[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===
 

==== ФС.2.1.0567 Салициламид (Salicylamidum)

*Взамен ФС 42-2972-99*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0567_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

2-Гидроксибензамид.

Cодержит не менее 98,0 % и не более 102,0 % салициламида C~7~H~7~NO~2~ в
пересчёте на безводное и свободное от остаточных органических
растворителей вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый кристаллический порошок, при нагревании возгоняется.

*Растворимость.* Растворим в спирте 96 % и пропиленгликоле, мало
растворим в воде и хлороформе.

+*+ Растворяется в разбавленных растворах щелочей.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрофотометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца салициламида.

. _ВЭЖХ._ Время удерживания основного пика на хроматограмме
испытуемого раствора должно соответствовать времени удерживания пика
салициламида на хроматограмме раствора стандартного образца салициламида
(раздел «Родственные примеси»).

. _Качественная реакция_. Растворяют 0,1 г субстанции в 5 мл спирта
96 %, прибавляют 0,15 мл железа(III) хлорида раствора 3 %; должно
появиться фиолетовое окрашивание.

. _Качественная реакция_. Растворяют 50 мг субстанции в 5 мл натрия
гидроксида раствора 30 %, кипятят в течение 1 мин; пары изменяют цвет
влажной красной лакмусовой бумаги на синий.

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления*. От 139 до 142 °С (ОФС «Температура плавления»,
метод 1).

*pH раствора*. От 4,0 до 6,0 (5 % суспензия, ОФС «Ионометрия», метод 3).

*Родственные примеси.* Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС
«Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

_Подвижная фаза (ПФ)_. Фосфорная кислота
концентрированная—ацетонитрил—вода 2:400:600.

_Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мг
(точная навеска) субстанции, растворяют в ПФ и доводят объём раствора ПФ
до метки.

_Раствор стандартного образца салициламида_. В мерную колбу вместимостью
10 мл помещают 5 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного образца
салициламида, растворяют в ПФ и доводят объём раствора ПФ до метки. В
мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и
доводят объём раствора ПФ до метки.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл
испытуемого раствора и доводят объём раствора ПФ до метки. В мерную
колбу вместимостью 10 мл переносят 1,0 мл полученного раствора и доводят
объём раствора ПФ до метки.

_Раствор для проверки пригодности хроматографической системы._ В мерную
колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мг салициловой кислоты, растворяют
в ПФ и доводят объём раствора ПФ до метки. В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора, 1,0 мл испытуемого раствора
и доводят объём раствора ПФ до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|250 × 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный для хроматографии,
5 мкм; |

|Температура колонки |25 °С; | |

|Скорость потока |1,0 мл/мин; | |

|Детектор |спектрофотометрический, 237 нм; | |

|Объём пробы |10 мкл; | |

|Время хроматографирования |25 мин. | |
|===

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической
системы, раствор стандартного образца, раствор сравнения и испытуемый
раствор.

_Относительное время удерживания соединений_. Салициламид – 1 (около
5 мин); салициловая кислота – около 2,0.

_Идентификация примесей._ Для идентификации пика примеси салициловой
кислоты используют относительное время удерживания соединений,
хроматограмму раствора для проверки пригодности хроматографической
системы, хроматограмму раствора сравнения и хроматограмму раствора
стандартного образца салициламида.

_Пригодность хроматографической системы_. На хроматограмме раствора для
проверки пригодности хроматографической системы:

- _фактор асимметрии_ _пика_ (_A~S~_) салициламида должен быть не более
2,0;

- _относительное стандартное отклонение_ площади пика салициламида
должно быть не более 2,0 % (6 введений).

_Допустимое содержание примесей_. На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика салициловой кислоты не должна превышать площадь пика
салициламида на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %);

- площадь пика любой примеси не должна превышать площадь пика
салициламида на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,1 %);

- сумма площадей пиков всех примесей не должна более чем в 10 раз
превышать площадь пика салициламида на хроматограмме раствора сравнения
(не более 1,0 %).

Не учитывают пики, площадь которых менее 0,5 площади основного пика на
хроматограмме раствора сравнения (менее 0,05 %).

*Вода.* Не более 0,5 % (ОФС «Определение воды», метод 1). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Аммоний.* Не более 0,02 % (ОФС «Аммоний»). Взбалтывают 0,2 г субстанции
с 20 мл воды, свободной от аммиака, в течение 5 мин и фильтруют. Для
определения используют 10 мл фильтрата.

*Сульфаты.* Не более 0,01 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). Растворяют 2 г
субстанции в 20 мл воды, встряхивают в течение 5 мин и фильтруют. Для
определения используют 10 мл фильтрата.

*Хлориды.* Не более 0,01 % (ОФС «Хлориды»). Растворяют 0,4 г субстанции
в 20 мл воды, встряхивают в течение 5 мин и фильтруют. Для определения
используют 10 мл фильтрата.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А или 3Б), в зольном остатке, полученном
после сжигания 1 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии.

Растворяют 0,1 г (точная навеска) субстанции в 20 мл диметилформамида,
предварительно нейтрализованного по индикатору (индикатор – 4–5 капель
ализаринового жёлтого раствора 0,1 %), и титруют 0,1 М раствором натрия
гидроксида до перехода жёлтой окраски в лиловую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 13,71 мг
салициламида C~7~H~7~NO~2~.

[discrete]
===== Хранение

В плотно укупоренной упаковке, в защищённом от света месте.

+*+ Приводится для информации.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


