[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===
 

==== ФС.2.1.0615 Метионин рацемический

*Метионин* +
*Methioninum racemicum* 

*Взамен ФС 42-2787-99*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0615_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

(2__RS__)-2-Амино-4-(метилсульфанил)бутановая кислота.

Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % метионина рацемического
C~5~H~11~NO~2~S в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание*. Кристаллический порошок белого или почти белого цвета с
характерным запахом.

*Растворимость*. Легко растворим в хлористоводородной кислоте
разведённой 8,3 %, аммиака растворе 10 % и натрия гидроксида растворе
10 %, умеренно растворим в воде, очень мало растворим в спирте 96 %.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца метионина рацемического.

[none]
* Субстанцию предварительно высушивают при температуре 105 °С.

[arabic,start=2]
. _Тонкослойная хроматография_. Основная зона адсорбции на
хроматограмме испытуемого раствора Б по положению и интенсивности
окраски должна соответствовать основной зоне адсорбции на хроматограмме
раствора стандартного образца метионина рацемического (раздел
«Родственные примеси»).

. _Качественная реакция_. Растворяют 0,05 г субстанции в 2 мл натрия
гидроксида растворе 10 %, прибавляют 0,3 мл натрия нитропруссида
раствора 10 %, перемешивают и прибавляют 1 мл серной кислоты разведённой
16 %. Появляется красно-фиолетовое окрашивание.

[discrete]
===== Испытания

*Угол вращения.* От –0,05° до +0,05° (5 % раствор субстанции в
хлористоводородной кислоты растворе 1 М при длине кюветы 1 дм,
ОФС «Оптическое вращение»).

*Прозрачность раствора*. Растворяют 1 г субстанции при нагревании от 40
до 50 °С в 50 мл воды, свободной от углерода диоксида. Раствор должен
быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности)
жидкостей»).

*Цветность раствора*. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность
раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»,
метод 2).

*pH раствора*. От 5,4 до 6,5 (2 % раствор, полученный в испытании
«Прозрачность раствора», ОФС «Ионометрия», метод 3).

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ТСХ
(ОФС «Тонкослойная хроматография»).

_Пластинка_. ТСХ пластинка со слоем силикагеля G.

_Подвижная фаза (ПФ)_. Уксусная кислота ледяная—вода—бутанол 20:20:60.

_Испытуемый раствор А_. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,2 г
субстанции, растворяют в воде и доводят объём раствора водой до метки.

_Испытуемый раствор Б_. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают
1,0 мл испытуемого раствора А и доводят объём раствора водой до метки.

_Раствор стандартного образца_ _метионина рацемического_. В мерную колбу
вместимостью 50 мл помещают 20 мг фармакопейного стандартного образца
метионина рацемического, растворяют в воде и доводят объём раствора
водой до метки.

_Раствор сравнения_. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл
испытуемого раствора А и доводят объём раствора водой до метки.

_Реактив для детектирования_. Нингидрина раствор 0,2 %.

На линию старта пластинки наносят по 5 мкл испытуемого раствора А
(100 мкг), испытуемого раствора Б (2 мкг), раствора сравнения 5 мкл
(0,2 мкг), раствора стандартного образца метионина рацемического (2 мкг)
и 2,5 мкл раствора сравнения (0,1 мкг). Пластинку с нанесёнными пробами
сушат на воздухе в течение 10 мин, помещают в камеру с ПФ и
хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдёт около
80–90 % длины пластинки от линии старта, её вынимают из камеры, сушат на
воздухе в течение 15 мин. Пластинку опрыскивают нингидрина раствором
0,2 %, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100–105 °С в
течение 15 мин и просматривают в видимом свете.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора
А допускается наличие дополнительных зон адсорбции, не превышающих по
величине и интенсивности окраски основную зону адсорбции на
хроматограмме 5 мкл раствора сравнения А (не более 0,2 %).

*Потеря в массе при высушивании.* Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная
навеска) субстанции.

*Аммоний*. Не более 0,01 % (ОФС «Аммоний»). В мерную колбу вместимостью
25 мл помещают 0,5 г субстанции, растворяют в воде и доводят объём
раствора водой до метки. Для определения используют 10,0 мл полученного
раствора.

*Сульфаты*. Не более 0,02 % (ОФС «Сульфаты», метод 1). Для определения
используют 10 мл раствора, полученного в испытании «Аммоний».

*Хлориды*. Не более 0,01 % (ОФС «Хлориды»). В мерную колбу вместимостью
25 мл помещают 0,25 г субстанции, растворяют в воде и доводят объём
раствора водой до метки. Для определения используют 10 мл полученного
раствора.

*Сульфатная зола*. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с
ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А или 3Б) в зольном остатке, полученном в
испытании «Сульфатная зола», с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

+*+ *Бактериальные эндотоксины*. Не более 20 ЕЭ на 1 г субстанции (ОФС
«Бактериальные эндотоксины»).

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии. (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,14 г (точная навеска) субстанции в 3 мл муравьиной кислоты
безводной, прибавляют 30 мл уксусной кислоты безводной и титруют 0,1 М
раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют
потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 14,92 мг метионина
C~5~H~11~NO~2~S.

[discrete]
===== Хранение

В хорошо укупоренной упаковке, в защищённом от света месте.

+*+ Испытание проводят для субстанции, предназначенной для производства
лекарственных препаратов для парентерального применения.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


