[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


 
==== ФС.2.1.0587 Теризидон (Terizidonum)

*Вводится впервые*


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0587_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

4,4ʹ-[1,4-Фениленбис(метилиденамино)]ди[(4__R__)-1,2-оксазолидин-3-он].

Cодержит не менее 96,0 % и не более 102,0 % теризидона
C~14~H~14~N~4~O~4~ в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый или белый с желтоватым оттенком порошок.

*Растворимость.* Растворим в диметилсульфоксиде, очень мало растворим в
метаноле, практически нерастворим в воде.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^−1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца теризидона.

. _Спектрофотометрия_ (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и
видимой областях»).

[none]
* _Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 10 мг
субстанции, растворяют в натрия гидроксида растворе 0,1 М и доводят
объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу
вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём
раствора натрия гидроксида раствором 0,1 М до метки.
* В качестве раствора сравнения используют натрия гидроксида раствор
0,1 М.
* Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 230 до
340 нм должен иметь максимум при 280 нм.

[discrete]
===== Испытания

*Удельное вращение.* От +182,0 до +192,0 в пересчёте на сухое вещество
(1 % раствор субстанции в растворителе, ОФС «Оптическое вращение»).

_Растворитель._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,81 г
тетраметиламмония гидроксида, растворяют в метаноле и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки.

*Родственные примеси*

*_1. Циклосерин_*

Не более 3,0 %. Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС
«Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

Все растворы используют свежеприготовленными.

_Нитропруссидный реактив._ Натрия нитропруссида раствор 4 %—натрия
гидроксида раствор 4 М 1:1.

Срок годности раствора – 8 ч.

_Испытуемый раствор._ В коническую колбу вместимостью 25 мл помещают
2,0 г (точная навеска) субстанции, прибавляют 10 мл воды, предварительно
охлаждённой до 0–3 °С, встряхивают в течение 30 секунд и фильтруют,
предварительно охладив до 0–3 °С все предметы используемые для
фильтрования. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл
полученного раствора и доводят объём раствора натрия гидроксида
раствором 0,1 М до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают
10,0 мл полученного раствора, при постоянном перемешивании прибавляют
25 мл уксусной кислоты раствора 1 М, 10 мл нитропруссидного реактива,
доводят объём раствора уксусной кислоты раствором 1 М до метки и
встряхивают в течение 20 мин.

_Раствор стандартного образца циклосерина._ В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 40 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного
образца циклосерина, растворяют в воде и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают
1,0 мл полученного раствора, 10 мл натрия гидроксида раствора 0,1 М, при
постоянном перемешивании прибавляют 25 мл уксусной кислоты раствор 1 М,
10 мл нитропруссидного реактива, доводят объём раствора уксусной кислоты
раствором 1 М до метки и встряхивают в течение 20 мин.

_Раствор сравнения_. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1 мл
воды, 10 мл натрия гидроксида раствора 0,1 М, при постоянном
перемешивании прибавляют 25 мл уксусной кислоты раствора 1 М, 10 мл
нитропруссидного реактива, доводят объём раствора уксусной кислоты
раствором 1 М до метки и встряхивают в течение 20 мин.

*Примечание*

Циклосерин: (4__R__)-4-амино-1,2-оксазолидин-3-он [ 68-41-7].

Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора и раствора
стандартного образца циклосерина на спектрофотометре в максимуме
поглощения при длине волны 625 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм, по
сравнению с раствором сравнения.

Содержание циклосерина в субстанции в процентах (_Х_) вычисляют по
формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0587_2.png[]
|===

где	_А~1~_	–	оптическая плотность испытуемого раствора; +
	_А~0~_	–	оптическая плотность раствора фармакопейного стандартного образца циклосерина; +
	_а~1~_	–	навеска субстанции, мг; +
	_a~0~_	–	навеска фармакопейного стандартного образца циклосерина, мг; +
	_Р_	–	содержание циклосерина в фармакопейном стандартном образце циклосерина,%; +
	_0,3_	–	поправочный коэффициент,%.


*_2. Терефталевый альдегид_*

Не более 0,1 %. Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС
«Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

_Испытуемый раствор._ В коническую колбу вместимостью 50 мл помещают
2,0 г (точная навеска) субстанции, прибавляют 25 мл хлороформа,
встряхивают в течение 3 мин, фильтруют в мерную колбу вместимостью
100 мл, промывают фильтрат тремя порциями хлороформа по 20 мл и доводят
объём раствора хлороформом до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл
помещают 10,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора
хлороформом до метки.

_Раствор терефталевого альдегида._ В мерную колбу вместимостью 100 мл
помещают 40 мг (точная навеска) терефталевого альдегида, растворяют в
хлороформе и доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В
мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и
доводят объём раствора хлороформом до метки.

*Примечание*

Терефталевый альдегид: Бензол-1,4-карбальдегид [623-27-8].

_Контрольный раствор._ Навеску теризидона, оставшуюся на фильтре после
приготовления испытуемого раствора, высушивают и повторяют все операции,
описанные в разделе «Испытуемый раствор».

Измеряют оптическую плотность контрольного раствора, испытуемого
раствора и раствора терефталевого альдегида на спектрофотометре в
максимуме поглощения при длине волны 260 нм в кювете с толщиной слоя
1 см, используя в качестве раствора сравнения хлороформ.

Содержание терефталевого альдегида в субстанции в процентах (_Х_)
вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0587_3.png[]
|===

где	_А~1~_	–	оптическая плотность испытуемого раствора; +
	_А~0~_	–	оптическая плотность раствора терефталевого альдегида; +
	_А~К~_	–	оптическая плотность контрольного раствора; +
	_а~1~_	–	навеска субстанции, мг; +
	_a~0~_	–	навеска терефталевого альдегида, мг; +
	_Р_	–	содержание терефталевого альдегида в терефталевом альдегиде,%.


*Потеря в массе при высушивании.* Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 3). Высушивают 0,1 г (точная навеска)
субстанции в вакууме до постоянной массы при температуре 60 °С.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А), в зольном остатке, полученном в
испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в 100 мл смеси
диметилформамид—вода 1:1, выдерживают на ультразвуковой бане до полного
растворения и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида. Конечную точку
титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое
титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1__ __М раствора натрия гидроксида соответствует 15,11 мг
теризидона C~14~H~14~N~4~O~4~.

[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


