[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===

===== ОФС.1.2.3.0031 Амперометрическое титрование

*Взамен ОФС.1.2.1.19.0001.15*

 
Амперометрическое титрование является методом количественного анализа,
при котором конечная точка титрования определяется по изменению тока
между погружёнными в анализируемый раствор электродами в зависимости от
количества прибавляемого титранта. Один из электродов – индикаторный,
второй – электрод сравнения, обладающий постоянным потенциалом.
Напряжение, накладываемое на электроды, должно быть таким, чтобы
потенциал индикаторного электрода обеспечивал предельный диффузионный
ток, обусловленный разрядом электрохимически активных соединений,
участвующих в титриметрической реакции.

Разновидностью метода является использование пары идентичных
индикаторных электродов небольшой поверхности (обычно платиновые или
золотые), находящихся под напряжением, достаточным для протекания
катодного и анодного процессов при наличии в растворе
окислительно-восстановительной пары. Этот вид титрования рекомендуется
при йодометрическом и нитритометрическом определении, а также при
определении воды по методу К. Фишера.

====== Оборудование

Прибор для амперометрического титрования состоит из электрохимической
ячейки, представляющей собой источник постоянного тока с регулируемым
напряжением; микроамперметра и электродной пары, погружённой в
анализируемый раствор. В качестве индикаторного электрода обычно
используют инертные электроды – платиновый, золотой, ртутный капельный,
графитовый или стеклоуглеродный, а также сделанный из этих материалов
вращающийся дисковый электрод. В качестве электрода сравнения обычно
используют каломельный или хлорсеребряный электрод.

При титровании в средах с большим сопротивлением может использоваться
трёхэлектродная схема. Напряжение накладывается на индикаторный и
вспомогательный электроды, а требуемый потенциал индикаторного электрода
устанавливается относительно электрода сравнения.

====== Методика

При амперометрическом титровании устанавливают потенциал индикаторного
электрода, обеспечивающий протекание электрохимической реакции, и
регистрируют величину тока в зависимости от количества прибавленного
титранта. Предполагаемой точке эквивалентности соответствует резкое
изменение роста или падения диффузионного тока. Титрование проводят при
непрерывном перемешивании анализируемого раствора и продолжают после
достижения предполагаемой точки эквивалентности не менее чем тремя
равными количествами титранта. С двух сторон от точки эквивалентности на
прямой должно находиться не менее трёх точек. Конечной точкой титрования
является точка пересечения двух прямых.

При амперометрическом титровании с двумя индикаторными электродами
регистрируют всю кривую титрования и используют для определения конечной
точки титрования.

Конкретные параметры – тип индикаторного электрода, потенциал
индикаторного электрода (или разность потенциалов двух индикаторных
электродов), электрод сравнения, амперометрический индикатор и коррекцию
сила тока с поправкой на разбавление раствора (в случае необходимости),
массу анализируемого вещества, тип и концентрацию титранта – указывают в
фармакопейных статьях.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


