[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===

 
==== ФС.2.1.0414 Диоксотетрагидрокситетрагидронафталин (Dioxotetrahydroxytetrahydronaphthalinum)

*Взамен ФС 42-0062-01*


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0414_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

2,2,3,3-Тетрагидрокси-2,3-дигидронафталин-1,4-дион.

Содержит не менее 99,0 % и не более 102,0 %
диоксотетрагидрокситетрагидронафталина C~10~H~4~O~4~ в пересчёте на
безводное и свободное от остаточных органических растворителей вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый или белый с розоватым оттенком кристаллический
порошок.

*Растворимость.* Легко растворим в воде и спирте 96 %, практически
нерастворим в хлороформе.

[discrete]
===== Идентификация

. ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^−1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца
диоксотетрагидрокситетрагидронафталина.

. Спектрофотометрия_ (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и
видимой областях»).

[none]
* _Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 50 мг
субстанции, растворяют в хлористоводородной кислоты растворе 0,1 М и
доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу
вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём
раствора хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М до метки.
* Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 200 до
340 нм должен иметь максимумы при 228, 260 и 305 нм и минимумы при 246 и
287 нм.

[arabic,start=3]
. Качественная реакция._ Растворяют 10 мг субстанции в 5 мл воды и
прибавляют 0,2 мл натрия гидроксида раствора 30 %; должно появиться
сине-фиолетовое окрашивание.

. Качественная реакция._ Растворяют 0,2 г субстанции в 5 мл воды,
прибавляют 5 мл натрия гидросульфита раствора 5 % и нагревают при
перемешивании в течение 2 мин на водяной бане; должно появиться красное
окрашивание, в течение 10 мин должен образоваться кирпично-красный
осадок изонафтазарина. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера,
промывают 5 мл воды и сушат на воздухе в течение 1 ч. Определяют
температуру разложения изонафтазарина, которая должна быть не ниже
276 °С.

[discrete]
===== Испытания

*pH раствора.* От 4,0 до 5,0 (5 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

*Изонафтазарин.* Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная
хроматография»).

Все растворы используют свежеприготовленными.

_Пластинка._ ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

_Предварительная подготовка пластинки._ Пластинку погружают в щавелевой
кислоты раствор 2 % в этаноле, сушат на воздухе и высушивают при
температуре 96 °С в течение 5 мин.

_Подвижная фаза (ПФ)._ Муравьиная кислота безводная—бензол—этилацетат
10:50:50.

_Испытуемый раствор._ Растворяют 0,1 г субстанции в 2 мл смеси
муравьиная кислота безводная—ацетон 5:95.

_Раствор_ _изонафтазарина._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают
10 мг изонафтазарина, полученного в испытании «Подлинность. 4.
Качественная реакция», растворяют в 85 мл ацетона и доводят объём
раствора ацетоном до метки.

_Раствор для проверки разделительной способности хроматографической
системы._ Испытуемый раствор—раствор изонафтазарина 1:1.

На линию старта пластинки полосами длиной 0,5 см наносят по 5 мкл
испытуемого раствора (250 мкг), раствора изонафтазарина (0,5 мкг) и
10 мкл раствора для проверки разделительной способности
хроматографической системы. Не допуская высушивания нанесённых проб,
пластинку помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом.
Когда фронт ПФ пройдёт около 80–90 % длины пластинки от линии старта, её
вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 5 мин, выдерживают в
камере с парами аммиака, предварительно насыщенной с помощью 20 мл
аммиака водного, в течение не менее 3 мин до чёткого проявления зон
адсорбции и просматривают в видимом свете.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме раствора для
проверки разделительной способности хроматографической системы должны
обнаруживаться 2 разделённые зоны адсорбции.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора
зона адсорбции, находящаяся на уровне зоны адсорбции изонафтазарина, по
совокупности величины и интенсивности окраски не должна превышать зону
адсорбции изонафтазарина на хроматограмме раствора изонафтазарина (не
более 0,2 %).

Зону адсорбции на линии старта при оценке не учитывают.

*Вода.* От 15,8% до 17,0 % (ОФС «Определение воды», метод 1). Для
определения используют 0,2 г (точная навеска) субстанции.

*Хлориды.* Не более 0,02 % (ОФС «Хлориды»). Растворяют 0,1 г субстанции
в 10 мл воды.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А) в зольном остатке, полученном в
испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 60 мг (точная навеска) субстанции в 200 мл воды, прибавляют
2 мл серной кислоты концентрированной и 25,0 мл 0,1 М раствора церия(IV)
сульфата, перемешивают, нагревают на водяной бане при температуре
50–60 °С в течение 30 мин, охлаждают до комнатной температуры,
прибавляют 25 мл калия йодида раствора 10 % , выдерживают в темноте в
течение 30 мин и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до
исчезновения окраски (индикатор – 1 мл крахмала раствора 1 %).

Параллельно проводят контрольный опыт.

Разность объёмов 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует объёму
0,1 М раствора церия(IV) сульфата, прореагировавшего с
диоксотетрагидрокситетрагидронафталином.

Содержание диоксотетрагидрокситетрагидронафталина C~10~H~4~O~4~ в
пересчёте на безводное и свободное от остаточных органических
растворителей вещество в процентах (_Х_) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0414_2.png[]
|===

где	_V~1~_	-	объём 0,1 М раствора натрия тиосульфата, пошедший на титрование испытуемого раствора, мл; +
	_V~0~_	-	объём 0,1 М раствора натрия тиосульфата, пошедший на титрование контрольного опыта, мл; +
	_а~1~_	–	навеска субстанции, мг; +
	_K_	-	поправочный коэффициент 0,1 М раствора натрия тиосульфата; +
	_3,136_	-	количество диоксотетрагидрокситетрагидронафталина безводного, соответствующее 1 мл 0,1 М раствора церия(IV) сульфата, мг; +
	_W_	–	суммарное содержание воды и остаточных органических растворителей в субстанции,%.


[discrete]
===== Хранение

При температуре не выше 7 °С.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


