[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


 
==== ФС.2.1.0664 Диметилсульфон (Dimethylsulfonum)

*Вводится впервые*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0664_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

(Метансульфонил)метан.

Cодержит не менее 98,0 % и не более 102,0 % диметилсульфона
C~2~H~6~O~2~S в пересчёте на безводное и свободное от остаточных
органических растворителей вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый или почти белый кристаллический порошок.

*Растворимость.* Легко растворим в воде, легко растворим или растворим в
ацетоне, растворим или умеренно растворим в метаноле, умеренно растворим
в спирте 96 %.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца диметилсульфона.

. _ГХ._ Время удерживания пика основного вещества на хроматограмме
испытуемого раствора должно соответствовать времени удерживания пика
диметилсульфона на хроматограмме стандартного раствора диметилсульфона
(раздел «Количественное определение»).

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления.* От 108,5 до 110,5 °С (ОФС «Температура
плавления», метод 1). Субстанцию предварительно высушивают при 30 °C и
остаточном давлении 20 мм рт. ст. (2,66 кПа) в течение 4 ч.

Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая
хроматография»).

Срок годности растворов 24 ч при хранении в защищённом от света месте.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 50 мг
(точная навеска) субстанции, растворяют в 10 мл метанола, обрабатывая
ультразвуком при 50 °C в течение 1 мин, охлаждают до комнатной
температуры и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

_Раствор стандартного образца диметилсульфона._ В мерную колбу
вместимостью 25 мл помещают 50 мг (точная навеска) фармакопейного
стандартного образца диметилсульфона, растворяют в 10 мл метанола,
обрабатывают ультразвуком при 50 °C в течение 1 мин, охлаждают до
комнатной температуры и доводят объём раствора тем же растворителем до
метки.

_Раствор стандартного образца диметилсульфоксида._ В мерную колбу
вместимостью 25 мл помещают 25 мг (точная навеска) фармакопейного
стандартного образца диметилсульфоксида, растворяют в метаноле и доводят
объём раствора тем же растворителем до метки.

_Раствор для проверки разделительной способности хроматографической
системы._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 10,0 мл раствора
стандартного образца диметилсульфона, 5,0 мл раствора стандартного
образца диметилсульфоксида и доводят объём раствора метанолом до метки.

_Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы._ В
мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 2,5 мл раствора стандартного
образца диметилсульфона и доводят объём раствора метанолом до метки. В
мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора,
прибавляют 1,0 мл раствора стандартного образца диметилсульфоксида и
доводят объём раствора метанолом до метки. В мерную колбу вместимостью
10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора
метанолом до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 3+|кварцевая капиллярная 30 м × 0,53 мм, покрытая слоем
поли(диметил)силоксана, 5 мкм; | 

|Детектор |пламенно-ионизационный; | | |

|Газ-носитель |гелий для хроматографии; | | |

|Деление потока |1:5; | | |

|Скорость потока |5,0 мл/мин; | | |

|Объём пробы |2 мкл; | | |

|Температура |Колонка |120 °С; | |

| |Инжектор  |250 °С; | |

| |Детектор   |250 °С; | |

|Время хроматографирования 3+|3-кратное от времени удерживания пика
диметилсульфона. | 
|===

Хроматографируют раствор для проверки чувствительности
хроматографической системы, раствор для проверки разделительной
способности хроматографической системы и испытуемый раствор.

_Относительное время удерживания соединений._ Диметилсульфон – 1 (около
5 мин); диметилсульфоксид – около 0,74.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме раствора для
проверки чувствительности хроматографической системы:

- _отношение сигнал/шум (S/N)_ для пика диметилсульфона должно быть не
менее 3;

- _отношение сигнал/шум (S/N)_ для пика диметилсульфоксида должно быть
не менее 10.

На хроматограмме раствора для проверки разделительной способности
хроматографической системы _разрешение (R~S~)_ между пиками
диметилсульфоксида и диметилсульфона должно быть не менее 2,0.

Содержание каждой из примесей в субстанции в процентах вычисляют
согласно методу нормирования (ОФС «Хроматография»).

_Допустимое содержание примесей_:

- диметилсульфоксид – не более 0,1 %;

- любая другая примесь – не более 0,05 %;

- сумма примесей – не более 0,2 %.

Не учитывают пики с коэффициентом ёмкости _(k′)_ менее 1,5 и пики,
площадь которых менее площади пика диметилсульфона на хроматограмме
раствора для проверки чувствительности хроматографической системы (менее
0,025 %).

*Вода.* Не более 0,5 % (ОФС «Определение воды», метод 1). Для
определения используют 0,5 г (точная навеска) субстанции.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,0003 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А) в зольном остатке, полученном после
сжигания 1,67 г субстанции. Для приготовления эталонного раствора к 1 мл
стандартного раствора свинец-иона 5 мкг/мл прибавляют 9 мл воды.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом ГХ в условиях испытания «Родственные
примеси» со следующими изменениями.

_Раствор внутреннего стандарта_. В мерную колбу вместимостью 1000 мл
помещают 950 мл метанола, прибавляют 0,6 мл диэтиленгликоля метилового
эфира, доводят объём раствора метанолом до метки и перемешивают.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 20 мг
(точная навеска) субстанции, растворяют в 20 мл раствора внутреннего
стандарта, обрабатывая ультразвуком при 50 °C в течение 1 мин, охлаждают
до комнатной температуры и доводят объём раствора тем же растворителем
до метки.

_Стандартный раствор._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 20 мг
(точная навеска) фармакопейного стандартного образца диметилсульфона,
растворяют в 20 мл раствора внутреннего стандарта, обрабатывая
ультразвуком при 50 °C в течение 1 мин, охлаждают до комнатной
температуры и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.

_Относительное время удерживания соединений._ Диметилсульфон – 1 (около
5 мин); диэтиленгликоля метиловый эфир – около 1,2.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме стандартного
раствора:

- _разрешение (R~S~)_ между пиками диметилсульфона и диэтиленгликоля
метилового эфира должно быть не менее 3,0.

- _относительное стандартное отклонение_ отношения площади пика
диметилсульфона к площади пика диэтиленгликоля метилового эфира должно
быть не более 0,73 % (6 введений).

Содержание диметилсульфона C~2~H~6~O~2~S в субстанции в процентах (_X_)
в пересчёте на безводное и свободное от остаточных органических
растворителей вещество вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0664_2.png[]
|===

где	_B~1~_	-	отношение площади пика диметилсульфона к площади пика диэтиленгликоля метилового эфира на хроматограмме испытуемого раствора; +
	_B~0~_	-	отношение площади пика диметилсульфона к площади пика диэтиленгликоля метилового эфира на хроматограмме стандартного раствора; +
	_a~1~_	-	навеска субстанции, мг; +
	_a~0~_	-	навеска фармакопейного стандартного образца диметилсульфона, мг; +
	_W_	–	суммарное содержание воды и остаточных органических растворителей в субстанции,%; +
	_P_	-	содержание диметилсульфона в фармакопейном стандартном образце диметилсульфона,%.


[discrete]
===== Хранение

В хорошо укупоренной упаковке.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


