[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



===== ОФС.1.2.1.2.0006 Сверхкритическая флюидная хроматография

*Взамен ОФС.1.2.1.2.0006.15*
 

Cверхкритическим флюидом или сверхкритической жидкостью называется
вещество, находящееся при значениях температуры и давления выше
критических, при которых свойства вещества являются промежуточными между
свойствами жидкости и газа. Хроматографический процесс, в котором в
качестве подвижной фазы используют жидкость в сверхкритическом состоянии
или около него, называется сверхкритической флюидной хроматографией.

Сверхкритическая флюидная хроматография основана на механизмах адсорбции
или распределения масс.

С точки зрения применения флюида в качестве подвижной фазы в
хроматографии важны его плотность, коэффициенты диффузии и вязкость:

- коэффициенты диффузии в сверхкритических фазах примерно на порядок
больше коэффициентов диффузии в жидкостях, но примерно на порядок
меньше, чем в газах;

- вязкость сверхкритических флюидов примерно на порядок меньше, чем
жидкостей, но примерно на порядок больше, чем газов;

- растворяющая способность вещества в состоянии сверхкритического флюида
больше, чем в состоянии газа;

- плотность основных флюидов, используемых в хроматографии, примерно на
2–3 порядка больше плотности газов и в несколько раз меньше плотности
соответствующих жидкостей.

Применительно к сверхкритической флюидной хроматографии это означает
что:

- достигаются меньшие времена анализа по сравнению с высокоэффективной
жидкостной хроматографией (ВЭЖХ);

- оптимальное значение линейной скорости потока выше, чем в ВЭЖХ;

- падение давления на колонке значительно меньше, чем в ВЭЖХ, что даёт
возможность использования колонок большей длины;

- хроматографическая эффективность в сверхкритической флюидной
хроматографии выше, чем в ВЭЖХ (хотя и ниже, чем в газовой
хроматографии).

- проведение разделения при более низких температурах, чем это принято в
газовой хроматографии, без существенной потери эффективности;

- проведение разделения соединений с большей молекулярной массой, чем
это допускается в газовой хроматографии.

====== Оборудование

хроматографическая система для сверхкритической флюидной хроматографии
состоит из охлаждаемой насосной системы, инжектора, хроматографической
колонки, помещённой в термостат, детектора, автоматического регулятора
давления и системы сбора и обработки данных.

*_Насосная система_* необходима для подачи подвижной фазы с постоянной
скоростью потока. Колебания давления должны быть сведены к минимуму,
например, путём пропускания растворителя под давлением через устройство
гашения импульсов. Трубки и соединения должны выдерживать создаваемое
насосной системой давление.

Системы с микропроцессорным управлением подают подвижную фазу в
постоянных или изменяющихся условиях в соответствии с заданной
программой. В случае градиентного элюирования используют насосные
системы, подающие растворители из нескольких резервуаров, а смешивание
растворителей достигается как положительным, так и отрицательным
давлением насосов.

*_Инжекторы._* Ввод пробы осуществляют непосредственно в колонку с
помощью специального крана-дозатора.

*_Неподвижные фазы_*, используемые в сверхкритической флюидной
хроматографии, аналогичны применяемым в ВЭЖХ (набивные колонки) и в
газовой хроматографии (капиллярные колонки). Максимальный внутренний
диаметр капиллярной колонки 100 мкм. Хроматографическая колонка должна
быть термостатирована и в ней должно поддерживаться определённое
давление. Для этого используют специальные устройства – автоматические
регуляторы давления.

*_Подвижные фазы._* В качестве подвижной фазы в сверхкритической
флюидной хроматографии используют различные жидкости, однако чаще всего
используют углерода диоксид с различными полярными модификаторами. Это
обусловлено его прозрачностью в ультрафиолетовой и видимой областях
спектра, низкой токсичностью, отсутствием запаха и дешевизной. В
качестве полярных модификаторов используют метанол, 2-пропанол,
ацетонитрил и циклические эфиры.

В качестве других подвижных фаз применяют азота(I) оксид, аммиак,
метанол, __н-__бутан, диэтиловый эфир, дифтордихлорметан.

Состав, давление или плотность, температура и скорость потока
предписанной подвижной фазы могут быть либо постоянными на протяжении
всей хроматографической процедуры (изократическое, изоплотностное,
изотермическое элюирование), либо могут изменяться в соответствии с
заданной программой (градиентное элюирование модификатора, давление или
плотность, температура или скорость потока).

*_Детекторы._* Наиболее часто в сочетании со сверхкритической флюидной
хроматографией используют спектрофотометрический и
пламенно-ионизационный детекторы. Кроме того, возможно применение и
других детекторов, используемых в ВЭЖХ и газовой хроматографии, таких
как масс-спектрометрический, пламенно-фотометрический,
электронозахватный, флуориметрический, ИК-детектор, катарометр и
детектор светового рассеяния.

====== Методика

Готовят испытуемые и стандартные растворы, проводят определение как
описано в методике испытания. Растворы не должны содержать твёрдых
частиц.

Критерии пригодности хроматографической системы и диапазоны допустимых
изменений хроматографических параметров описаны в ОФС «Хроматография».

Проводят определение, как описано в методике испытания.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


