[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===
 

==== ФС.2.1.0411 Диметилсульфоксид (Dimethylis sulfoxidum)

*Вводится впервые*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0411_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

(Метансульфинил)метан.

Cодержит не менее 99,0 % диметилсульфоксида C~2~H~6~OS.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Бесцветная прозрачная жидкость или бесцветные кристаллы.

+*+ Гигроскопичен.

*Растворимость.* Смешивается с водой и спиртом 96 %.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия
бромидом, в области от 4000 до 400 см^−1^ по положению полос поглощения
должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца
диметилсульфоксида.

. _Качественная реакция._ К 1 мл субстанции прибавляют 1 мл бензилового
спирта и 1,5 мл серебра нитрата аммиачного раствора 5 %, выдерживают на
водяной бане при температуре 80 °C в течение 5 мин; должен образоваться
осадок серого цвета.

[discrete]
===== Испытания

*Температура затвердевания.* От 17,3 до 18,5 °С (ОФС «Температура
затвердевания»).

*Плотность.* От 1,095 до 1,103 г/см^3^ (ОФС «Плотность», метод 1).

*Показатель преломления.* От 1,4770 до 1,4810 (ОФС «Показатель
преломления (индекс рефракции)»).

*Оптическая плотность.* Субстанцию продувают азотом в течение 15 мин.
Оптическая плотность субстанции, измеренная при длине волны 275 нм, не
должна превышать 0,30. Оптическая плотность субстанции, измеренная при
длине волны 285 нм и 295 нм, не должна превышать 0,20. Не должно
обнаруживаться максимумов поглощения между 270 нм и 350 нм. В качестве
раствора сравнения используют воду (ОФС «Спектрофотометрия в
ультрафиолетовой и видимой областях»).

*Кислотность.* Растворяют 50 г субстанции в 100 мл воды, свободной от
углерода диоксида, и прибавляют 0,1 мл фенолфталеина раствора 1 %.
Раствор должен оставаться бесцветным. Для изменения окраски раствора на
розовую должно потребоваться не более 5,0 мл 0,01 М раствора натрия
гидроксида.

Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая
хроматография»).

Все растворы используют свежеприготовленными.

_Испытуемый раствор._ Субстанция.

_Раствор для проверки пригодности хроматографической системы._
Растворяют 0,1 г фармакопейного стандартного образца диметилсульфона и
0,15 г диметилформамида в 0,5 г субстанции. В коническую колбу с
притёртой пробкой помещают 0,1 г полученного раствора, прибавляют 13,3 г
субстанции и перемешивают.

_Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы._ В
мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 30 мг фармакопейного
стандартного образца диметилсульфона, растворяют в диметилформамиде и
доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу
вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём
раствора диметилформамидом до метки. В мерную колбу вместимостью 10 мл
помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора
диметилформамидом до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 3+|кварцевая капиллярная 50 м × 0,32 мм, покрытая слоем макрогола
20 000 2-нитротерефталата, 0,5 мкм; | 

|Детектор |пламенно-ионизационный; | | |

|Газ-носитель |гелий для хроматографии; | | |

|Деление потока |1:10; | | |

|Скорость потока |0,3 мл/мин; | | |

|Объём пробы |1 мкл; | | |

|Температура |колонка |0–20 мин |180 °С; |

| | |20–22 мин |180 → 200 °С; |

| | |22–45 мин |200 °С; |

| |инжектор | |240 °С; |

| |детектор | |250 °С; |

|Время хроматографирования |45 мин. | | |
|===

Хроматографируют раствор для проверки чувствительности
хроматографической системы, раствор для проверки пригодности
хроматографической системы и испытуемый раствор.

_Относительное время удерживания соединений._ Диметилсульфоксид –1
(около 21,5 мин); диметилформамид – около 0,73; диметилсульфон – около
1,7.

_Пригодность хроматографической системы_

На хроматограмме раствора для проверки чувствительности
хроматографической системы _отношение сигнал/шум (S/N)_ для пика
диметилсульфона должно быть не менее 10.

На хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической
системы:

- _разрешение (R~S~)_ между пиками диметилформамида и диметилсульфоксида
должно быть не менее 3,0;

- _разрешение (R~S~)_ между пиками диметилсульфоксида и диметилсульфона
должно быть не менее 3,0;

- _фактор асимметрии_ _пика_ (_A~S~_) диметилсульфона должен быть не
более 1,5;

- _относительное стандартное отклонение_ площади пика диметилсульфона
должно быть не более 10,0 % (6 введений).

_Допустимое содержание примесей._ Содержание каждой из примесей в
субстанции в процентах вычисляют согласно методу нормирования
(ОФС «Хроматография»):

- диметилсульфон – не более 0,1 %;

- любая другая примесь – не более 0,1 %;

- сумма примесей – не более 0,5 %.

*Вода.* Не более 0,5 % (ОФС «Определение воды», метод 1). Для
определения используют 5 г (точная навеска) субстанции.

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом ГХ одновременно с испытанием «Родственные
примеси».

Содержание диметилсульфоксида C~2~H~6~OS в субстанции в процентах (_X_)
вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0411_2.png[]
|===

где	_∑X_	-	сумма примесей; +
	_W_	–	содержание воды,%.


[discrete]
===== Хранение

В герметично укупоренной стеклянной упаковке, в защищённом от света
месте.

+*+ Приводится для информации.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


