[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
|===
 

==== ФС 2.1.0358 Аминометилбензойная кислота (Acidum aminomethylbenzoicum)

*Взамен ФС 42-1620-99*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_fs_2.1.0358_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

4-(Аминометил)бензойная кислота.

Cодержит не менее 99,0 % аминометилбензойной кислоты C~8~H~9~NO~2~ в
пересчёте на безводное и свободное от остаточных органических
растворителей вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый кристаллический порошок.

*Растворимость.* Умеренно растворим в воде, практически нерастворим в
спирте 96 % и хлороформе.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»)_._ Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца аминометилбензойной кислоты.

. _Спектрофотометрия_ (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и
видимой областях»).

[none]
* _Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мг
субстанции, растворяют в хлористоводородной кислоты растворе 0,1 М и
доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу
вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объём
хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М до метки.
* Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 210 до
260 нм должен иметь максимум при длине волны 320 нм.

[arabic,start=3]
. _Качественная реакция._ Растворяют 0,1 г субстанции в 10 мл воды,
прибавляют 1 мл натрия гидроксида раствора 0,1 М и 1 каплю фенолфталеина
раствора 1 %; должно появиться малиновое окрашивание, исчезающее при
прибавлении 1,0 мл формальдегида раствора 35 %, нейтрализованного по
фенолфталеину.

. _Качественная реакция._ Растворяют 0,1 г субстанции в 10 мл воды,
прибавляют 1 мл нингидрина раствора 0,25 %, нагревают на водяной бане в
течение 5 мин; должно появиться сине-фиолетовое окрашивание.

[discrete]
===== Испытания

Прозрачность раствора. Раствор 0,1 г субстанции в 10 мл воды должен быть
прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности)
жидкостей»).

*Цветность раствора.* Раствор, полученный в испытании «Прозрачность
раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»,
метод 2).

*рН раствора.* От 6,0 до 7,0 (1 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

_Подвижная фаза (ПФ)._ К 100 мл ацетонитрила прибавляют 900 мл воды и
доводят значение рН полученного раствора уксусной кислотой разведённой
30 % до 3,45.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 25 мг
субстанции, растворяют в 20 мл ПФ и доводят объём раствора ПФ до метки.
В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и
доводят объём раствора ПФ до метки.

_Раствор примеси 1_. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 10 мг
примеси 1 (4-формилбензойная кислота [619-66-9]), прибавляют 20 мл ПФ,
выдерживают на ультразвуковой бане до полного растворения, охлаждают до
комнатной температуры и доводят объём раствора ПФ до метки. Срок
годности раствора – 24 ч.

_Раствор для проверки пригодности хроматографической системы._ В мерную
колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мг субстанции, 1,0 мл раствора
примеси 1 и доводят объём раствора ПФ до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,,",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка |250 × 4,6 мм, *силикагель октадецилсилильный для
хроматографии*, 7 мкм; | |

|Температура колонки |27 °С; | |

|Скорость потока |1,0 мл/мин; | |

|Детектор |спектрофотометрический, 254 нм; | |

|Объём пробы |20 мкл; | |

|Время хроматографирования |30 мин. | |
|===

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической
системы и испытуемый раствор.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме раствора для
проверки пригодности хроматографической системы _разрешение (R~S~)_
между пиками аминометилбензойной кислоты и примеси 1 должно быть не
менее 7,0.

_Поправочные коэффициенты._ Для расчёта содержания площадь пика примеси
1 умножают на 0,13.

_Допустимое содержание примесей._ Содержание каждой из примесей в
субстанции в процентах вычисляют согласно методу нормирования (ОФС
«Хроматография»):

- примесь 1 – не более 0,25 %;

- любая другая примесь – не более 0,25 %;

- сумма примесей – не более 0,75 %.

*Вода.* Не более 5,0 % (ОФС «Определение воды», метод 1). Для
определения используют 0,1 г (точная навеска) субстанции, выдерживают в
5 мл метанола в течение 5 мин при непрерывном перемешивании.

*Железо.* Не более 0,003 %*.* Определение проводят в соответствии с ОФС
«Железо» (метод 1), в зольном остатке, полученном в испытании
«Сульфатная зола».

*Хлориды.* Не более 0,02 % (ОФС «Хлориды»). Растворяют 0,1 г субстанции
в 10 мл воды.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с
ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3Б) в зольном остатке, полученном в
испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

+*+ *Бактериальные эндотоксины.* Не более 3,5 ЕЭ на 1 мг субстанции (ОФС
«Бактериальные эндотоксины»).

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,1 г (точная навеска) субстанции в 20 мл уксусной кислоты
безводной. Полученный раствор титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до
зелёного окрашивания (индикатор – 0,1 мл кристаллического фиолетового
раствора 0,1 %).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 15,12 мг
аминометилбензойной кислоты C~8~H~9~NO~2~.

[discrete]
===== Хранение

В герметично закрытой упаковке.

+*+ Испытание проводят для субстанции, предназначенной для производства
лекарственных препаратов для парентерального применения.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


