[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



===== ОФС.1.1.2.0019 Упаковочные материалы на основе пластифицированного поливинилхлорида для водных растворов для инфузий

*Вводится впервые*


Упаковочный материал на основе пластифицированного поливинилхлорида
должен содержать не менее 55 % поливинилхлорида, рассчитанного по
содержанию хлора, и необходимые добавки.

====== Особенности технологии

Методы полимеризации, используемые в производстве пластифицированного
поливинилхлорида для упаковки водных растворов для инфузий, должны
гарантировать остаточное содержание винилхлорида менее 0,0001 % (1 ppm).

_**Винилхлорид**._ Не более 1 ppm. Испытание проводят методом газовой
хроматографии (ОФС «Газовая хроматография») в ходе технологического
процесса производства пластифицированного поливинилхлорида.

_Раствор внутреннего стандарта_. К 20,0 мл диметилацетамида с помощью микрошприца прибавляют 10 мкл эфира, погружая кончик иглы в растворитель. Непосредственно перед использованием разбавляют раствор диметилацетамидом в 1000 раз.

_Испытуемый раствор_. Во флакон вместимостью 50 мл помещают 1,000 г
испытуемого образца и прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта.
Флакон герметично закрывают пробкой, встряхивают, избегая контакта
жидкости и пробки. Помещают флакон на водяную баню при температуре
60±1 °С, выдерживают в течение 2 ч.

_Основной раствор винилхлорида_. Готовят в вытяжном шкафу. Во флакон вместимостью 50 мл помещают 50,0 мл диметилацетамида, закрывают герметично пробкой и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Полиэтиленовый или полипропиленовый шприц вместимостью 50 мл наполняют газообразным винилхлоридом, чтобы газ оставался в контакте с шприцем в течение 3 мин, затем газ удаляют и шприц снова наполняют 50 мл газообразного винилхлорида.

К шприцу присоединяют иглу для подкожного введения и уменьшают объём
газа в шприце с 50 мл до 25 мл. Оставшиеся 25 мл винилхлорида медленно
вводят во флакон, осторожно встряхивая и избегая контакта жидкости с
иглой. Выполняют повторное взвешивание. Увеличение массы должно
составлять около 60 мг (1 мкл полученного раствора содержит около
1,2 мкг винилхлорида). Флакон выдерживают 2 ч. Основной раствор
винилхлорида хранят в холодильнике.

_Стандартный раствор винилхлорида._ Основной раствор винилхлорида—диметилацетамид 1:3.

_Растворы сравнения_. В 6 одинаковых флаконов вместимостью 50 мл
помещают по 10,0 мл раствора внутреннего стандарта. Флаконы герметично
закрывают пробками. В 5 флаконов с помощью микрошприца вводят 1 мкл,
2 мкл, 3 мкл, 5 мкл и 10 мкл стандартного раствора винилхлорида
соответственно. Полученные таким образом 6 растворов содержат 0 мкг,
около 0,3 мкг, около 0,6 мкг, около 0,9 мкг, около 1,5 мкг и около 3 мкг
винилхлорида соответственно. Встряхивают, избегая контакта жидкости с
пробкой. Помещают флаконы на водяную баню при температуре 60±1 °С и
выдерживают в течение 2 ч.

_Хроматографические условия_

[cols="15%,85%",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка |нержавеющая сталь 3 м × 3 мм, диатомовая земля
силанизированная для газовой хроматографии, импрегнированная 5 %
диметилстеариламида и 5 % макрогола 400; 
|Детектор |пламенно-ионизационный; 

|Газ-носитель |азот для хроматографии; 

|Скорость потока |30 мл/мин; 

|Температура |Инжектор 100 °С

| |Колонка 45°С

| |Детектор 150°С

|Объём пробы |1,0 мл. 
|===

Хроматографируют растворы сравнения и испытуемый раствор.

*_Добавки_* (ОФС «Добавки к полимерным материалам для фармацевтического
применения»). Для придания упаковке, предназначенной для водных
растворов для инфузий, необходимых химических, физических, механических
свойств в поливинилхлорид вводят пластификаторы, получая различные
композиции упаковочного материала.

Добавки-антиоксиданты, как правило, в пластифицированный поливинилхлорид
не вводят; очень малые количества антиоксидантов могут быть добавлены
только к мономеру винилхлорида.

В качестве красителя при необходимости используют ультрамарин синий или
другие красящие вещества, если они безопасны.

Пластифицированный поливинилхлорид, предназначенный для производства
упаковки для водных растворов для инфузий, должен содержать определённое
количество добавок. В качестве основной добавки-пластификатора,
придающего упаковочному материалу гибкость, используют
ди(2-этилгексил)фталат, которого в полимере должно быть не более 40 %.

Упаковочный материал на основе пластифицированного поливинилхлорида для
водных растворов для инфузий должен содержать не более 1 % следующих
добавок:

- цинка октаноата (2-этилгексаноат цинка);

- кальция стеарата, или цинка стеарата, или смеси обоих;

- _N,N_ ′-диацилэтилендиаминов.

Пластифицированный поливинилхлорид может содержать до 10 % одного или
смеси двух из следующих эпоксидированных масел:

- эпоксидированное соевое масло с содержанием кислорода в эпоксидной
группе от 6 до 8 % и йодным числом не более 6;

- эпоксидированное льняное масло с содержанием кислорода в эпоксидной
группе не более 10 % и йодным числом не более 7 .

Общие требования к упаковочным материалам и упаковке из полимерных
материалов для лекарственных средств установлены ОФС «Упаковка
лекарственных средств», ОФС «Упаковка и укупорочные средства из
полимерных материалов для фармацевтического применения».

Упаковочные материалы на основе пластифицированного поливинилхлорида,
предназначенные для упаковки лекарственных препаратов в виде водных
растворов для инфузий, должны обеспечивать возможность стерилизации
произведённой упаковки в соответствии с требованиями и методами,
указанными в ОФС «Стерилизация».

====== Свойства

*_Описание._* Порошок или гранулы бесцветного, бледно-голубого или
бледно-жёлтого цвета. После трансформации полимер может представлять
собой полупрозрачные пластинки, листы различной толщины, плёнку или
готовую упаковку. При сжигании выделяет густой чёрный дым.

*_Растворимость._* Практически нерастворим в воде, этаноле, растворим в
тетрагидрофуране.

====== Идентификация

*_Пробоподготовка_*

Испытуемый образец, предназначенный для экстрагирования, при
необходимости, разрезают на части с максимальным размером не более 1 см
и подготавливают несколько образцов, проводя экстрагирование
упаковочного материала различными растворителями.

К 2,0 г испытуемого образца прибавляют 200 мл эфира, не содержащего
пероксидов, и нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 8 ч.
После охлаждения при комнатной температуре извлечение фильтруют, получая
фильтрат и осадок.

Полученный фильтрат выпаривают под вакуумом на водяной бане при
температуре 30° С. Сухой остаток растворяют в 10 мл толуола (Испытуемый
раствор А).

Осадок растворяют в 60 мл этиленхлорида, нагревая на водяной бане в
колбе с обратным холодильником, и фильтруют. Полученный раствор по
каплям и при интенсивном встряхивании прибавляют к 600 мл гептана,
нагретого почти до кипения. Горячую смесь фильтруют, отделяя
образующийся осадок-коагулянт от фильтрата с органическими
растворителями (осадок Б1). Охлаждают фильтрат с органическими
растворителями; образуется осадок (осадок Б2), который отделяют
фильтрованием через предварительно взвешенный стеклянный фильтр с
размером пор 40 мкм.

_Испытуемый раствор Б_. В колбу для сжигания помещают 5,0 г испытуемого
образца, прибавляют 30 мл серной кислоты концентрированной и нагревают
до получения чёрной сиропообразной массы. После охлаждения до комнатной
температуры в колбу осторожно прибавляют 10 мл водорода пероксида,
осторожно нагревают, после охлаждения прибавляют 1 мл водорода
пероксида. Повторяют поочерёдно выпаривание при нагревании и прибавление
водорода пероксида до получения бесцветной жидкости. Объём раствора
уменьшают приблизительно до 10 мл, после охлаждения разбавляют водой до
50,0 мл.

_Испытуемый раствор В_. В колбу из боросиликатного стекла помещают
25,0 г испытуемого образца, прибавляют 500 мл воды, закрывают горлышко
колбы стаканом из боросиликатного стекла. Нагревают в автоклаве при
температуре от 119 до 123 °С в течение 20 мин. Охлаждают полученное
извлечение до комнатной температуры, декантируют, переносят раствор в
мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объём раствора водой до
метки.

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр испытуемого образца в области от
3800 см^-1^ до 650 см^-1^, должен соответствовать спектру стандартного
образца пластифицированного поливинилхлорида.

[none]
* _Испытуемый образец._ Осадок Б1 растворяют в 30 мл тетрагидрофурана и
прибавляют небольшими порциями при встряхивании 40 мл этанола. Выпавший
осадок (Осадок Б3) отделяют фильтрованием и высушивают в вакууме над
фосфора(V) оксидом при температуре, не превышающей 50 °С. Несколько
миллиграммов осадка Б3 растворяют в 1 мл тетрагидрофурана, помещают
несколько капель полученного раствора на пластинку с натрия хлоридом и
выпаривают в сушильном шкафу при температуре 100–105 °С досуха.

[arabic,start=2]
. _Дифференциальная сканирующая калориметрия_ (ОФС «Термический
анализ», метод 2). Термограмма испытуемого образца пластифицированного
поливинилхлорида должна соответствовать термограмме стандартного образца
пластифицированного поливинилхлорида.

[none]
* Примечание - Для получения воспроизводимого результата необходим близкий
контакт между тиглем и термопарой.
* Около 12 мг испытуемого образца помещают в тигель и проводят испытание в
соответствии с ОФС «Термический анализ». Термограммы испытуемого и
стандартного образцов регистрируют в атмосфере азота, нагревая образец
от 20 °С до 120 °С со скоростью около 10 °С /мин, затем быстро охлаждая
до комнатной температуры.

[arabic,start=3]
. Испытуемый образец должен выдерживать дополнительные испытания на
соответствующие добавки (при их наличии), указанные в разделе
«Испытания» настоящей общей фармакопейной статьи.

====== Испытания

*_Плотность_*. От 1,35 до 1,45 г/см^3^ (ОФС «Определение плотности
полимерных материалов»).

*_Прозрачность раствора._* Испытуемый раствор В должен быть прозрачным
(ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

*_Цветность раствора_.* Испытуемый раствор В должен быть бесцветным
(ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

*_Оптическая плотность_.* Оптическая плотность испытуемого раствора,
измеренная в области длин волн от 250 до 310 нм в кювете с толщиной слоя
1 см, не должна превышать 0,25 (ОФС «Спектрофотометрия в
ультрафиолетовой и видимой областях»).

_Испытуемый раствор._ Выпаривают досуха 100 мл испытуемого раствора В.
Сухой остаток растворяют в 5,0 мл гексана.

*_Кислотность или щёлочность_*

К 100 мл испытуемого раствора В прибавляют 0,15 мл БКФ (BRP) индикатора
раствора. Окраска раствора должна изменяться при прибавлении не более
1,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида.

К 100 мл испытуемого раствора В прибавляют 0,2 мл метилового оранжевого
раствора 0,1%. Окраска раствора должна изменяться при прибавлении не
более 1,0 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

*_Восстанавливающие вещества_.* Испытание проводят в течение 4 ч после
приготовления испытуемого раствора В.

В колбу с притёртой пробкой вместимостью 100 мл помещают 20,0 мл
испытуемого раствора В, прибавляют 1 мл раствора серной кислоты 16 % и
20 мл 0,002 М раствора калия перманганата, кипятят с обратным
холодильником в течение 3 мин и сразу охлаждают до комнатной
температуры. Прибавляют в колбу 1 г калия йодида и полученный раствор
немедленно титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата до
обесцвечивания, используя в качестве индикатора 0,25 мл крахмала
раствора 1 %.

Параллельно проводят контрольный опыт, используя 20,0 мл воды вместо
20,0 мл испытуемого раствора В.

Разность между израсходованным объёмом 0,01 М раствора натрия
тиосульфата при титровании контрольного и испытуемого раствора не должна
превышать 2,0 мл.

*_Первичные ароматические амины_.* Не более 0,002 %.

К 2,5 мл испытуемого раствора А, полученного в разделе «Идентификация», прибавляют 6 мл воды и 4 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты. Энергично встряхивают и отбрасывают верхний слой (толуол). К водному слою прибавляют 0,4 мл свежеприготовленного натрия нитрита раствора 1 %, перемешивают и выдерживают в течение 1 мин. Прибавляют 0,8 мл аммония сульфамата раствора 2,5 % выдерживают в течение 1 мин, затем прибавляют 2 мл нафтилэтилендиамина дигидрохлорида раствора 0,5 %. Через 30 мин окрашивание полученного раствора должно быть не более интенсивным, чем окрашивание стандартного раствора, приготовленного параллельно аналогичным образом, но с заменой водного слоя смесью 1 мл раствора нафтиламина 0,001 % в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты, 5 мл воды и 4 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.

*_Добавки._* Испытания проводят полностью или частично в случае их
применимости к составу испытуемого упаковочного материала на основе
поливинилхлорида пластифицированного, предназначенного для производства
упаковки для водных растворов для инфузий.

. *_Добавки. Ди(2-этилгексил)фталат._* Не более 40 %. Определение
проводят методом газовой хроматографии (ОФС «Газовая хроматография») в
сочетании с масс-спектрометрией (ОФС «Масс-спектрометрия»).

[none]
* _Раствор внутреннего стандарта 1._ Раствор ди-н-октил фталата в тетрагидрофуране для хроматографии 1 мг/мл.
* _Раствор внутреннего стандарта 2._ Раствор ди-н-октил фталата в этаноле 5 мкг/мл.
* _Испытуемый раствор._ Разрезают (при необходимости) 0,2 г испытуемого
образца на кусочки размером около 0,5 см и растворяют в 12,5 мл раствора
внутреннего стандарта 1 с использованием магнитной мешалки из
политетрафторэтилена. Полное растворение испытуемого образца наблюдается
после перемешивания в течение 20–30 мин. К полученному раствору
прибавляют по каплям 37,5 мл этанола, выпадает белый осадок
поливинилхлорида. Жидкость центрифугируют. В мерную колбу вместимостью
50 мл помещают 1,0 мл надосадочной жидкости и доводят объём раствора
этанолом до метки.
* Концентрация ди-_н_-октил фталата в испытуемом растворе составляет
5 мкг/мл.
* _Исходный стандартный раствор А._ 20,0 мг стандартного образца
ди-(2-этилгексил) фталата растворяют в растворе внутреннего стандарта 2
и доводят до объема 20,0 мл тем же растворителем. Срок хранения раствора
– 14 суток при температуре 4 °С.
* _Стандартные растворы А1-А5._ Готовят из исходного стандартного
раствора А путём разбавления раствором внутреннего стандарта 2 для
получения пяти эталонных растворов, содержащих от 10 до 40 мкг/мл
ди-(2-этилгексил) фталата.
* _Хроматографические условия_

[caption=""]
[cols="30%,70%",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка |кварцевая, 3 м × 25 мм, фенил(5)метил(95) полисилоксан
(толщина пленки 0,25 мкм)
|Детектор |пламенно-ионизационный;

|Газ-носитель |гелий для хроматографии;

|Скорость потока |1 мл/мин;

|Деление потока |1:20;

|Объём пробы |1 мкл.
|===

[none]
* _Температурная программа_

[caption=""]
[,cols="^34%,^33%,^33%",options="header",]
|===
| |Время, мин |Температура, °C
.7+.^|Колонка |0-3,3 |100 → 200
|3,3-20 |200 → 250
|20-22,5 |250
|22,5-23 |250 → 270
|23-25 |270
|25-25,6 |270 → 320
|25,6-30,6 |320
|Инжектор | |300
|===

[none]
* _Условия МС/МС_

[caption=""]
[cols="30%,70%",grid=none,frame=none]
|===

|Детектор |квадрупольный масс-спектрометр с режимом электронной
ударной ионизации (70 эВ);

|Источник ионизации  |электроспрей (ESI);

|Режим ионизации  |положительный (ESI+);

|Режим детектирования  |мониторинг избранного иона (SIM) в режиме
полного сканирования и в режимах одноионного мониторинга

|Режим сканирования  |40–350 m/z

|Температура источников ионов  |230 °С;

|Задержка растворителя  |2,5 мин.
|===

[none]
* Параметры масс-спектрометра для фрагментометрического режима
устанавливают следующим образом:

[caption=""]
[cols="^31%,^29%,^14%,^13%,^13%",options="header",]
|===
|Компонент |Относительное время удерживания |Ион 1 +
[_m/z_] |Ион 2 +
[_m/z_] |Ион 3 +
[_m/z_]
|Ди(2-этилгексил)фталат |Около 0,8 |149 |167 |279
|Ди-_н_-октилфталат |1 (около 22 мин) |149 |279 |167
|===

[none]
* Специфика обнаружения проверяется путём мониторинга трёх разных ионов
для каждого вещества с помощью масс-спектрометра в режиме одноионного
мониторинга. Соотношения ионов определяют по площадям пиков после
введения стандартного раствора. Для информации в таблице приведены
соотношения ионов:

[caption=""]
[cols="^29%,^10%,^10%,^10%,^22%,^19%",options="header",]
|===
|Компонент |Ион 1 +
[_m/z_]
|Ион 2 +
[_m/z_]
|Ион 3 +
[_m/z_]

|Соотношение ионов 2:1,% |Соотношение ионов 3:1,%
|Ди(2-этилгексил) фталат |149 |167 |279 |50 |30
|Ди-_н_-октилфталат |149 |279 |167 |/ |/
|===

[none]
* _Пригодность системы_. На хроматограмме стандартного раствора,
расположенного в середине диапазона калибровки (например, 20 мкг/мл):
** _относительное стандартное отклонение_ времени удерживания пика,
обусловленного ди(2-этилгексил)фталатом, должно быть не более 1,0 %
(6 введений);
** _относительное стандартное отклонение_ отношения площади пика,
обусловленного ди(2-этилгексил)фталатом, к площади пика, обусловленного
внутренним стандартом, должно быть не более 3,0 %(6 введений).

[none]
* По калибровочному графику, полученному со стандартными растворами А1-А5,
рассчитывают содержание добавки ди(2-этилгексил)фталата в испытуемом
материале в процентах.

[arabic,start=2]
. *_Добавки. N,N'-диацилэтилендиамины_.* Не более 1 %. Определение
проводят методом ИК-спектрометрии (ОФС «Спектрометрия в средней
инфракрасной области»).

[none]
* _Испытуемый образец. Осадок Б 2_, находящийся на предварительно
взвешенном стеклянном пористом фильтре с размером пор 40 мкм, полученный
при подготовке образца для ИК-спектрометрии, промывают этанолом и
высушивают до постоянной массы над фосфора(V) оксидом. Фильтр с остатком
взвешивают. Масса остатка не должна превышать 20 мг.
* Инфракрасный спектр полученного остатка испытуемого образца
поливинилхлорида пластифицированного должен соответствовать спектру
стандартного образца N,N'-диацилэтилендиамина.
* Если количество остатка недостаточно для подготовки диска, можно
регистрировать спектр остатка, помещённого между двумя пластинами,
прозрачными для инфракрасного излучения, или применить метод нарушенного
полного внутреннего отражения.

[arabic,start=3]
. *_Добавки. Эпоксидированное соевое масло, эпоксидированное льняное
масло._* Не более 10 % одного из масел или не более 10 % смеси масел.
Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).

[none]
* _Стандартные растворы._ Готовят растворы эпоксидированного соевого масла
и эпоксидированного льняного масла в толуоле 10 мг/мл.
* _Пластинка._ ТСХ пластинка со слоем силикагеля F~254~.
* _Подвижная фаза._ Толуол.
* На линию старта пластинки в виде полосы длиной 30 мм и шириной не более
3 мм наносят 0,5 мл испытуемого раствора А и по 5 мкл каждого
стандартного раствора. Пластинку с нанесёнными пробами сушат на воздухе,
помещают в камеру и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ
пройдёт не менее 2/3 длины пластинки её вынимают из камеры, сушат до
удаления следов растворителей, помещают на 5 мин в камеру, насыщенную
парами йода, и просматривают в видимом свете.
* Определяют зону адсорбции, соответствующую добавкам – эпоксидированному
соевому маслу и эпоксидированному льняному маслу (__R~F~__=0). Удаляют
участок силикагеля, соответствующий этой зоне адсорбции. Аналогичным
образом удаляют идентичный по размеру зоны участок силикагеля для
контрольного опыта. Оба образца раздельно встряхивают в течение 15 мин с
40 мл метанола. Фильтруют, промывают фильтр двумя порциями метанола по
10 мл каждая, прибавляя их к фильтрату и выпаривают досуха.
* Разность между массами высушенных остатков не должна превышать 10 мг.

*_Барий._* Не более 0,0005 %. Определение проводят методом
атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в
соответствии с требованиями ОФС «Атомно-эмиссионная спектрометрия с
индуктивно связанной плазмой».

_Испытуемый раствор_. Прокаливают 1,0 г испытуемого образца в кварцевом
тигле. Остаток растворяют в 10 мл хлористоводородной кислоты
концентрированной и выпаривают на водяной бане досуха. Полученный сухой
остаток растворяют в 20 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.

_Эталонный раствор бария 0,25 мкг/мл._ Раствор готовят разбавлением
бария стандартного раствора 50 мкг/мл 0,1 М раствором хлористоводородной
кислоты.

_Длина волны_: измеряют интенсивность эмиссии бария при длине волны
455,40 нм, регулируя спектральный фон на уровне 455,30 нм.

Проверяют отсутствие бария в используемой хлористоводородной кислоте.

*_Кадмий_.* Не более 0,6 ppm. Определение проводят методом ААС
(ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия», метод 1).

_Испытуемый раствор_. Выпаривают досуха 10 мл испытуемого раствора Б.
Сухой остаток растворяют в 5 мл раствора хлористоводородной кислоты 1 %,
фильтруют и доводят объём фильтрата тем же растворителем до 10,0 мл.

_Эталонные растворы_. Растворы готовят разбавлением кадмия стандартного
раствора 0,1% хлористоводородной кислоты раствором 1 %.

_Источник излучения_: лампа для определения кадмия .

_Длина волны_: 228,8 нм.

_Атомизация_: воздушно-ацетиленовое пламя.

Проверяют отсутствие кадмия в используемой хлористоводородной кислоте.

*_Кальций._* Не более 0,07 %. Определение проводят методом
атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в
соответствии с ОФС «Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно
связанной плазмой».

_Испытуемый раствор._ Используют испытуемый раствор, приготовленный для
определения бария.

_Эталонный раствор 50 мкг/мл кальций-иона._ Раствор готовят разбавлением
кальция стандартного раствора 400 мкг/мл 0,1 М раствором
хлористоводородной кислоты.

_Длина волны_. Измеряют интенсивность эмиссии кальция при длине волны
315,89 нм, регулируя спектральный фон на уровне 315,60 нм.

Проверяют отсутствие кальция в используемой хлористоводородной кислоте.

*_Олово_.* Не более 0,002%. Определение проводят методом
атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
(ОФС «Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой»).

_Испытуемый раствор. Образец 1,_ разбавленный в 10 раз водой
непосредственно перед использованием.

_Стандартный раствор._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 2 мл олова ионов, содержащую 5 мл серной кислоты раствора 20 % и доводят объём раствора водой до метки. Раствор готовят непосредственно перед использованием.

_Длина волны_: измеряют интенсивность эмиссии олова при длине волны
189,99 нм, регулируя спектральный фон на уровне 190,10 нм.

Проверяют отсутствие олова в используемой хлористоводородной кислоте.

*_Цинк_.* Не более 0,2 %. Определение проводят методом ААС
(ОФС «Атомно-абсорбционная спектрометрия»).

_Испытуемый раствор._ Разбавляют испытуемый раствор Б в 100 раз 0,1 М
раствором хлористоводородной кислоты.

_Растворы стандартных образцов._ Растворы готовят разбавлением
стандартного раствора 100 мкг/мл цинк-иона 0,1 М раствором
хлористоводородной кислоты.

Примечание. _Стандартный раствор цинка 100 мкг/мл_ разводят водой в
10 раз непосредственно перед использованием.

_Источник излучения_: лампа с полым цинковым катодом.

_Длина волны_: 213,9 нм.

_Атомизация_: воздушно-ацетиленовое пламя.

Проверяют отсутствие цинка в используемой хлористоводородной кислоте.

*_Тяжёлые металлы_.* Не более 0,005% (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 2).

_Испытуемый раствор._ К 10,0 мл раствора Образца 1 прибавляют 0,5 мл  фенолфталеина раствора и затем натрия гидроксида раствора концентрированный до бледно-розового окрашивания раствора. Объём раствора доводят водой до 25 мл . Для определения используют 12 мл полученного раствора.

_Стандартный раствор 2 мкг/мл свинец-иона_. Раствор готовят
непосредственно перед использованием, используя стандартный раствор
10 мкг/мл свинец-иона.

_Стандартный раствор_. Готовят, используя стандартный раствор 2 мкг/мл
свинец-иона.

*_Вещества, экстрагируемые водой_.* Не более 0,3 %.

Выпаривают 50 мл испытуемого раствора В на водяной бане досуха и
высушивают при 100–105 °C до постоянной массы. Параллельно проводят
контрольный опыт, используя 50 мл воды. Масса сухого остатка не должна
превышать 7,5 мг с учётом контрольного опыта.

====== Количественное определение

Определение проводят методом сжигания в колбе с кислородом (ОФС «Метод
сжигания в колбе с кислородом»), используя 50,0 мг испытуемого образца.

Продукты сжигания растворяют в 20 мл 1 М раствора натрия гидроксида. К полученному раствору прибавляют 2,5 мл азотной кислоты концентрированной и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата, определяя конечную точку потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 6,25 мг поливинилхлорида.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


