[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


==== ФС.2.2.0044 Смектит диоктаэдрический (Smectitum dioctaedricum)

*Вводится впервые*


[discrete]
===== Определение

Представляет собой минерал природного происхождения – смесь частиц
монтмориллонита и сапонита, очищенную от песка и не набухающих
компонентов руды. Состав его представлен различными соединениями,
основными из которых являются кремния диоксид, алюминия оксид и магния
оксид.

Содержит кремния диоксид не менее 55,0 % и не более 65,0 % в пересчёте
на сухое вещество.

Содержит алюминий и магний в соотношении не менее 0,5 и не более 2,8.

[discrete]
===== Свойства

*Описание*. Почти белый с сероватым или светло-серый с розоватым, или
слегка красноватым, или зеленоватым, или желтовато-коричневатым оттенком
тонкий порошок.

*Растворимость*. Практически нерастворим в воде и спирте 96 %.

+*+ При смешивании с водой образует мутную взвесь.

[discrete]
===== Идентификация

_Испытуемый образец._ Около 1 г субстанции спекают с 2 г натрия
карбоната безводного при температуре 800 °С в течение 1 ч. После
охлаждения до комнатной температуры прибавляют 10 мл хлористоводородной
кислоты разведённой 8,3 %, нагревают до закипания, охлаждают до
комнатной температуры и фильтруют. Фильтрат помещают в фарфоровый тигель
и упаривают досуха на водяной бане.

. _Качественная реакция._ Субстанция должна давать реакцию на силикаты
(ОФС «Общие реакции на подлинность»). Для определения используют около
0,25 г испытуемого образца.

. _Качественная реакция_. Остаток после проведения качественной
реакции 1 растворяют в 5 мл хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 %
и 10 мл воды, фильтруют через бумажный фильтр или центрифугируют в
течение 30 мин при 3000 об/мин. К фильтрату прибавляют аммония хлорида
буферный раствор pH 10,0 до образования белого желатинообразного осадка.
Смесь фильтруют через бумажный фильтр (фильтрат используют для
проведения качественной реакции 3). Полученный осадок растворяют в
2,0 мл хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 %. Полученный раствор
должен давать характерную реакцию на алюминий (ОФС «Общие реакции на
подлинность»).

. _Качественная реакция_. Фильтрат, полученный при проведении
качественной реакции 2, должен давать характерную реакцию на магний (ОФС
«Общие реакции на подлинность»).

. _Рентгеновская порошковая дифрактометрия_. Проводят определение в
соответствии с ОФС «Рентгеновская порошковая дифрактометрия»,
регистрируя дифрактограммы субстанции и определяя значения d-отражения в
диапазоне от 1,48 до 1,55 Å. Должен присутствовать пик только в области,
соответствующей от 1,492 до 1,504 Å.

[discrete]
===== Испытания

*pH.* От 8,0 до 10,0 (5 % суспензия в воде, ОФС «Ионометрия», метод 3).

*Кислотонейтрализующая способность.* Значение рН должно быть не более
4,0.

Навеску субстанции, содержащую 5,0 г сухого смектита диоктаэдрического,
помещают в химический стакан вместимостью 1000 мл, прибавляют 500 мл
воды и перемешивают. Устанавливают нулевое время секундомера. При
постоянном перемешивании прибавляют порциями по 3,0 мл раствор
хлористоводородной кислоты 0,1 М на 5, 65, 125, 185, 245, 305, 365, 425,
485, 545, 605, 665 и 725 секундах и прибавляют 1,0 мл раствора
хлористоводородной кислоты 0,1 М на 785 секунде. Определяют pH смеси
потенциометрически на 840 секунде.

*Свинец.* Не более 0,0015 %. Определение проводят методом
атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС «Атомно-абсорбционная
спектрометрия»).

_Хлористоводородная кислота разведённая 10 %_. Хлористоводородная
кислота концентрированная—вода 1:25.

_Испытуемый раствор_. В коническую колбу вместимостью 250 мл, содержащую
100 мл хлористоводородной кислоты разведённой 10 %, помещают 10 г
(точная навеска) субстанции. Накрывают колбу часовым стеклом и кипятят
содержимое в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры
полученный раствор оставляют для осаждения нерастворённых частиц.
Надосадочную жидкость фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу
вместимостью 400 мл.

К нерастворённому осадку прибавляют 25 мл горячей воды, перемешивают и
оставляют для осаждения нерастворённых частиц. Надосадочную жидкость
фильтруют через бумажный фильтр в ту же коническую колбу вместимостью
400 мл. Экстракцию проводят дважды по аналогичной методике. Промывают
фильтр 25 мл горячей воды, собирая фильтрат в ту же колбу. Концентрируют
объединенные экстракты аккуратным кипячением до объёма около 20 мл.

При выпадении осадка прибавляют 2–3 капли азотной кислоты
концентрированной, нагревают до кипения и охлаждают раствор до комнатной
температуры. Фильтруют концентрированные экстракты через бумажный фильтр
в мерную колбу вместимостью 50 мл. Колбу вместимостью 400 мл
ополаскивают водой, промывные воды фильтруют через бумажный фильтр в ту
же мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объём раствора водой до
метки.

_Контрольный раствор_. В мерную колбу вместимостью 1000 мл прибавляют
5 мл азотной кислоты раствора 32 %, доводят объём раствора водой до
метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 3,0 мл
полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки.

*Примечание* – При необходимости все растворы могут быть количественно
разведены водой для получения концентраций, пригодных для работы в
линейном диапазоне.

_Условия испытания_


Источник излучения: лампа для определения свинца; +
Горелка: однощелевая; +
Пламя: ацетилен—воздух; +
Длина волны: 284 нм.


Определяют поглощение стандартного и испытуемого растворов, проводя для
каждого раствора не менее 3 измерений. В качестве раствора сравнения
используют контрольный раствор.

_Допустимое содержание свинца_. Поглощение испытуемого раствора не
должно превышать поглощение свинца стандартного раствора 3 мкг/мл (не
более 0,0015 %).

*Мышьяк*. Не более 0,0003 % (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения
используют 0,17 г субстанции.

*Потеря в массе при высушивании.* Не более 8,0 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная
навеска) субстанции.

*Адсорбционная способность*. Не менее 150 мг метиленового синего на 1 г субстанции в пересчёте на сухое вещество. Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).

_Раствор метиленового синего (А)_. В мерную колбу вместимостью 1000 мл
помещают 1,5 г (точная навеска) метиленового синего, прибавляют 500 мл
фосфатного буферного раствора pH 6,8 (1), нагревают на водяной бане до
температуры 58–62 °С, обрабатывают ультразвуком в течение 15 мин.
Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят объём раствора тем
же растворителем до метки. Перед использованием раствор взбалтывают в
течение 10 мин.

_Раствор метиленового синего (Б)_. В мерную колбу вместимостью 50 мл
помещают 5,0 мл раствора метиленового синего (А) и доводят объём
раствора фосфатным буферным раствором pH 6,8 (1) до метки. В мерную
колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят
объём раствора тем же растворителем до метки. Раствор используют
свежеприготовленным.

_Испытуемый раствор_. В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают
80 мг (точная навеска) субстанции, прибавляют 35 мл раствора
метиленового синего (А) и перемешивают в течение 20 мин. Суспензию
центрифугируют со скоростью 3000 об/мин в течение 15 мин и декантируют
надосадочную жидкость. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл
надосадочной жидкости и доводят объём раствора фосфатным буферным
раствором pH 6,8 (1) до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл
помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объём фосфатным буферным
раствором pH 6,8 (1) до метки.

*_1. Определение содержания основного вещества в метиленовом синем_*

В химический стакан вместимостью 100 мл помещают 0,2 г (точная навеска)
метиленового синего и растворяют в 40 мл воды, нагретой до 75 °С.
Прибавляют 25 мл 0,0167 М раствора калия дихромата, перемешивают и
нагревают в течение 5 мин в водяной бане при 75 °С. Охлаждают до
комнатной температуры и выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном
фильтре с размером пор 16–40 мкм. Стакан и фильтр четырежды промывают по
2,5 мл ледяной воды__,__ дожидаясь сбора каждой промывочной порции. К
фильтрату с промывными водами прибавляют 150 мл воды, 30 мл серной
кислоты разведённой 16 % и 2 г калия йодида, хорошо перемешивают,
оставляют на 5 мин и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата,
прибавляя в конце титрования индикатор (2 мл крахмала раствора 1 %).

Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,0167 М раствора калия
дихромата соответствует 10,63 мг метиленового синего C~16~H~18~ClN~3~S.

*_2. Определение коэффициента светопоглощения раствора метиленового
синего (Б)_*

Измеряют оптическую плотность раствора метиленового синего (Б) при длине
волны 625 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора
сравнения используют фосфатный буферный раствор pH 6,8 (1).

Коэффициент светопоглощения раствора метиленового синего (Б)
рассчитывают по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.2.0044_1.png[]
|===

где	_A~0~_	-	оптическая плотность раствора метиленового синего (Б); +
	_а~0~_	-	навеска метиленового синего, взятая для приготовления раствора метиленового синего А, мг; +
	_P_	–	содержание основного вещества в метиленовом синем,%.


*_3. Определение адсорбционной активности смектита_*

Измеряют оптическую плотность раствора метиленового синего (Б)
относительно испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны
625 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Адсорбционную активность субстанции в мг метиленового синего на 1 г
субстанции (_Х_) рассчитывают по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.2.0044_2.png[]
|===

где	_ΔA_	-	оптическая плотность раствора метиленового синего (Б) относительно испытуемого раствора; +
	_а_	–	навеска субстанции, г; +
	_K_	-	коэффициент светопоглощения раствора метиленового синего (Б), мл/мг; +
	_W_	–	потеря в массе при высушивании,%.


*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

*_1. Кремния диоксид_*

В фарфоровую чашку помещают 1,0 г (точная навеска) субстанции,
прибавляют 6 мл азотной кислоты концентрированной и 10 мл серной кислоты
концентрированной. После окончания реакции (около 1 ч) упаривают досуха
на песчаной бане. Охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 30 мл
серной кислоты разведённой 9,8 %, перемешивают и фильтруют через
обеззоленный бумажный фильтр. Промывают осадок трижды по 20 мл горячей
воды. Помещают фильтр с осадком в платиновый тигель, осторожно озоляют,
прокаливают в муфельной печи при температуре 800 °С в течение 2 ч,
охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Смачивают золу водой, прибавляют 7 мл фтористоводородной кислоты и 7
капель серной кислоты концентрированной; осторожно (избегая сильного
вспенивания) выпаривают досуха на плитке, прокаливают в муфельной печи
при температуре 800 °С в течение 20 мин, охлаждают до комнатной
температуры и взвешивают.

Содержание кремния диоксида SiO~2~ в субстанции в процентах в пересчёте
на сухое вещество вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.2.0044_3.png[]
|===

где	_m~1~_	–	масса тигля с содержимым до обработки фтористоводородной кислотой, мг; +
	_m~2~_	–	масса тигля с содержимым после обработки фтористоводородной кислотой, мг; +
	_a_	–	навеска субстанции, мг; +
	_W_	–	потеря в массе при высушивании.


*_2. Алюминий_*

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС
«Атомно-абсорбционная спектрометрия»).

_Хлористоводородной кислоты раствор._ Хлористоводородная кислота
концентрированная—вода 1:1.

_Испытуемый раствор А_. В платиновый тигель вместимостью 25 мл,
содержащий 1,0 г лития метабората безводного, помещают 0,2 г (точная
навеска) субстанции и перемешивают. Содержимое тигля медленно нагревают,
затем сплавляют в муфельной печи при температуре 1000–1200 °С в течение
15 мин. Тигель охлаждают и помещают в химический стакан вместимостью
100 мл, содержащий 25 мл азотной кислоты разведённой 6 %, прибавляют
50 мл азотной кислоты разведенной 6 %, чтобы заполнить и затопить
тигель. В тигель помещают магнит, покрытый фторуглеродной оболочкой, и
перемешивают содержимое на магнитной мешалке до полного растворения
содержимого тигля. Содержимое стакана и тигля количественно переносят в
другой химический стакан вместимостью 250 мл, промывая и удаляя тигель.
Нагревают раствор и фильтруют тёплым через бумажный фильтр в мерную
колбу вместимостью 200 мл. Стакан (250 мл) промывают водой, присоединяя
промывные воды к фильтруемому раствору, доводят объём раствора водой до
метки.

_Испытуемый раствор Б_. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают
20,0 мл испытуемого раствора А, прибавляют 20 мл натрия хлорида раствора
1 %, доводят объём раствора водой до метки.

_Контрольный раствор А._ Готовят аналогично методике приготовления
«Испытуемого раствора А», но без добавления навески испытуемой
субстанции. Раствор используют свежеприготовленным.

_Контрольный раствор Б._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают
20,0 мл контрольного раствора А, прибавляют 20 мл натрия хлорида
раствора 1 % и доводят объём раствора водой до метки. Раствор используют
свежеприготовленным.

_Контрольный раствор В._ В мерную колбу вместимостью 100 мл прибавляют
20 мл натрия хлорида раствора 1 %.

_Калибровочные растворы алюминия._ В мерные колбы вместимостью 100 мл
помещают алюминия стандартный раствор 1 мг/мл в количествах: 2,0 мл;
5,0 мл и 10,0 мл, прибавляют по 20 мл натрия хлорида раствора 1 %,
доводят объёмы растворов до метки водой и перемешивают (получают
растворы с содержанием алюминия соответственно 20 мкг/мл; 50 мкг/мл и
100 мкг/мл).

*Примечание* – При необходимости все растворы могут быть количественно
разведены водой для получения концентраций, пригодных для работы в
линейном диапазоне.

_Условия испытания_


Источник излучения: Лампа для определения алюминия;
Горелка: однощелевая;
Пламя: ацетилен—закись азота;
Длина волны: 309 нм.


Определяют поглощение калибровочных растворов, контрольного раствора Б и
испытуемого раствора Б. В качестве раствора сравнения используют
контрольный раствор В.

Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений. Строят калибровочную
кривую зависимости средних результатов измерений, полученных для
калибровочных растворов от их концентрации. Находят содержание алюминия
в испытуемом растворе Б по калибровочному графику.

Содержание алюминия в субстанции в процентах _(Х)_ вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.2.0044_4.png[]
|===

где	_С_	-	содержание алюминия в испытуемом растворе Б, найденное по калибровочному графику, мкг/мл; +
	_С~0~_	-	содержание алюминия в контрольном растворе Б, мкг/мл; +
	_а_	-	навеска субстанции, мг; +
	_1000_	-	коэффициент пересчёта мкг/мл в мг/мл; +
	_P_	-	содержание основного вещества в порошке алюминия,%; +
	_W_	–	потеря в массе при высушивании,%.


*_3. Магний_*

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ОФС
«Атомно-абсорбционная спектрометрия»).

_Лантана(III) хлорида раствор_. В мерную колбу вместимостью 1000 мл
помещают около 88,30 г лантана(III) хлорида, растворяют в 500 мл
хлористоводородной кислоты раствора 6 М и доводят объём раствора водой
до метки.

_Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25,0 мл
испытуемого раствора А (раздел «Количественное определение. Алюминий») и
доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора, прибавляют 20 мл
лантана(III) хлорида раствора и доводят объём водой до метки.

_Раствор плацебо._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25,0 мл
контрольного раствора А (раздел «Количественное определение. Алюминий»)
и доводят объём раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 5,0 мл полученного раствора, прибавляют 20 мл
лантана(III) хлорида раствора и доводят объём раствора водой до метки.

_Контрольный раствор._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20 мл
лантана(III) хлорида раствора и доводят объём раствора водой до метки.

_Калибровочные растворы магния._ В мерные колбы вместимостью 100 мл
помещают магния стандартный раствор 10 мкг/мл в количествах: 5,0 мл;
10,0 мл; 15,0 мл и 20,0 мл, прибавляют в каждую колбу по 20 мл
лантана(III) хлорида раствора и доводят объём растворов водой до метки
(получают растворы с содержанием магния соответственно 0,5 мкг/мл;
1,0 мкг/мл; 1,5 мкг/мл и 2,0 мкг/мл).

*Примечание* – При необходимости все растворы могут быть количественно
разведены водой для получения концентраций, пригодных для работы в
линейном диапазоне.

_Условия испытания_


Источник излучения: Лампа для определения магния;
Горелка: однощелевая;
Пламя: ацетилен—воздух;
Длина волны: 285 нм.


Определяют поглощение калибровочных растворов, раствора плацебо и
испытуемого растворов. В качестве раствора сравнения используют
контрольный раствор.

Для каждого раствора проводят не менее 3 измерений. Строят калибровочную
кривую зависимости средних результатов измерений, полученных для
калибровочных растворов от их концентрации. Содержание магния в
испытуемом растворе определяют по калибровочной кривой.

Содержание магния в испытуемом растворе В определяют по калибровочному
графику.

Содержание магния в субстанции в процентах _(Х)_ вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.2.0044_5.png[]
|===

где	_С_	-	содержание магния в испытуемом растворе, определенное по калибровочному графику, мкг/мл; +
	_С~0~_	-	содержание магния в контрольном растворе, мкг/мл; +
	_а_	-	навеска субстанции, мг; +
	_Р_	-	содержание основного вещества в порошке магния,%; +
	_1000_	-	коэффициент пересчёта мкг/мл в мг/мл.


[discrete]
===== Хранение

В плотно укупоренной упаковке.

+*+ Приводится для информации.
 

[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


