[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


 
==== ФС.2.1.0479 Феназон (Phenazonum)

*Взамен ФС 42-2432-86*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0479_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

1,5-Диметил-2-фенил-1,2-дигидро-3__H__-пиразол-3-он.

Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % феназона C~11~H~12~N~2~O в
пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание*. Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные
кристаллы.

*Растворимость*. Очень легко растворим в воде, в спирте 96 %, легко
растворим в хлороформе.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца феназона.

. _Качественная реакция._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают
2,5 г субстанции, растворяют в воде и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки. К 1 мл полученного раствора прибавляют 4 мл
воды, 0,25 мл серной кислоты разведённой 9,8 % и 1 мл натрия нитрита
раствора 10 %; должно появиться зелёное окрашивание.

. _Качественная реакция._ К 1 мл приготовленного в испытании 2 раствора
прибавляют 4 мл воды и 0,5 мл железа(III) хлорида раствора 1,3 %; должно
появиться красное окрашивание.

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления.* От 109 до 113 °C (ОФС «Температура плавления»).

*Прозрачность раствора*. Раствор, приготовленный в испытании 2 раздела
«Идентификация», должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень
опалесценции (мутности) жидкостей»).

*Цветность раствора*. Раствор, приготовленный в испытании 2, раздела
«Идентификация» должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»,
метод 2).

*Кислотность или щёлочность.* К 10 мл раствора, приготовленного в
испытании 2 раздела «Идентификация», прибавляют 0,1 мл фенолфталеина
раствора 1 %; раствор должен быть бесцветным. Окраска раствора должна
стать розовой от прибавления не более 0,2 мл 0,01 М раствора натрия
гидроксида. Прибавляют 0,25 мл 0,05 % раствора метилового красного.
Окраска раствора должна стать красной или желтовато-красной от
прибавления не более 0,4 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

*Родственные примеси.* Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

_Буферный раствор._ Растворяют 6,8 г калия дигидрофосфата в 900 мл воды,
прибавляют 2,0 мл триэтиламина, доводят рН раствора натрия гидроксида
раствором 10 % до 7,0 и доводят объём раствора тем же растворителем до
1000 мл.

_Подвижная фаза (ПФ)_. Метанол—буферный раствор 430:570.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мг
субстанции, растворяют в ПФ и доводят объём раствора ПФ до метки.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл
испытуемого раствора и доводят объём раствора ПФ до метки. В мерную
колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят
объём раствора ПФ до метки.

_Раствор стандартного образца примеси А._ В мерную колбу вместимостью
20 мл помещают 5 мг фармакопейного стандартного образца примеси А,
растворяют в ПФ и доводят объём раствора ПФ до метки. В мерную колбу
вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём
раствора ПФ до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл
полученного раствора и доводят объём раствора ПФ до метки.

_Раствор для проверки разделительной способности хроматографической
системы._ В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 5 мг фармакопейного
стандартного образца примеси А, растворяют в ПФ, прибавляют 10 мл
испытуемого раствора и доводят объём раствора ПФ до метки. В мерную
колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят
объём раствора ПФ до метки.

*Примечание*

Примесь A: 5-метил-2-фенил-2,4-дигидро-3__H__-пиразол-3-он [89-25-8].

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|150 × 6,0 мм, силикагель октадецилсилильный для хроматографии,
5 мкм; |

|Температура колонки |25 °С | |

|Скорость потока |1,0 мл/мин; | |

|Детектор |спектрофотометрический, 254 нм; | |

|Объём пробы |10 мкл; | |

|Время хроматографирования 2+|3-кратное от времени удерживания пика
феназона. |
|===

Хроматографируют раствор для проверки разделительной способности
хроматографической системы, раствор стандартного образца примеси А,
раствор сравнения и испытуемый раствор.

_Относительное время удерживания соединений_. Феназон – 1,0 (около
13 мин); примесь А – около 0,8.

_Пригодность хроматографической системы_. На хроматограмме раствора для
проверки разделительной способности хроматографической системы
_разрешение_ (_R~S~_) между пиками примеси А и феназона должно быть не
менее 3,0.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика примеси А не должна превышать площадь основного пика на
хроматограмме раствора стандартного образца примеси А (не более 0,05 %);

- площадь пика любой другой примеси не должна превышать 0,5 площади пика
феназона на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,05 %);

- сумма площадей пиков всех примесей не должна превышать площадь пика
феназона на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %).

Не учитывают пики, площадь которых менее 0,3 площади пика феназона на
хроматограмме раствора сравнения (менее 0,03 %).

*Потеря в массе при высушивании.* Не более 1,0 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 3). Высушивают 1 г (точная навеска) субстанции
в вакууме при температуре 60±2 °С в течение 6 ч.

*Сульфаты*. Не более 0,01 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). Растворяют 1,0 г
субстанции в 10 мл воды.

*Хлориды*. Не более 0,01 % (ОФС «Хлориды»). Для определения используют
4 мл раствора, приготовленного в испытании 2 раздела «Идентификация» и
доведённого водой до объёма 10 мл.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с требованиями
ОФС «Остаточные органические растворители».

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с требованиями
ОФС «Микробиологическая чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,15 г (точная навеска) субстанции в 20 мл воды в колбе с
притёртой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 2 г натрия ацетата,
1 мл уксусной кислоты разведённой 12 % и 25 мл 0,05 М раствора йода.
Полученный раствор взбалтывают и выдерживают в защищённом от света месте
в течение 30 мин. Прибавляют 25 мл хлороформа и перемешивают до полного
растворения осадка. Полученный раствор титруют 0,1 М раствором натрия
тиосульфата до слабо-жёлтого окрашивания, прибавляют 1 мл крахмала
раствора 1 % и титруют до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Разность объёмов 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует объёму
0,05 М раствора йода, прореагировавшего с феназоном.

Содержание феназона C~11~H~12~N~2~O в пересчёте на сухое вещество в
процентах (_Х_) вычисляют по формуле:


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0479_2.png[]
|===

где	_V~1~_	-	объём 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в основном опыте, мл; +
	_V~0~_	-	объём 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл; +
	_a_	–	навеска субстанции, мг; +
	_K_	-	поправочный коэффициент 0,1 М раствора натрия тиосульфата; +
	_9,412_	-	количество феназона, мг, соответствующее 1 мл 0,05 М раствора йода, мг/мл; +
	_W_	–	потеря в массе при высушивании,%.


[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


