[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===
 

==== ФС.2.1.0471 Метоциния йодид (Metocinii iodidum)


*Взамен ФС 42-2880-92*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0471_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

2-{[Гидрокси(дифенил)ацетил]окси}-_N_,_N_,_N_-триметилэтанаминия иодид.

Cодержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % метоциния йодид
C~19~H~24~INO~3~ в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый или желтоватый кристаллический порошок.

*Растворимость.* Умеренно растворим в воде, мало растворим в спирте
95 %, практически нерастворим в хлороформе.

[discrete]
===== Идентификация

 
. _Качественная реакция._ Растворяют 50 мг субстанции в 2 мл серной
кислоты концентрированной при нагревании; должно появиться окрашивание в
пурпурно-красный цвет. При дальнейшем нагревании выделяются пары
фиолетового цвета.

. _Качественная реакция_. В пробирку помещают 0,1 г субстанции и
0,35 мл калия дихромата раствора в серной кислоте. Пробирку накрывают
кусочком фильтровальной бумаги, смоченной свежеприготовленным натрия
нитропруссида раствором 1 % и каплей пиперидина, и нагревают на
небольшом пламени горелки, должно появиться синее пятно.

. _Качественная реакция._ Растворяют 0,1 г субстанции в 10 мл воды при
температуре 30 °С; раствор должен давать качественные реакции А и Б на
йодиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления*. От 193 до 196 °C (ОФС «Температура плавления»).

*Прозрачность раствора*. Раствор 10 мг субстанции в 10 мл воды должен
быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности)
жидкостей»).

*Цветность раствора*. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность
раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»,
метод 2).

*pH*. От 5,5 до 7,0. (1,0 г субстанции встряхивают с 40 мл воды в
течение 2 мин и фильтруют, ОФС «Ионометрия», метод 3).

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ТСХ
(ОФС «Тонкослойная хроматография»).

_Пластинка_. ТСХ пластинка со слоем силикагеля F~254~.

_Подвижная фаза_. Уксусная кислота ледяная—бензол 5:9.

_Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,2 г
субстанции, растворяют при температуре 40–50 °С в 8 мл ацетонитрила,
охлаждают до комнатной температуры и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки.

_Раствор сравнения А_. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают
20,0 мг бензиловой кислоты, растворяют в ацетонитриле и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки.

_Раствор сравнения Б_. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают
20,0 мг диметиламиноэтилбензилата, растворяют в ацетонитриле и доводят
объём раствора тем же растворителем до метки.

На линию старта пластинки наносят по 20 мкл испытуемого раствора
(400 мкг), 1 мкл раствора сравнения А (2 мкг), 0,6 мкл раствора
сравнения А (1,2 мкг), 2 мкл раствора сравнения Б (4 мкг) и 1 мкл
раствора сравнения Б (2 мкг). Пластинку с нанесёнными пробами сушат на
воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют
восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдёт около 80–90 % длины
пластинки от линии старта, её вынимают из камеры, сушат до удаления
следов растворителей и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме 0,6 мкл
раствора сравнения А должна обнаруживаться чёткая зона адсорбции.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора
зона адсорбции бензиловой кислоты по совокупности величины и
интенсивности окраски не должна превышать зону адсорбции бензиловой
кислоты на хроматограмме 1 мкл раствора сравнения А (не более 0,5 %).

Пластинку опрыскивают реактивом Драгендорфа, выдерживают в течение
10 мин и просматривают в видимом свете.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме 1 мкл
раствора сравнения Б должна обнаруживаться чёткая зона адсорбции.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора
зона адсорбции диметиламиноэтилбензилата по совокупности величины и
интенсивности окраски не должна превышать зону адсорбции
диметиламиноэтилбензилата на хроматограмме 2 мкл раствора сравнения Б
(не более 1,0 %).

*Свободный йод*. Растворяют 0,5 г субстанции в 20 мл воды при
температуре 60 °С, прибавляют 0,5 мл йодида калия раствора 16,6 % и 1 мл
крахмала раствора 1 %; не должно появляться синее окрашивание.

*Потеря в массе при высушивании.* Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Для определения используют 0,5 г (точная
навеска) субстанции.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы*. Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3Б) в зольном остатке, полученном после
сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС Остаточные
органические растворители».

Бактериальные эндотоксины. Не более 175 ЕЭ на 1 мг субстанции (ОФС
«Бактериальные эндотоксины»).

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии.

Растворяют 0,5 г (точная навеска) субстанции при нагревании в 100 мл
воды. Раствор охлаждают, прибавляют 5 мл азотной кислоты 16 %, 25 мл
0,1 М раствора нитрата серебра и избыток нитрата серебра, титруют 0,1 М
раствором тиоцианата аммония (индикатор – 2 мл железа(III) аммония
сульфата раствора 0,2 %).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 44,13 мг метоциния
йодида C~19~H~24~INO~3~.

[discrete]
===== Хранение

В плотно укупоренной упаковке, в защищённом от света месте.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


