[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


==== ФС.2.1.0546 Перметрин (Permethrinum)

 
*Вводится впервые*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0546_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

_все_-_rac_-3-Феноксибензил[2,2-диметил-3-(2,2-дихлорвинил)циклопропан-1-карбоксилат].

Перметрин представляет собой смесь _цис_- и _транс_- изомеров.

Cодержит не менее 98,0 % и не более 102,0 % перметрина
C~21~H~20~Cl~2~O~3~ в пересчёте на безводное и свободное от остаточных
органических растворителей вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание*. Бесцветная или слегка коричневатая вязкая жидкость,
полутвёрдое вещество или кристаллический порошок.

*Растворимость*. Очень легко растворим в гептане, легко растворим в
этаноле, практически нерастворим в воде.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области», без предварительной перекристаллизации). Инфракрасный спектр
субстанции в области от 4000 до 400 см^–1^ по положению полос поглощения
должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца
перметрина (содержит _цис_-перметрин и _транс_-перметрин в
соотношении 25:75).

. _ВЭЖХ._ Время удерживания каждого из двух основных пиков на
хроматограмме испытуемого раствора должно соответствовать времени
удерживания соответствующих пиков _цис_-перметрина и _транс_-перметрина
на хроматограмме раствора стандартного образца перметрина.

[none]
* Отношение площади пика _цис_-перметрина к площади пика
_транс_-перметрина должно составлять около 0,3 (раздел «Количественное
определение»).

[discrete]
===== Испытания

*Родственные примеси.* Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая
хроматография»).

_Испытуемый раствор._ Субстанцию нагревают при температуре 70–85 °С в
течение 20 мин. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 г (точная
навеска) субстанции, растворяют в гептане и доводят объём раствора тем
же растворителем до метки.

_Раствор для проверки разделительной способности хроматографической
системы._ Растворяют 50 мг фармакопейного стандартного образца для
проверки пригодности хроматографической системы (содержит примеси В, С и
G) в 1,0 мл гептана.

_Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы._ В
мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл испытуемого раствора и
доводят объём раствора гептаном до метки. В мерную колбу вместимостью
20 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора
гептаном до метки.

*Примечание*

Примесь В: +
_все_-_rac_-метил[2,2-диметил-3-(2,2-дихлорэтенил)циклопропан-1-карбоксилат]
[61898-95-1].

Примесь С: (3-феноксифенил)метанол [13826-35-2].

Примесь G: +
_все_-_rac_-[(3-феноксифенил)метил][2,2-диметил-3-(2-хлорэтинил)циклопропан-1-карбоксилат] +
[85576-82-5].

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|кварцевая капиллярная 15 м × 0,53 мм, покрытая слоем
метилполисилоксана, 1,5 мкм; | 

|Детектор |пламенно-ионизационный; | |

|Газ-носитель |азот для хроматографии; | |

|Деление потока |1:10; | |

|Скорость потока |12,0 мл/мин; | |

|Объём пробы |1 мкл; | |

|Температура |колонка |0–2 мин |45 °С,

| | |2–26,5 мин |45 → 290 °С,

| | |26,5–40,5 мин |290 °С;

| |инжектор |250 °С; |

| |детектор |290 °С. |
|===

Хроматографируют раствор для проверки чувствительности
хроматографической системы, раствор для проверки разделительной
способности хроматографической системы и испытуемый раствор.

_Относительное время удерживания соединений._ Перметрин – 1 (около
24 мин); примесь В – около 0,5; примесь С – около 0,7; примесь G –
около 0,9.

_Идентификация примесей._ Для идентификации пиков используются
хроматограмма раствора для проверки разделительной способности
хроматографической системы и хроматограмма, прилагаемая к фармакопейному
стандартному образцу для проверки пригодности системы.

_Пригодность хроматографической системы_. На хроматограмме раствора для
проверки разделительной способности хроматографической системы
_разрешение_ между пиками примеси G и перметрина должно быть не
менее 2,0.

_Поправочный коэффициент_. Для расчёта содержания площадь пика примеси В
умножают на 1,5.

Содержание каждой из примесей в субстанции в процентах вычисляют
согласно методу нормирования (ОФС «Хроматография»):

- каждая из примесей В и С – не более 0,15 %;

- любая другая примесь – не более 0,1 %;

- сумма примесей – не более 0,5 %.

Не учитывают пики, площадь которых составляет менее 0,05 % от площади
пика перметрина на хроматограмме раствора для проверки чувствительности
хроматографической системы.

*Компонентный состав.* Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография») одновременно с испытанием
«Количественное определение».

Содержание _цис_-перметрина и _транс_-перметрина в субстанции в
процентах вычисляют согласно методу нормирования (ОФС «Хроматография»).

_Допустимое содержание компонентов:_

- _цис_-перметрина – не менее 23,0 % и не более 27,0 % в пересчёте на
безводное вещество;

- _транс_-перметрина – не менее 73,0 % и не более 77,0 % в пересчёте на
безводное вещество.

*Вода.* Не более 0,25 % (ОФС «Определение воды», метод 2, с
использованием испарителя). Для определения используют 0,1 г (точная
навеска) субстанции; температура 110 °С, время нагрева 3 мин.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

*Остаточные органические растворители*. В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС «Высокоэффективная жидкостная
хроматография»).

_Подвижная фаза (ПФ)._ Диоксан—гептан 11:989.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,1 г
(точная навеска) субстанции, предварительно нагретой при температуре
70–85 °С в течение 20 мин, прибавляют 30 мл ПФ, обрабатывают
ультразвуком до полного растворения, охлаждают до комнатной температуры
и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

_Раствор стандартного образца перметрина._ В мерную колбу вместимостью
50 мл помещают 0,1 г (точная навеска) фармакопейного стандартного
образца перметрина (содержит _цис_-перметрин и _транс_-перметрин в
соотношении 25:75), предварительно нагретого при температуре 70–85 °С в
течение 20 мин, прибавляют 30 мл ПФ, обрабатывают ультразвуком до
полного растворения, охлаждают до комнатной температуры и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|250 × 4,6 мм, силикагель для хроматографии, 5 мкм; |

|Температура колонки |30 °С;  | |

|Скорость потока |1,2 мл/мин; | |

|Детектор |спектрофотометрический, 280 нм; | |

|Объём пробы |20 мкл; | |

|Время хроматографирования 2+|2-кратное от времени удерживания пика
_цис_-перметрина. |
|===

Хроматографируют раствор стандартного образца перметрина и испытуемый
раствор.

Время удерживания соединения _цис_-перметрина – около 6 мин.

_Порядок выхода пиков_: _цис_-перметрин, _транс_-перметрин.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме раствора
стандартного образца перметрина _разрешение (R~S~)_ между пиками
_цис_-перметрина и _транс_-перметрина должно быть не менее 2,0.

Содержание перметрина C~21~H~20~Cl~2~O~3~ в субстанции в процентах (_X_)
в пересчёте на безводное и свободное от остаточных органических
растворителей вещество вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0546_2.png[]
|===

где	_S~1~_	–	сумма площадей пиков цис-перметрина и транс-перметрина на хроматограмме испытуемого раствора; +
	_S~0~_	–	сумма площадей пиков цис-перметрина и транс-перметрина на хроматограмме раствора стандартного образца перметрина; +
	_а~1~_	–	навеска субстанции, мг; +
	_а~0~_	–	навеска фармакопейного стандартного образца перметрина, мг; +
	_P_	–	содержание перметрина в фармакопейном стандартном образце перметрина,%; +
	_W_	–	суммарное содержание воды и остаточных органических растворителей в субстанции,%.


[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


