[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===

 

==== ФС.2.1.0376 Бензиловый спирт (Alcoholum benzylicum)

*Вводится впервые*


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_fs_2.1.0376_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

Фенилметанол.

Cодержит не менее 98,0 % и не более 100,5 % бензилового спирта
C~7~H~8~O.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Прозрачная, бесцветная, маслянистая жидкость.

*Растворимость.* Растворим в воде, смешивается со спиртом 96 %, жирными
и эфирными маслами.

[discrete]
===== Идентификация

_ИК-спектрометрия._ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции, в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца бензилового спирта.

[discrete]
===== Испытания

*Относительная плотность.* От 1,043 до 1,049 (ОФС «Плотность», метод 1).

*Показатель преломления.* От 1,538 до 1,541 (ОФС «Показатель преломления
(индекс рефракции)»).

*Прозрачность раствора*. Растворяют 2,0 мл субстанции в 60 мл воды при
взбалтывании. Раствор должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и
степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

*Цветность раствора.* Раствор, полученный в испытании «Прозрачность
раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»,
метод 2).

*Кислотность.* К 10 мл субстанции прибавляют 10 мл спирта 96 % и 1 мл
0,1 % раствора фенолфталеина. Окраска раствора должна изменяться на
розовую от прибавления не более 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида.

*Перекисное число.* Не более 5,0 (ОФС «Пероксидное число», метод 1).

*Родственные примеси.* Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая
хроматография»).

_Испытуемый раствор._ Испытуемая субстанция.

_Стандартный раствор этилбензола._ В мерную колбу вместимостью 10 мл
помещают 0,1 г этилбензола__,__ растворяют в испытуемом растворе и
доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу
вместимостью 20 мл помещают 2,0 мл полученного раствора и доводят объём
испытуемым раствором до метки.

_Стандартный раствор_ _дициклогексила._ В мерную колбу вместимостью
10 мл помещают 2,0 г дициклогексила, растворяют в испытуемом растворе и
доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу
вместимостью 20 мл помещают 2,0 мл полученного раствора и доводят объём
испытуемым раствором до метки.

_Раствор сравнения А._ В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,75 г
примеси А и 0,5 г примеси В и доводят объём испытуемым раствором до
метки. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл полученного
раствора, прибавляют 2,0 мл стандартного раствора _этилбензола_ и 3,0 мл
стандартного раствора _дициклогексила_, после чего доводят объём
раствора испытуемым раствором до метки.

_Раствор сравнения Б._ В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,25 г
примеси А и 0,5 г примеси В, растворяют в испытуемом растворе и доводят
объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу
вместимостью 20 мл помещают 1,0 мл полученного раствора, прибавляют
2,0 мл стандартного раствора _этилбензола_ и 2,0 мл стандартного
раствора _дициклогексила_, после чего доводят объём раствора испытуемым
раствором до метки.

*Примечание*

Примесь А: бензальдегид [100-52-7].

Примесь В: циклогексилметанол [100-49-2].

_Хроматографические условия_

[cols=",^,^,^",grid=none,frame=none]
|===
|Колонка |кварцевая капиллярная 30 м × 0,32 мм, покрытая слоем макрогола
20 000 (толщина слоя 0,5 мкм); | |

|Детектор |пламенно-ионизационный; | |

|Газ-носитель |гелий для хроматографии; | |

|Линейная скорость |25 см/с; | |

|Объём пробы |0,1 мкл; | |

|Температура |Колонка |0–34 мин |50–220 °С;
| | |34–69 мин |220 °С;
| |Инжектор | |200 °С;
| |Детектор | |310 °С.
|===

_Для бензилового спирта, не предназначенного для парентерального
применения:_

Хроматографируют раствор сравнения А и испытуемый раствор.

_Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора
сравнения А разрешение между пиками примесей А и В_ должно быть не менее
3,0.

_Относительное время удерживания соединений._ Бензиловый спирт – 1
(около 26 мин); этилбензол – около 0,28; дициклогексил – около 0,59;
примесь А – около 0,68; примесь В – около 0,71.

__Если какие-__либо пики на хроматограмме испытуемого раствора имеют
время удерживания равные временам удерживания этилбензола и
дициклогексила, площади этих пиков вычитаются из площадей
соответствующих пиков на хроматограммах растворов сравнения А или Б
(скорректированные площади пиков этилбензола и дициклогексила). Любой из
таких пиков на хроматограмме испытуемого раствора должен быть включён в
оценку суммы других пиков.

_Допустимое содержание примесей:_

- примесь А – не более разности между площадью пика примеси А на
хроматограмме раствора сравнения А и площадью пика примеси А на
хроматограмме испытуемого раствора (не более 0,15 %);

- примесь В – не более разности между площадью пика примеси В на
хроматограмме раствора сравнения А и площадью пика примеси В на
хроматограмме испытуемого раствора (не более 0,10 %);

- сумма других пиков с относительным временем удерживания менее, чем у
бензилового спирта – не более 4-кратной площади пика этилбензола на
хроматограмме раствора сравнения А, скорректированной при необходимости,
как указано выше (не более 0,04 %);

- сумма других пиков с относительным временем удерживания более, чем у
бензилового спирта: не более площади пика дициклогексила на
хроматограмме раствора сравнения А, скорректированной при необходимости,
как указано выше (не более 0,3 %).

Не учитывают пики с площадью менее 0,01 площади пика этилбензола на
хроматограмме раствора сравнения А, скорректированной при необходимости,
как указано выше (не более 0,0001 %).

_Для бензилового спирта, предназначенного для парентерального
применения:_

Хроматографируют раствор сравнения Б и испытуемый раствор.

_Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора
сравнения Б разрешение между пиками примесей А и В_ должно быть не менее
3,0.

_Относительное время удерживания соединений._ Бензиловый спирт – 1
(около 26 мин); этилбензол – около 0,28; дициклогексил – около 0,59;
примесь А – около 0,68; примесь В – около 0,71.

Если какие-либо пики на хроматограмме испытуемого раствора имеют время
удерживания равные времени удерживания этилбензола и дициклогексила,
площади этих пиков вычитаются из площадей соответствующих пиков на
хроматограммах растворов сравнения А или Б (скорректированные площади
пиков этилбензола и дициклогексила). Любой из таких пиков на
хроматограмме испытуемого раствора должен быть включён в оценку суммы
других пиков.

_Допустимое содержание примесей:_

- примесь А – не более разности между площадью пика примеси А на
хроматограмме раствора сравнения Б и площадью пика примеси А на
хроматограмме испытуемого раствора (не более 0,05 %);

- примесь В – не более разности между площадью пика примеси В на
хроматограмме раствора сравнения Б и площадью пика примеси В на
хроматограмме испытуемого раствора (не более 0,10 %);

- сумма других пиков с относительным временем удерживания менее, чем у
бензилового спирта: не более 2-кратной площади пика этилбензола на
хроматограмме раствора сравнения Б, скорректированной при необходимости,
как указано выше (не более 0,02 %);

- сумма других пиков с относительным временем удерживания более, чем у
бензилового спирта – не более площади пика дициклогексила на
хроматограмме раствора сравнения Б, скорректированной при необходимости,
как указано выше (не более 0,2 %).

Не учитывают пики с площадью менее 0,01 площади пика этилбензола на
хроматограмме раствора сравнения Б, скорректированной при необходимости,
как указано выше (не более 0,0001 %).

*Нелетучий остаток.* Не более 0,05 %. После подтверждения соответствия
требованию по показателю «Пероксидное число» около 10,0 г (точная
навеска) субстанции выпаривают досуха в предварительно взвешенном
кварцевом, фарфоровом или платиновом тигле при температуре не выше
200 °С, избегая кипения. Остаток высушивают на электроплите в течение 1
часа и охлаждают в эксикаторе. Масса остатка не должна превышать 5 мг.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

К 0,9 г (точная навеска) субстанции прибавляют свежеприготовленную смесь
14,0 мл безводного пиридина и 2,0 мл уксусного ангидрида. Нагревают на
водяной бане с обратным холодильником в течение 30 мин. Охлаждают,
прибавляют 25 мл воды и титруют 1 М раствором натрия гидроксида
(индикатор – 2 капли 1 % раствора фенолфталеина) до изменения цвета
раствора от бесцветного до розового.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Содержание бензилового спирта C~7~H~8~O в субстанции в процентах (_X_)
вычисляют по формуле:


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|image:im_fs_2.1.0376_2.png[]
|===

где	_V~1~_	-	объём 1 М раствора натрия гидроксида, пошедшего на титрование бензилового спирта, мл; +
	_V~2~_	-	объём 1 М раствора натрия гидроксида, пошедшего на титрование контрольной пробы, мл; +
	_m_	-	навеска бензилового спирта, г.


[discrete]
===== Хранение

В герметичном контейнере в атмосфере азота, в защищённом от света месте
при температуре от 2 °С до 8 °С.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


