[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===

 

==== ФС.2.1.0026 Рацементол (Racementholum)

*Взамен ФС.2.1.0026.15*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0026_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

_rac_-(1__R__,2__S__,5__R__)-5-Метил-2-(пропан-2-ил)циклогексан-1-ол.

Содержит не менее 99,0 % рацементола C~10~H~20~O.

[discrete]
===== Свойства

*Описание*. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок с
характерным запахом.

*Растворимость*. Очень легко растворим в спирте 96 %, уксусной кислоте,
легко растворим в жидком парафине и маслах жирных, практически
нерастворим в воде.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца рацементола.

. _Качественная реакция._ Растворяют 10 мг субстанции в 1 мл серной
кислоты концентрированной и прибавляют 1 мл ванилина раствора в серной
кислоте; должно появиться жёлтое окрашивание. После прибавлении 1 мл
воды окраска должна измениться на малиново-красную.

. _Качественная реакция._ Растворяют 0,2 г субстанции в 0,5 мл пиридина
безводного, добавляют 3 мл динитробензоилхлорида в безводном пиридине
150 г/л; нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Небольшими порциями
при перемешивании добавляют 7 мл воды и выдерживают в воде в течение
30 мин. Образуется осадок, который отстаивают и процеживают супернатант.
Осадок промывают двумя порциями по 5 мл воды, перекристаллизовывают из
10 мл ацетона, промывают ацетоном и сушат при температуре 75 °С,
давлении не более 2,7 кПа в течение 30 мин. Кристаллы плавятся при
температуре от 130 °С до 131 °С.

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления.* Около 34 °С (ОФС «Температура плавления»).

*Температура затвердевания*. Не ниже 27 и не выше 32 °С (ОФС «Температура
затвердевания»).

*Угол вращения*. От –0,2 ° до +0,2 ° (10 % раствор в спирте 96 %, ОФС
«Оптическое вращение»).

*Кислотность.* Раствор 1,0 г субстанции в 10 мл нейтрализованного по
фенолфталеину спирта 96 % должен окрашиваться в розовый цвет при
прибавлении не более 0,5 мл, 0,01 М раствора натрия гидроксида.

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая
хроматография»).

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,2 г
субстанции, растворяют в метиленхлориде и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают
1,0 мл полученного раствора, растворяют в метиленхлориде и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки.

_Раствор стандартного образца ментола_. В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 40 мг фармакопейного стандартного образца ментола,
растворяют в метиленхлориде и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,1 мл
испытуемого раствора, растворяют в метиленхлориде и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки.

_Раствор для проверки пригодности хроматографической системы_. В мерную
колбу вместимостью 100 мл помещают 40 мг субстанции и 40 мг изоментола,
растворяют в метиленхлориде и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|стеклянная 2,0 м × 2 мм, макрогол 1500; | 
|Детектор |пламенно-ионизационный; | |

|Газ-носитель |азот для хроматографии; | |

|Скорость потока |Газ-носитель |30 мл/мин; |

|Температура |Инжектор |150 °С, |

| |Колонка |120 °С, |

| |Детектор |200 °С; |

|Объём пробы |1 мкл; | |

|Время хроматографирования 2+|2-кратное от времени удерживания пика
ментола. |
|===

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической
системы, раствор стандартного образца ментола, раствор сравнения и
испытуемый раствор.

_Пригодность хроматографической системы_. На хроматограмме раствора для
проверки пригодности хроматографической системы _разрешение_ (_R_) между
пиками изоментола и ментола должно быть не менее 1,4.

На хроматограмме раствора сравнения _отношение сигнал/шум (S/N)_ для
основного пика должно быть не менее 5.

_Допустимое содержание примесей._ Содержание каждой из примесей в
субстанции в процентах вычисляют согласно методу нормирования (ОФС
«Хроматография»):

- сумма примесей – не более 1,0 %.

Не учитывают пики, площадь которых составляет менее 0,05 % от площади
пика ментола.

*Нелетучий остаток*. Не более 0,05 %. Помещают 2 г (точная навеска)
субстанции в фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане; образуется
бесцветная прозрачная жидкость, которая при дальнейшем нагревании
улетучивается. Остаток высушивают до постоянной массы при температуре от
100 до 105 °C.

*Водорастворимые окисляемые вещества.* Растворяют 0,5 г субстанции в
10 мл калия перманганата раствора, приготовленного доведением 3 мл калия
перманганата раствора 0,1 М водой до 100 мл; выдерживают в водяной бане
с температурой от 40 до 50 °С в течение 5 мин. Красное окрашивание
раствора не должно исчезнуть.

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Помещают 0,7 г (точная навеска) субстанции в колбу с обратным
холодильником, прибавляют 10 мл уксусного ангидрида раствора 12 % (о/о)
в безводном пиридине. Нагревают с обратным холодильником на песчаной
бане при слабом кипении в течение 2 ч, затем прибавляют через
холодильник 25 мл воды и, по охлаждении, титруют образовавшуюся уксусную
кислоту 0,5 М раствором натрия гидроксида (индикатор – 1 капля
фенолфталеина раствора 1 %).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида соответствует 78,13 мг рацементола
C~10~H~20~O.

[discrete]
===== Хранение

В герметично укупоренной упаковке. В защищённом от света месте.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


