[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



==== ФС.2.1.0006 Ацетилсалициловая кислота (Acidum acetylsalicylicum)

*Взамен ФС.2.1.0006.15*


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_fs_2.1.0006_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

2-(Ацетилокси)бензойная кислота.

Содержит не менее 99,5 % и не более 101,0 % ацетилсалициловой кислоты
С~9~Н~8~O~4~ в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные
кристаллы без запаха или со слабым запахом.

*Растворимость.* Легко растворим в спирте 96 %, растворим в хлороформе,
мало растворим в воде.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия
бромидом, в области от 4000 до 400 см^−1^, по положению полос поглощения
должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца
ацетилсалициловой кислоты.

. _Качественная реакция._ К 0,2 г субстанции прибавляют 4 мл натрия
гидроксида раствора 8,5 %, кипятят в течение 3 мин, охлаждают,
прибавляют 5 мл серной кислоты разведённой 9,8 %; должен образоваться
белый кристаллический осадок. Осадок отфильтровывают через бумажный
фильтр, промывают 50 мл воды и сушат при 100–105 °С в течение 2 ч.
Определяют температуру плавления полученного продукта, которая должна
быть от 156 до 161 °С.

. _Качественная реакция._ Растворяют при нагревании 20 мг осадка,
полученного в разделе «Подлинность. 2. Качественная реакция», в 10 мл
воды, охлаждают. К 1 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл
железа(III) хлорида раствора 10,5 %; должно появиться фиолетовое
окрашивание, которое сохраняется после добавления 0,1 мл уксусной
кислоты разведённой 30 %.

. _Качественная реакция_. К 0,2 г субстанции прибавляют 0,5 мл серной
кислоты концентрированной, перемешивают, прибавляют 0,1 мл воды; должен
появиться запах уксусной кислоты. Прибавляют 0,1 мл формалина; должно
появиться розовое окрашивание.

[discrete]
===== Испытания

*Вещества, нерастворимые в растворе натрия карбоната*. К 0,5 г
субстанции прибавляют 10 мл тёплого натрия карбоната раствора 10 %,
растворяют. Полученный раствор должен быть прозрачным.

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

Все растворы, содержащие ацетилсалициловую кислоту и салициловую
кислоту, используют свежеприготовленными.

_Подвижная фаза (ПФ)_. Фосфорная кислота концентрированная—
ацетонитрил—вода 2:400:600

_Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,1 г
субстанции (точная навеска), растворяют в ацетонитриле и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки.

_Раствор сравнения_. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 50 мг
салициловой кислоты (точная навеска), растворяют в ПФ и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора ПФ
до метки.

_Раствор для проверки разделительной способности хроматографической
системы_. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 10 мг салициловой
кислоты, растворяют в ПФ и доводят объём раствора тем же растворителем
до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного
раствора, прибавляют 0,2 мл испытуемого раствора и доводят объём
раствора ПФ до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",^,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка |250 × 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный для хроматографии,
5 мкм; | |

|Скорость потока |1,0 мл/мин; | |

|Детектор |спектрофотометрический, 237 нм; | |

|Объём пробы |10 мкл; | |

|Время хроматографирования |7-кратное от времени удерживания пика
ацетилсалициловой кислоты. | |
|===

Хроматографируют раствор для проверки разделительной способности
хроматографической системы, раствор сравнения и испытуемый раствор.

_Относительное время удерживания соединений._ Ацетилсалициловая кислота
– 1 (около 5 мин); салициловая кислота – 1,3.

_Пригодность хроматографической системы_. На хроматограмме раствора для
проверки разделительной способности хроматографической системы
_разрешение (R)_ между пиками ацетилсалициловой кислоты и салициловой
кислоты должно быть не менее 6.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика любой примеси должна быть не более площади пика
салициловой кислоты на хроматограмме раствора сравнения (не более
0,1 %);

- сумма площадей пиков всех примесей не должна превышать 2,5 площади
пика салициловой кислоты на хроматограмме раствора сравнения (не более
0,25 %).

*Потеря в массе при высушивании*. Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1 или 3, температура 80–85 °С). Для определения
используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Сульфаты. Не более 0,02 % (ОФС «Сульфаты»). К 1,5 г субстанции
прибавляют 30 мл воды, взбалтывают в течение 2 мин и фильтруют. Для
определения используют 10 мл фильтрата.

Хлориды. Не более 0,004 % (ОФС «Хлориды»). Для определения используют
10 мл фильтрата, полученного в испытании «Сульфаты».

Сульфатная зола. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения
используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,002 %. Определение проводят в соответствии с
требованиями ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3Б) в зольном остатке,
полученном в испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного
раствора 2.

*Остаточные органические растворители*. В соответствии с требованиями
ОФС «Остаточные органические растворители».

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с требованиями
ОФС «Микробиологическая чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 1 г (точная навеска) субстанции в 10 мл спирта 96 %,
прибавляют 50 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида, закрывают притёртой
пробкой, выдерживают 1 ч и титруют 0,5 М раствором хлористоводородной
кислоты до исчезновения розового окрашивания (индикатор – 0,2 мл
фенолфталеина раствора 1 %).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида соответствует 45,04 мг
ацетилсалициловой кислоты С~9~Н~8~O~4~.

[discrete]
===== Хранение

В герметично укупоренной упаковке, в защищённом от света месте.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


