[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===

 

==== ФС 2.1.0047 Этилбромизовалерианат (Ethylis bromisovaleras)

*Взамен ФС.2.1.0047.15*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0047_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

Этил(2-бром-3-метилбутаноат).

Cодержит не менее 98,0 % этилбромизовалерианата С~7~Н~13~ВrO~2~.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Бесцветная прозрачная жидкость с характерным эфирным
запахом.

*Растворимость.* Очень легко растворим в спирте 96 %, хлороформе, эфире,
практически нерастворим в воде.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции, снятый в виде жидкой плёнки,
в области от 4000 до 400 см^–1^ по положению полос поглощения должен
соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца
этилбромизовалерианата.

. _Качественная реакция._ К 5 мл субстанции прибавляют 10 мл натрия
гидроксида раствора 10 %, кипятят в течение 10 мин и охлаждают
(раствор А). К 2 мл раствора А прибавляют 2 мл воды хлорной или
хлорамина раствора 5 %, 1 мл хлороформа, 10 мл хлористоводородной
кислоты разведённой 8,3 % и энергично встряхивают; хлороформный слой
должен окраcиться в оранжевый цвет.

. _Качественная реакция._ Фильтруют через бумажный фильтр 5 мл
раствора А, подкисляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведённой
8,3 % и нагревают; должен появиться запах изовалериановой кислоты.

[discrete]
===== Испытания

*Плотность*. От 1,275 до 1,282 г/см^3^ (ОФС «Плотность», метод 1).

*Показатель преломления*. От 1,449 до 1,450 (ОФС «Показатель преломления
(индекс рефракции)»).

*Кислотность*. Растворяют 1 мл субстанции в 10 мл спирта 96 %,
предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и прибавляют 0,05 мл
фенолфталеина раствора 1 %. Раствор должен окрашиваться в розовый цвет
от прибавления не более 0,2 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида.

*Нелетучий остаток*. Не более 0,1 %. Выпаривают 10 мл субстанции на
взвешенном часовом стекле на водяной бане досуха.

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ГХ +
(ОФС «Газовая хроматография»).

_Испытуемый раствор._ Испытуемая субстанция.

_Раствор для проверки пригодности хроматографической системы_. В мерную
колбу вместимостью 25 мл помещают по 0,1 г (точная навеска)
фармакопейного стандартного образца этилбромизовалерианата и
фармакопейного стандартного образца этилового эфира изовалериановой
кислоты (этил(3-метилбутаноат) [108-64-5]), прибавляют 10 мл спирта
96 %, перемешивают и доводят объём раствора тем же растворителем до
метки.

Раствор используют свежеприготовленным.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|из нержавеющей стали 3,0 м__ __×__ __3 мм, 10 %
пропиленгликоль-1,2-адипинат на кизельгуре, 0,15–0,20 мм; | 
|Детектор |пламенно-ионизационный; | |

|Газ-носитель |гелий для хроматографии; | |

|Скорость потока |Газ-носитель |50 мл/мин; |

| |Водород |50 мл/мин; |

| |Воздух |500 мл/мин; |

|Температура |Колонка |75 °С, подъём 6 °С/мин до 185 °С; |

| |Детектор |190 °С; |

| |Испаритель |180  С; |

|Объём пробы | |0,2–0,3 мкл; |

|Время хроматографирования 2+|1,5-кратное от времени удерживания
основного пика. |
|===

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической
системы и испытуемый раствор. При указанных условиях элюирования порядок
выхода основных пиков следующий: этиловый эфир изовалериановой кислоты,
этилбромизовалерианат.

_Пригодность хроматографической системы_. На хроматограмме раствора для
проверки хроматографической системы:

- _разрешение_ _(R)_ между пиками этилового эфира изовалериановой
кислоты и этилбромизовалерианата должно быть не менее 2;

- _фактор асимметрии_ пика этилбромизовалерианата должен быть не более
1,5.

_Допустимое содержание примесей._ Содержание каждой из примесей в
субстанции в процентах вычисляют согласно методу нормирования (ОФС
«Хроматография»):

- любая единичная примесь – не более 0,5 %;

- сумма примесей – не более 2 %.

*Сульфаты*. Взбалтывают 5 мл субстанции в течение 1 мин с 5 мл воды.
После расслаивания смеси прибавляют 1 мл бария хлорида раствора 5 %,
осторожно перемешивают и выдерживают в течение 15 мин. Не должно
наблюдаться опалесценции в верхнем слое.

*Хлориды, бромиды*. Не более 0,002 % (ОФС «Хлориды»). Встряхивают 2 мл
субстанции в течение 1 мин с 18 мл воды и 2 мл азотной кислоты
разведённой 16 % и отделяют водный слой. Для определения используют
10 мл водного слоя.

*Тяжёлые металлы*. Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А) в зольном остатке, полученном после
сжигания 1 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с +
ОФС «Микробиологическая чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,25 г (точная навеска) субстанции в 20 мл спирта 96 %,
прибавляют 20 мл 1 М раствора натрия гидроксида, кипятят с обратным
холодильником в течение 30 мин, охлаждают и подкисляют азотной кислотой
разведённой 12,5 % до кислой реакции по конго. К подкислённому раствору
прибавляют 20 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, избыток которого
титруют 0,1 М раствором аммония тиоцианата до розовато-жёлтого
окрашивания (индикатор – 2 мл раствора индикатора квасцов
железоаммониевых).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 20,91 мг
этилбромизовалерианата С~7~Н~13~BrО~2~.

[discrete]
===== Хранение

В герметично укупоренной упаковке в защищённом от света месте при
температуре не выше 15 °С.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


