
==== 1.2.2. Методы химического анализа	

===== 1.2.2.2. Испытание на предельное содержание примесей


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



===== ОФС.1.2.2.2.0001 Алюминий

*Взамен ОФС.1.2.2.2.0001.15*

 
Методы определения алюминия основаны на использовании флуориметрии
(метод 1), атомно-абсорбционной спектрофотометрии (метод 2), ВЭЖХ с
флуориметрической детекцией (метод 3) и титриметрии (метод 4).

Испытание применяют для полуколичественного (метод 1) и количественного
(методы 2–4) определения алюминия.

====== Метод 1

_Испытуемый раствор._ Раствор испытуемого образца, приготовленный, как
указано в фармакопейной статье.

_Эталонный раствор._ Используют алюминия стандартный раствор, указанный
в фармакопейной статье.

_Контрольный раствор._ Используют растворитель, указанный в
фармакопейной статье.

Испытуемый раствор помещают в делительную воронку, встряхивают с двумя
порциями, по 20 мл каждая, раствора 5 г/л гидроксихинолина в хлороформе,
затем с 10 мл этого же раствора. После прибавления каждой порции
хлороформные слои отделяют, собирая в мерную колбу вместимостью 50 мл и
доводят объём раствора хлороформом до метки. Эталонный и контрольный
растворы обрабатывают аналогично.

Измеряют интенсивность флуоресценции испытуемого (_I_~1~), эталонного
(_I_~2~) и контрольного (_I_~3~) растворов при длине волны возбуждения
392 нм и длине волны флуоресценции 518 нм. Флуоресценция испытуемого
раствора (_I_~1~ – _I_~3~) не должна превышать флуоресценцию эталонного
раствора (_I_~2~ – _I_~3~).

====== Метод 2

Применяют для субстанций, предназначенных для использования в
гемодиализе.

_Испытуемый раствор_. Если не указано иначе в фармакопейной статье,
точную навеску испытуемого образца, соответствующую от 1,2 до 3,8 мкг
алюминий-иона, помещают в пластиковую мерную колбу вместимостью 100 мл,
прибавляют 50 мл воды для хроматографии и обрабатывают ультразвуком в
течение 30 мин. Прибавляют 4 мл азотной кислоты концентрированной и
доводят объём раствора водой для хроматографии до метки.

_Калибровочные растворы_. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают
1,0 мл алюминия стандартного раствора 100 мкг/мл и доводят объём водой
для хроматографии до метки. В три мерные колбы вместимостью 100 мл
помещают 1,0, 2,0 и 4,0 мл полученного раствора, соответственно, и
доводят объёмы азотной кислоты 0,5 М раствором до метки (0,01, 0,02 и
0,04 мкг/мл алюминий-иона, соответственно).

Измеряют поглощение испытуемого и калибровочных растворов при 309,3 нм
на атомно-абсорбционном спектрометре, оснащённом лампой с алюминиевым
полым катодом, беспламенной электрической печью, используя азотной
кислоты 0,5 М раствор в качестве контрольного раствора. Определяют
концентрацию алюминия в испытуемом растворе по калибровочному графику,
построенному по калибровочным растворам, и рассчитывают содержание
алюминия в испытуемом образце.

====== Метод 3

_Подвижная фаза (ПФ)._ Гидроксихинолина раствор в ацетонитриле
3 %—аммония ацетата раствор 0,2 М 1:1.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл
раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в
фармакопейной статье, прибавляют 10 мкл воды, содержащей не более
1 нг/мл алюминия, и доводят объём раствора ПФ до метки.

_Калибровочные растворы алюминия._ В пять отдельных мерных колб
вместимостью 20 мл помещают 0, 0,25, 0,5, 1,0 и 2,0 мл алюминия
стандартного раствора 100 мкг/мл и доводят объём азотной кислоты 0,5 М
раствором, содержащим не более 1 нг/мл алюминия, до метки (0, 1,25, 2,5,
5 и 10 мкг/мл алюминий-иона, соответственно). В пять отдельных мерных
колб вместимостью 10 мл помещают по 1,0 мл воды, содержащей не более
1 нг/мл алюминия, 10 мкл одного из полученных калибровочных растворов
алюминия и доводят объём ПФ до метки (0, 1,25, 2,5, 5 и 10 нг/мл
алюминий-иона, соответственно).

_Хроматографические условия_

[cols=",,,",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка |150 × 4,6 мм, силикагель фенилсилильный для хроматографии,
5 мкм; | |

|Температура колонки |40 °С; | |

|Скорость потока |подбирают таким образом, чтобы время удерживания
комплекса алюминий-гидроксихинолин было около 9 мин; | |

|Детектор |флуориметрический, возбуждение 380 нм, испускание 520 нм;
| |
|Объём пробы |100 мкл. | |
|===

Строят калибровочный график зависимости площади пика S~i~ от
концентрации алюминия (нг/мл). Определяют параметры линейной регрессии
(ОФС «Статистическая обработка результатов физических, физико-химических
и химических испытаний»).

_Пригодность системы._ Коэффициент корреляции должен быть не менее 0,99.
Относительное стандартное отклонение оптической плотности для каждого
калибровочного раствора должно быть не более 2 % (3 ввода).

С помощью уравнения линейной регрессии находят концентрацию алюминия
(нг/мл) в испытуемом растворе и испытуемом образце.

====== Метод 4

Определение проводят в соответствии с подразделом «Алюминий» ОФС
«Комплексонометрическое титрование».


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


