[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===

 
==== ФС.2.1.0604 Йодофеназон (Iodophenazonum)


*Взамен ВФС 42-2776-96*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0604_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

4-Йод-1,5-диметил-2-фенил-1,2-дигидро-3__H__-пиразол-3-он.

Содержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % йодофеназона
C~11~H~11~IN~2~O в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха или
со слабым характерным запахом.

*Растворимость.* Легко растворим в хлороформе, умеренно растворим в
спирте 96 %, практически нерастворим в воде.

[discrete]
===== Идентификация

. ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца йодофеназона.

. Спектрофотометрия_ (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и
видимой областях»).

[none]
* _Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают 50 мг
субстанции, растворяют в 10 мл спирта 96 % и доводят объём раствора
водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл
полученного раствора и доводят объём раствора водой до метки.
* Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 230 до
320 нм должен иметь максимум при 266 нм.

[arabic,start=3]
. _Качественная реакция._ Субстанция должна давать характерную
реакцию В на йодиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

[discrete]
===== Испытания

*Температура плавления.* От 160 до 165 °C (ОФС «Температура плавления»,
метод 1), без предварительного подсушивания).

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

Все растворы используют свежеприготовленными.

_0,01 М раствор динатрия гидрофосфата рН 8,0._ В мерную колбу
вместимостью 1000 мл помещают 1,78 г динатрия гидрофосфата безводного,
растворяют в 950 мл воды, доводят раствором фосфорной кислотой
разведённой 10 % до рН 8,0. Доводят объём раствора водой до метки.

_Растворитель._ Ацетонитрил—вода 30:70.

_Подвижная фаза (ПФ)_. Ацетонитрил—0,01 М раствор динатрия гидрофосфата
рН 8,0 300:700.

_Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мг
(точная навеска) субстанции, растворяют в 40 мл растворителя и доводят
объём раствора тем же растворителем до метки.

_Раствор стандартного образца антипирина_. В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 25 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного
образца антипирина, растворяют в 40 мл растворителя и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки.

_Стандартный раствор._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мг
(точная навеска) фармакопейного стандартного образца йодантипирина и
4 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного образца антипирина
((феназон): 1,5-диметил-2-фенил-1,2-дигидро-3__H__-пиразол-3-он
[60-80-0]), растворяют в 40 мл растворителя и доводят объём раствора тем
же растворителем до метки.

_Раствор для проверки пригодности хроматографической системы_. Смешивают
1,5 мл испытуемого раствора и 20 мкл раствора стандартного образца
антипирина.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|250 × 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный, эндкепированный,
для хроматографии, 5 мкм; |

|Температура колонки |30 °С; | |

|Скорость потока |1,0 мл/мин; | |

|Детектор |спектрофотометрический, 254 нм; | |

|Объём пробы |10 мкл; | |

|Время хроматографирования |30 мин. | |
|===

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической
системы, стандартный раствор и испытуемый раствор.

_Относительное время удерживания соединений._ Антипирина – 1 (около
4 мин); йодантипирина – 2,25.

_Идентификация примесей._ Для идентификации пиков используют
хроматограмму раствора для проверки пригодности хроматографической
системы.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме раствора для
проверки пригодности хроматографической системы _разрешение (R~S~)_
между пиками йодантипирина и антипирина должно быть не менее 10,0.

Содержание каждой из примесей в субстанции в процентах _(Х)_ вычисляют
по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0604_2.png[]
|===

где	_S~x~_	–	площадь пика каждой из примесей на хроматограмме испытуемого раствора; +
	_S~0~_	–	площадь пика антипирина на хроматограмме стандартного раствора; +
	_a~x~_	–	навеска субстанции, мг; +
	_а~0~_	–	навеска фармакопейного стандартного образца антипирина, мг; +
	_Р_	–	содержание антипирина в фармакопейном стандартном образце антипирина,%


_Допустимое содержание примесей_:

- антипирин – не более 0,15 %;

- любая другая примесь – не более 0,1 %;

- сумма примесей – не более 0,2 %.

Не учитывают пики менее 0,05 %.

*Потеря в массе при высушивании.* Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная
навеска) субстанции.

*Йод.* К 0,5 г субстанции прибавляют 5 мл воды, встряхивают в течение
5 мин и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл хлороформа и встряхивают;
хлороформный слой не должен окрашиваться в розовый цвет.

*Хлориды.* Не более 0,01 % (ОФС «Хлориды»). В мерную колбу вместимостью
50 мл помещают 1,0 г субстанции, встряхивают в течение 5 мин с 5 мл
горячей воды, доводят объём раствора водой до метки и фильтруют.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А), в зольном остатке, полученном после
сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в 2 мл хлороформа,
прибавляют 20 мл пропионового ангидрида и титруют 0,1 М раствором
хлорной кислоты до перехода окраски в зеленовато-жёлтую (индикатор –
0,15 мл кристаллического фиолетового раствора 0,1 %).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 31,41 мг йодофеназона
C~11~H~11~IN~2~O.

[discrete]
===== Хранение

В герметично укупоренной упаковке, в защищённом от света месте.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


