[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


 
==== ФС.2.1.0182 Сульфацетамид натрия моногидрат

*Сульфацетамид* +
*Sulfacetamidum natricum monohydricum* 

*Взамен ФС.2.1.0182.18*


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0182_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

Ацетил[(4-аминофенил)сульфонил]азанид натрия моногидрат.

Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % сульфацетамида натрия
C~8~H~9~N~2~NaO~3~S в пересчёте на безводное и свободное от остаточных
органических растворителей вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый или желтовато-белый кристаллический порошок.

*Растворимость.* Легко растворим в воде, мало растворим в спирте 96 %,
практически нерастворим в хлороформе.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца сульфацетамида натрия.

. _Спектрофотометрия_ (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и
видимой областях»).

[none]
* _Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,1 г
субстанции, растворяют в фосфатном буферном растворе рН 7,0 и доводят
объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу
вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём
раствора фосфатным буферным раствором рН 7,0 до метки.
* Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 230 до
350 нм должен иметь максимум при 255 нм с удельным показателем
поглощения от 660 до 720.

[arabic,start=3]
. _Качественная реакция._ Субстанция должна давать характерную реакцию
на ароматические первичные амины (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

. _Качественная реакция._ Субстанция должна давать характерную реакцию
Б на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления.* От 181 до 185 °C (ОФС «Температура плавления»,
метод 1).

Растворяют 1 г субстанции в 10 мл воды, прибавляют 6 мл уксусной кислоты
разведённой и фильтруют. Полученный осадок промывают в небольшом
количестве воды.

*Прозрачность раствора.* Раствор 1,25 г субстанции в 25 мл воды,
свободной от углерода диоксида, должен быть прозрачным (ОФС
«Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

*Цветность раствора.* Раствор, полученный в испытании «Прозрачность
раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном GY~4~ (ОФС «Степень
окраски жидкостей», метод 2).

*рН раствора.* От 8,0 до 9,5 (раствор, полученный в испытании
«Прозрачность раствора», ОФС «Ионометрия», метод 3).

*Родственные примеси.* Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

Растворы, содержащие сульфацетамид натрия, защищают от света и готовят
непосредственно перед применением.

_Подвижная фаза (ПФ)._ Уксусная кислота ледяная—метанол—вода 10:100:890.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,2 г
(точная навеска) субстанции, растворяют в ПФ и доводят объём раствора ПФ
до метки.

_Раствор стандартного образца сульфацетамида натрия_. В мерную колбу
вместимостью 100 мл помещают 20 мг (точная навеска) фармакопейного
стандартного образца сульфацетамида натрия, растворяют в ПФ и доводят
объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу
вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём
раствора ПФ до метки.

_Раствор для проверки пригодности хроматографической системы._
Растворяют 5 мг фармакопейного стандартного образца сульфацетамида
натрия и 5 мг сульфаниламида (примесь А; [63-74-1]) в 1 мл ПФ.

_Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы_. В
мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5,0 мл раствора стандартного
образца сульфацетамида натрия и доводят объём раствора ПФ до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|125 × 4,0 мм, силикагель октадецилсилильный эндкепированный
для хроматографии, 5 мкм; |

|Температура колонки |25 °С; | | 

|Скорость потока |0,8 мл/мин; | | 

|Детектор |спектрофотометрический, 254 нм; | | 

|Объём пробы |10 мкл; | | 

|Время хроматографирования 2+|7-кратное от времени удерживания пика
сульфацетамида. |
|===

Хроматографируют раствор для проверки чувствительности
хроматографической системы, раствор для проверки пригодности
хроматографической системы, раствор стандартного образца сульфацетамида
натрия и испытуемый раствор.

_Относительное время удерживания соединений._ Сульфацетамид – 1 (около
5 мин); примесь А – около 0,5.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме раствора для
проверки чувствительности хроматографической системы _отношение
сигнал/шум (S/N)_ для пика сульфацетамида должно быть не менее 10.

На хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической
системы _разрешение (R~S~)_ между пиками примеси А и сульфацетамида
должно быть не менее 5,0.

На хроматограмме раствора стандартного образца сульфацетамида натрия:

- _фактор асимметрии_ _пика_ _(A~S~)_ сульфацетамида должен быть не
более 1,5.

_Поправочные коэффициенты._ Площадь пика примеси А умножается на 0,5.

Содержание каждой из примесей в субстанции в процентах (_Х_) вычисляют
по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0182_2.png[]
|===

где	_S~1~_	–	площадь пика каждой из примесей на хроматограмме испытуемого раствора; +
	_S~0~_	–	площадь пика каждой из примесей на хроматограмме раствора стандартного образца сульфацетамида натрия; +
	_a~1~_	–	навеска субстанции, мг; +
	_a~0~_	–	навеска фармакопейного стандартного образца сульфацетамида натрия, мг; +
	_P_	–	содержание сульфацетамида натрия в стандартном образце сульфацетамида натрия,%.


_Допустимое содержание примесей:_

- примесь А – не более 0,2 %;

- любая другая примесь – не более 0,1 %;

- сумма примесей – не более 0,5 %.

Не учитывают пики, площадь которых менее площади пика сульфацетамида на
хроматограмме раствора для проверки чувствительности хроматографической
системы (менее 0,05%).

*Хлориды.* Не более 0,01 % (ОФС «Хлориды»). Растворяют 0,2 г субстанции
в 10 мл воды.

*Сульфаты.* Не более 0,02 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). Растворяют 0,5 г
субстанции в 10 мл воды.

*Вода.* От 6,0 % до 8,0 %.(ОФС «Определение воды», метод 1). Для
определения используют 0,2 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,001 % (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 1 или
2). Около 1 г субстанции растворяют в 17,5 мл воды, прибавляют 2,5 мл
уксусной кислоты разведённой 30 %, взбалтывают в течение 5 мин и
выпавший осадок отфильтровывают. Для определения используют 10 мл
фильтрата.

*Остаточные органические растворители*. В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

+*+ *Бактериальные эндотоксины.* Не более 0,23 ЕЭ на 1 мг субстанции (ОФС
«Бактериальные эндотоксины»).

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,3 г (точная навеска) субстанции в 10 мл воды, прибавляют
10 мл хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 % и далее поступают,
как указано с ОФС «Нитритометрия». В качестве внутреннего индикатора
используют нейтрального красного раствор.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 23,62 мг сульфацетамида
натрия C~8~H~9~N~2~NaO~3~S (в пересчёте на безводное вещество).

[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.

+*+ Испытание проводят для субстанции, предназначенной для производства
лекарственных препаратов для парентерального применения.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


