[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===
 

==== ФС.2.1.0161 Питофенона гидрохлорид

*Питофенон* +
*Pitophenoni hydrochloridum* 

*Взамен ФС.2.1.0161.18*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0161_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

Метил(2-{4-[2-(пиперидин-1-ил)этокси]бензоил}бензоата) гидрохлорид.

Cодержит не менее 98,5 % и не более 101,5 % питофенона гидрохлорида
C~22~H~25~NO~4~∙HCl в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый или почти белый кристаллический порошок.

*Растворимость*. Легко растворим в воде (с образованием опалесцирующего
раствора) и хлороформе, растворим в спирте 96 %, умеренно растворим в
ацетоне.

[discrete]
===== Идентификация

. ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в вазелиновом масле,
в области от 4000 до 400 см^–1^ по положению полос поглощения должен
соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца питофенона
гидрохлорида.

. Спектрофотометрия_ (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и
видимой областях»).

[none]
* _Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,1 г
субстанции, растворяют в воде и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают
1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки.
* Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 200 до
360 нм должен иметь максимум при 290 нм, минимум при 250 нм и плечо в
интервале от 215 до 220 нм.

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления.* От 171 до 174 °С (ОФС «Температура плавления»,
метод 1).

*Прозрачность раствора*. Раствор 1 г субстанции в 10 мл воды должен быть
прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности)
жидкостей»).

*Цветность раствора.* Окраска раствора, полученного в испытании
«Прозрачность раствора», должна выдерживать сравнение с эталоном Y~6~
(ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

*рН раствора.* От 4,0 до 6,0 (2 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ТСХ
(ОФС «Тонкослойная хроматография»).

Все растворы используют свежеприготовленными.

_Пластинка._ ТСХ пластинка со слоем силикагеля F~254~.

_Подвижная фаза (ПФ)._ Уксусная кислота ледяная—метанол—хлороформ
3:15:90.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,1 г
субстанции, растворяют в метаноле и доводят объём раствора метанолом до
метки.

_Раствор сравнения А._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают
0,5 мл испытуемого раствора и доводят объём раствора метанолом до метки.

_Раствор сравнения Б._ В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 6,0 мл
раствора сравнения А и доводят объём раствора метанолом до метки.

_Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы._ В
мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 2,0 мл раствора сравнения А и
доводят объём раствора метанолом до метки.

На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора
(100 мкг), растворов сравнения А (0,5 мкг), Б (0,3 мкг) и раствора для
проверки чувствительности хроматографической системы (0,1 мкг).
Пластинку с нанесёнными пробами сушат на воздухе в течение 5 мин,
помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда
фронт ПФ пройдёт около 80–90 % длины пластинки от линии старта, её
вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и
просматривают в УФ-свете при 254 нм.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме раствора для
проверки чувствительности хроматографической системы должна
обнаруживаться чёткая зона адсорбции питофенона гидрохлорида с величиной
фактора замедления (R~f~) около 0,4.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора
зона адсорбции любой примеси по совокупности величины и интенсивности
флуоресценции не должна превышать зону адсорбции питофенона гидрохлорида
на хроматограмме раствора сравнения Б (не более 0,3 %). Суммарное
содержание примесей, оцененное по совокупности величины и интенсивности
флуоресценции их зон адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора в
сравнении с зонами адсорбции на хроматограммах раствора сравнения, не
должно превышать 0,5 %.

*Потеря в массе при высушивании*. Не более 0,3 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Высушивают до постоянной массы 0,5 г
(точная навеска) субстанции при температуре 65 °С и остаточном давлении
30 мм рт. ст.

*Сульфатная зола.* Не более 0,2 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,002 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3 Б) в зольном остатке, полученном в
испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 2.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

+*+ *Бактериальные эндотоксины.* Не более 15 ЕЭ на 1 мг субстанции (ОФС
«Бактериальные эндотоксины»). Для проведения испытания готовят исходный
раствор субстанции концентрацией 1 мг/мл.

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,3 г (точная навеска) субстанции в 50 мл уксусной кислоты
безводной, прибавляют 10 мл ртути(II) ацетата раствора 5 % и титруют
0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют
потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование») или с
индикатором (1 капля кристаллического фиолетового раствора 0,1 %) до
перехода окраски в сине-зелёную.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 40,39 мг питофенона
гидрохлорида C~22~H~25~NO~4~·HCl.

[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.

+*+ Испытание проводят для субстанции, предназначенной для производства
лекарственных препаратов для парентерального применения.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


