[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


===== ОФС.1.2.2.2.0021 Метанол и 2-пропанол

*Взамен ОФС.1.2.3.0024.18*
 

Методы определения метанола и 2-пропанола основаны на использовании
газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»).

Испытание применяют для количественного определения метанола и
2-пропанола в фармацевтических субстанциях, представленных настойками,
настойками гомеопатическими матричными, экстрактами жидкими, а также в
лекарственных препаратах, представленных в жидких лекарственных формах
(настойки, экстракты, растворы спиртовые и др.), содержащих в своём
составе спирт этиловый. Испытание по данному показателю в лекарственных
средствах осуществляют только на стадии производственного процесса.

Предельно допустимое содержание метанола и 2-пропанола в лекарственных
средствах должно составлять не более 0,05 % для метанола и не более
0,05 % для 2-пропанола, если нет других указаний в фармакопейной статье.

====== Метод 1

Определение проводят методом статической парофазной газовой
хроматографии (ОФС «Газовая хроматография»).

_Раствор внутреннего стандарта._ В мерную колбу вместимостью 100 мл
помещают 1,0 мл пропанола и доводят объём раствора водой до метки. В
мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и
доводят объём раствора водой до метки.

_Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 4,0 мл
лекарственного средства, прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего
стандарта и доводят объём раствора водой до метки. Помещают 2,0 мл
полученного раствора в виалу, укупоривают резиновой пробкой, покрытой
политетрафторэтиленом, и запечатывают алюминиевым колпачком.

_Раствор сравнения А._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают
1,0 мл метанола и 1,0 мл 2-пропанола, доводят объём раствора водой до
метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл полученного
раствора и доводят объём раствора водой до метки.

_Раствор сравнения Б._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают
5,0 мл этанола и доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу
вместимостью 100 мл помещают 25,0 мл полученного раствора и доводят
объём раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл
помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора водой до
метки.

_Раствор сравнения В._ В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл
раствора внутреннего стандарта, 2,0 мл раствора сравнения А, 2,0 мл
раствора сравнения Б и доводят объём раствора водой до метки. Помещают
2,0 мл полученного раствора в виалу, укупоривают резиновой пробкой,
покрытой политетрафторэтиленом, и запечатывают алюминиевым колпачком.

_Хроматографические условия_

[cols=",,,",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка |кварцевая капиллярная 30 м × 0,53 мм, покрытая слоем
поли[(цианопропил)(фенил)][диметил]силоксана, 3 мкм; | | 
|Детектор |пламенно-ионизационный; | | 

|Газ-носитель |гелий для хроматографии; | | 

|Деление потока |1:50; | | 

|Скорость потока |3 мл/мин; | | 

|Объём пробы |1 мкл газо-паровой фазы. | | 
|===

_Температурная программа_

[cols="^34%,^33%,^33%",options="header",]
|===
| |Время, мин |Температура, °C
|Колонка |0–1,6 |40
| |1,6–9,9 |40 → 65
| |9,9–13,6 |65 → 175
| |13,6–20,0 |175
|Инжектор | |200
|Детектор | |200
|===

Камеру с испытуемым образцом предварительно термостатируют при
температуре 85 °С в течение 20 мин.

Хроматографируют раствор сравнения В и испытуемый раствор.

_Относительное время удерживания_ _соединений._ Этанол – 1 (около
5,3 мин); метанол – около 0,8, 2-пропанол – около 1,2; пропанол –
около 1,6.

_Пригодность хроматографической системы_. На хроматограмме раствора
сравнения С _разрешение (R~S~)_ между пиками +
метанола и этанола должно быть не менее 5,0.

Содержание метанола СН~4~О в лекарственном средстве в процентах (_Х_)
вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.2.2.2.0021_1.png[]
|===

где	_B~1~_	–	отношение площади пика метанола к площади пика пропанола на хроматограмме испытуемого раствора; +
_B~0~_	–	отношение площади пика метанола к площади пика пропанола на хроматограмме раствора сравнения В.


Содержание 2-пропанола С~3~Н~8~О в лекарственном средстве в процентах
(_Х_) вычисляют по формуле:


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.2.2.2.0021_1.png[]
|===

где	_B~1~_	–	отношение площади пика 2-пропанола к площади пика пропанола на хроматограмме испытуемого раствора; +
_B~0~_	–	отношение площади пика 2-пропанола к площади пика пропанола на хроматограмме раствора сравнения В.


====== Метод 2

Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

_Раствор внутреннего стандарта._ В мерную колбу вместимостью 100 мл
помещают 1,0 мл пропанола и доводят объём раствора водой до метки.

_Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 4,0 мл
лекарственного средства, прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего
стандарта и доводят объём раствора водой до метки.

_Раствор сравнения А._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают
1,0 мл метанола и 1,0 мл 2-пропанола, доводят объём раствора водой до
метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл полученного
раствора и доводят объём раствора водой до метки.

_Раствор сравнения Б._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл
этанола и доводят объём раствора водой до метки.

_Раствор сравнения В._ В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл
раствора внутреннего стандарта, 2,0 мл раствора сравнения А, 1,0 мл
раствора сравнения Б и доводят объём раствора водой до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,,",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка |кварцевая капиллярная 30 м × 0,53 мм, покрытая слоем
поли[(цианопропил)(фенил)][диметил]силоксана, 3 мкм; | |
|Детектор |пламенно-ионизационный; | |

|Газ-носитель |гелий для хроматографии; | |

|Деление потока |1:50; | |

|Скорость потока |3 мл/мин; | |

|Объём пробы |1 мкл. | |
|===

_Температурная программа_

[cols="^34%,^33%,^33%",options="header",]
|===
| |Время, мин |Температура, °C
|Колонка |0–1,6 |40
| |1,6–9,9 |40 → 65
| |9,9–13,6 |65 → 175
| |13,6–20,0 |175
|Инжектор | |200
|Детектор | |200
|===

Хроматографируют раствор сравнения В и испытуемый раствор.

_Относительное время удерживания_ _соединений._ Этанол – 1 (около
5,3 мин); метанол – около 0,8, 2-пропанол – около 1,2; пропанол –
около 1,6.

_Пригодность хроматографической системы_. На хроматограмме раствора
сравнения С _разрешение (R~S~)_ между пиками +
метанола и этанола должно быть не менее 5,0.

Содержание метанола СН~4~О в лекарственном средстве в процентах (_Х_)
вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.2.2.2.0021_1.png[]
|===

где	_B~1~_	–	отношение площади пика метанола к площади пика пропанола на хроматограмме испытуемого раствора; +
_B~0~_	–	отношение площади пика метанола к площади пика пропанола на хроматограмме раствора сравнения В.


Содержание 2-пропанола С~3~Н~8~О в лекарственном средстве в процентах
(_Х_) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_ofs_1.2.2.2.0021_1.png[]
|===

где	_B~1~_	–	отношение площади пика 2-пропанола к площади пика пропанола на хроматограмме испытуемого раствора; +
_B~0~_	–	отношение площади пика 2-пропанола к площади пика пропанола на хроматограмме раствора сравнения В.



[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


