[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



==== ФС.2.4.0019 Ланатозид Ц (Lanatosidum C)

*Взамен ФС 42-2261-99*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.4.0019_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

12β,14-Дигидрокси-3β-{[β-D-глюкопиранозил-(1→4)-3-_O_-ацетил-2,6-дидезокси-β-D-_рибо_-гексопиранозил-(1→4)-2,6-дидезокси-β-D-_рибо_-гексопиранозил-(1→4)-2,6-дидезокси-β-D-_рибо_-гексопиранозил]окси}-5β-кард-20(22)-енолид.

Cодержит не менее 97,0 % и не более 102,0 % ланатозида Ц C~49~H~76~O~20~
в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок.

+*+ Гигроскопичен.

*Растворимость.* Растворим в метаноле, мало и медленно растворим в
спирте 96 %, практически нерастворим в воде.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в вазелиновом масле,
в области от 4000 до 400 см^–1^ по положению полос поглощения должен
соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца
ланатозида Ц.

. _ТСХ._ Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора
по положению, величине и окраске должна соответствовать зоне адсорбции
ланатозида Ц на хроматограмме раствора стандартного образца ланатозида Ц
(раздел «Родственные примеси»).

. _Качественная реакция._ Растворяют 1 мг субстанции в 1 мл спирта
96 %, прибавляют 1 мл натрия нитропруссида раствора 1 % и 0,1 мл натрия
гидроксида раствора 10 %; должно появиться красное окрашивание, которое
постепенно исчезает.

. _Качественная реакция_

_Железа(III) хлорида раствор 0,05 % в уксусной кислоте ледяной._
Растворяют 5 мг железа(III) хлорида в 10 мл уксусной кислоты ледяной.

Растворяют 2 мг субстанции в 2 мл железа(III) хлорида растворе 0,05 % в
уксусной кислоте ледяной. Полученный раствор осторожно по стенке вливают
в пробирку, содержащую 2 мл серной кислоты концентрированной; на границе
двух слоёв должно появиться серовато-коричневое или тёмно-коричневое
окрашивание; верхний слой постепенно должен окраситься в сине-зелёный
или синий цвет.

[discrete]
===== Испытания

*Удельное вращение.* От +32 до +35 в пересчёте на сухое вещество (2 %
раствор субстанции в метаноле, ОФС «Оптическое вращение»).

*Прозрачность раствора.* Раствор 0,2 г субстанции в 10 мл метанола
должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции
(мутности) жидкостей»).

*Цветность раствора.* Раствор, полученный в испытании «Прозрачность
раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»,
метод 2).

Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная
хроматография»).

Срок годности растворов, содержащих ланатозид Ц, не более 3 сут при
хранении в плотно закрытой ёмкости в прохладном, защищённом от света
месте.

_Пластинка._ ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

_Раствор трихлоруксусной кислоты._ Растворяют 25 г трихлоруксусной
кислоты в 100 мл спирта 96 %. Раствор готовят непосредственно перед
использованием.

_Раствор хлорамина._ Растворяют 0,3 г хлорамина в 10 мл воды. Раствор
готовят непосредственно перед использованием.

_Подвижная фаза (ПФ)_. Вода—метанол—хлороформ 1:15:84.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 40 мг
субстанции растворяют в спирте 96 % и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки.

_Раствор стандартного образца ланатозида Ц (А)._ В мерную колбу
вместимостью 100 мл помещают 40 мг фармакопейного стандартного образца
ланатозида Ц, растворяют в спирте 96 % и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки.

_Раствор стандартного образца ланатозида Ц (Б)._ В мерную колбу
вместимостью 100 мл помещают 1,5 мл раствора стандартного образца
ланатозида Ц (А) и доводят объём раствора спиртом 96 % до метки.

_Раствор стандартного образца ланатозида Ц (В)._ В мерную колбу
вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл раствора стандартного образца
ланатозида Ц (А) и доводят объём раствора спиртом 96 % до метки.

_Раствор стандартного образца ланатозида Ц (Г)._ В мерную колбу
вместимостью 100 мл помещают 0,5 мл раствора стандартного образца
ланатозида Ц (А) и доводят объём раствора спиртом 96 % до метки.

_Реактив для детектирования._ Раствор хлорамина—раствор трихлоруксусной
кислоты 1:20. Раствор готовят непосредственно перед использованием.

На линию старта пластинки наносят по 10 мкл испытуемого раствора
(4 мкг), раствора стандартного образца ланатозида Ц __(__Б) (0,06 мкг),
раствора стандартного образца ланатозида Ц (В) (0,04 мкг) и раствора
стандартного образца ланатозида Ц (Г) (0,02 мкг). Пластинку с
нанесёнными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру с ПФ и дважды
хроматографируют восходящим способом. После первого хроматографирования
пластинку подсушивают в течение 5 мин на воздухе и вновь
хроматографируют в тех же условиях. Когда фронт ПФ пройдёт около 80–90 %
длины пластинки от линии старта, её вынимают из камеры, сушат на воздухе
в течение 15 мин, опрыскивают реактивом для детектирования, выдерживают
при температуре 115 °C в течение 15 мин и просматривают в УФ-свете при
длине волны 365 нм.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме раствора
стандартного образца ланатозида Ц (Г) должна обнаруживаться чёткая зона
адсорбции ланатозида Ц с R__~f~__ не менее 0,3 (__R~st~__=1).

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора
допускается наличие только трёх дополнительных зон адсорбции с _R~st~_
менее 1, каждая из которых по совокупности величины и интенсивности
флуоресценции не должна превышать зону адсорбции ланатозида Ц на
хроматограмме раствора стандартного образца ланатозида Ц (Б) (не более
1,5 %).

Суммарное содержание примесей, оцененное по совокупности величины и
интенсивности флуоресценции их зон адсорбции на хроматограмме
испытуемого раствора в сравнении с зонами адсорбции на хроматограммах
раствора стандартного образца ланатозида Ц, содержащих 0,06 мкг,
0,04 мкг и 0,02 мкг ланатозида Ц, должно быть не более 3,5 %.

*Потеря в массе при высушивании.* Не более 7,5 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 2). Высушивают 0,5 г (точная навеска)
субстанции в вакууме до постоянной массы при температуре 100 °С и
остаточном давлении не более 8 кПа.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС «Спектрофотометрия в
ультрафиолетовой и видимой областях»).

_Пикриновой кислоты щелочной раствор._ В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 20 мл пикриновой кислоты раствора 1 %, прибавляют 10 мл
натрия гидроксида раствора 5 % и доводят объём раствора водой до метки.
Раствор хранят в защищённом от света месте не более 2 сут.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мг
(точная навеска) субстанции, растворяют в спирте 96 % и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью
50 мл помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора
спиртом 96 % до метки. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 15,0 мл
пикриновой кислоты щелочного раствора, перемешивают и выдерживают в
защищённом от света месте при комнатной температуре в течение 20 мин.

_Раствор стандартного образца ланатозида Ц._ В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 50 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного
образца ланатозида Ц, растворяют в спирте 96 % доводят объём раствора
тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл
помещают 5,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора спиртом
96 % до метки. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 15,0 мл
пикриновой кислоты щелочного раствора, перемешивают и выдерживают в
защищённом от света месте при комнатной температуре в течение 20 мин.

_Раствор сравнения_. Спирт 96 %—щелочной раствор пикриновой кислоты
10:15.

Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора и раствора
стандартного образца ланатозида Ц на спектрофотометре при длине волны
484 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения.

Содержание ланатозида Ц C~49~H~76~O~20~ в субстанции в пересчёте на
сухое вещество в процентах (_X_) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.4.0019_2.png[]
|===

где	_A~1~_	–	оптическая плотность испытуемого раствора; +
	_A~0~_	–	оптическая плотность раствора стандартного образца ланатозида Ц; +
	_a~1~_	–	навеска субстанции, мг; +
	_a~0~_	–	навеска фармакопейного стандартного образца ланатозида Ц, мг; +
	_P_	–	содержание основного вещества в фармакопейном стандартном образце ланатозида Ц,%; +
	_W_	–	потеря в массе при высушивании,%.


[discrete]
===== Хранение

В сухом, защищённом от света месте.

+*+ Приводится для информации.
  

[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


