.

*Растворимость.* Легко растворим в диметилформамиде, мало или очень мало
растворим в спирте 96 %, практически нерастворим в воде и хлороформе.

+*+ Легко растворяется в натрия гидроксида растворе 10 % и в натрия
карбоната растворе 10 %.

[discrete]
===== Подлинность

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца фталилсульфатиазола.

. _Качественная реакция._ Кипятят 50 мг субстанции в течение
1,5±0,5 мин с 2 мл воды и 0,15 мл хлористоводородной кислоты разведённой
8,3 %. Полученный раствор должен давать характерную реакцию на первичные
ароматические амины (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

. _Качественная реакция_. Смешивают 0,1 г субстанции и 0,5 г резорцина,
прибавляют 0,3 мл серной кислоты концентрированной, нагревают на водяной
бане до получения однородной массы, охлаждают до комнатной температуры и
прибавляют 5 мл натрия гидроксида раствора 10 %. К 0,1 мл полученной
смеси прибавляют 25 мл воды; должна появиться интенсивная зелёная
флуоресценция, исчезающая при подкислении.

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления*. От 200 до 203 °С (ОФС «Температура плавления»,
метод 1).

В коническую колбу со шлифом вместимостью 100 мл помещают 2 г
субстанции, прибавляют 17 мл натрия гидроксида раствора 10 % и
перемешивают. Кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин и
охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют к полученному раствору
35 мл хлористоводородной кислоты разведённой раствора 8,3 %, встряхивают
и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют натрия гидроксида раствором 10 % и
фильтруют. Полученный осадок количественно переносят при помощи 100 мл
воды в коническую колбу вместимостью 200 мл, доводят до кипения,
охлаждают до комнатной температуры, перемешивают до образования
кристаллов и фильтруют. Осадок высушивают при температуре 100 °С в
течение 2 ч.

*Прозрачность раствора.* Растворяют 0,2 г субстанции в смеси 1,5 мл
натрия гидроксида раствора 1 М и 3,5 мл воды. Раствор должен быть
прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности)
жидкостей»).

*Цветность раствора.* Раствор, полученный в испытании «Прозрачность
раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном ВY~5~ (ОФС «Степень
окраски жидкостей», метод 2).

*Кислотность.* Перемешивают 2 г субстанции с 20 мл воды в течение 30 мин
и фильтруют. К 10 мл фильтрата прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора
0,1 %. Окраска раствора должна изменяться при прибавлении не более
0,2 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида.

*Сульфатиазол и другие первичные ароматические амины.* Не более 0,5 %.
Определение проводят методом титриметрии.

Взбалтывают 1 г (точная навеска) субстанции в течение 15 мин с 10 мл
хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 %, отстаивают при комнатной
температуре и фильтруют. К фильтрату прибавляют 40 мл воды, 0,5 г калия
бромида, 0,1 мл тропеолина раствора 00 и 1 каплю метиленового синего
раствора. Титруют 0,1 М раствором натрия нитрита, прибавляя по 50 мкл
титранта в мин, до образования зелёного окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 25,53 мг сульфатиазола
C~9~H~9~N~3~O~2~S~2~.

*Примечание* – При отсутствии сульфатиазола от прибавления 50 мкл 0,1 М
раствора натрия нитрита появляется голубое окрашивание.

*Сульфаты.* Не более 0,025 % (ОФС «Сульфаты»). Нагревают 2 г субстанции
с 50 мл воды при температуре 70 °С в течение 5 мин, быстро охлаждают до
комнатной температуры и фильтруют. Используют 10 мл полученного
фильтрата.

*Хлориды.* Не более 0,01 % (ОФС «Хлориды»). Для определения 5,0 мл
фильтрата, полученного в испытании «Сульфата», доводят водой до 10 мл.

*Потеря в массе при высушивании.* Не более 2,0 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная
навеска) субстанции.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции и платиновый
тигель.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А или 3Б), в зольном остатке, полученном
в испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в 20 мл диметилформамида,
нейтрализованного непосредственно перед титрованием по тимоловому
синему, и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида в смеси метанола и
бензола до появления синего окрашивания (индикатор – 1 капля раствора
тимолового синего).

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 20,17 мг
фталилсульфатиазола C~17~H~13~N~3~O~5~S~2~.

Из полученного процентного содержания фталилсульфатиазола вычитают
процентное содержание сульфатиазола и других первичных ароматических
аминов, умноженное на 1,58.

[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.

+*+ Приводится для информации.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


