[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===

 

==== ФС.2.1.0409 Дииндолилметан (Diindolylmethanum)

*Вводится впервые*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0409_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

3,3ʹ-Метиленди(1__H__-индол).

Содержит не менее 97,0 % и не более 102,0 % дииндолилметана
C~17~H~14~N~2~ в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание*. Кристаллический порошок от белого до светло-жёлтого или
светло-коричневого цвета с характерным запахом.

*Растворимость*. Легко растворим в ацетоне, умеренно или мало растворим
в спирте 96 %, практически нерастворим в воде.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^−1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца дииндолилметана.

. _ВЭЖХ._ Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого
раствора должно соответствовать времени удерживания пика дииндолилметана
на хроматограмме раствора стандартного образца дииндолилметана (раздел
«Количественное определение»).

[discrete]
===== Испытания

*Цветность раствора*. Раствор 0,1 г субстанции в 10 мл спирта 96 %
должен выдерживать сравнение с эталоном Y~5~ или BY~5.~ (ОФС «Степень
окраски жидкостей», метод 2).

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

Растворы, содержащие дииндолилметан и индол, используют
свежеприготовленными.

_Подвижная фаза (ПФ)._ Вода—ацетонитрил 400:600.

_Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 25 мг
(точная навеска) субстанции, растворяют в ацетонитриле и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью
25 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора
ацетонитрилом до метки.

_Раствор стандартного образца дииндолилметана_. В мерную колбу
вместимостью 25 мл помещают 25 мг (точная навеска) фармакопейного
стандартного образца дииндолилметана, растворяют в ацетонитриле и
доводят объём раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу
вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём
раствора ацетонитрилом до метки.

_Раствор для проверки разделительной способности хроматографической
системы_. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 25 мг индола,
растворяют в ацетонитриле и доводят объём раствора тем же растворителем
до метки. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл полученного
раствора, прибавляют 15 мл раствора стандартного образца дииндолилметана
и доводят объём раствора ацетонитрилом до метки.

_Раствор для проверки чувствительности хроматографической системы._ В
мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл раствора стандартного
образца дииндолилметана и доводят объём раствора ацетонитрилом до метки.
В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и
доводят объём раствора ацетонитрилом до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|250 × 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный, эндкепированный,
для хроматографии, 5 мкм; |

|Температура колонки |30 °С; | |

|Скорость потока |1,0 мл/мин; | |

|Детектор |спектрофотометрический, 280 нм; | |

|Объём пробы |20 мкл; | |

|Время хроматографирования |30 мин. | |
|===

Хроматографируют раствор для проверки чувствительности
хроматографической системы, раствор для проверки разделительной
способности хроматографической системы и испытуемый раствор.

_Порядок выхода пиков:_ индол, дииндолилметан.

_Пригодность хроматографической системы_

На хроматограмме раствора для проверки чувствительности
хроматографической системы _отношение сигнал/шум (S/N)_ для пика
дииндолилметана должно быть не менее 10.

На хроматограмме раствора для проверки разделительной способности
хроматографической системы _разрешение (R~S~)_ между пиками индола и
дииндолилметана должно быть не менее 2,0.

_Допустимое содержание примесей._ Содержание любой примеси в субстанции
в процентах вычисляют согласно методу нормирования
(ОФС «Хроматография»):

- любая примесь – не более 0,1 %;

- сумма примесей – не более 2,0 %.

Не учитывают пики, площадь которых менее 0,5 площади основного пика на
хроматограмме раствора для проверки чувствительности хроматографической
системы (менее 0,05 %).

*Потеря в массе при высушивании.* Не более 2,0 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 2). Для определения используют 1 г (точная
навеска) субстанции.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3А) в зольном остатке, полученном после
сжигания 1 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом ВЭЖХ в условиях испытания «Родственные
примеси» со следующими изменениями.

Хроматографируют раствор стандартного образца дииндолилметана и
испытуемый раствор.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме раствора
стандартного образца дииндолилметана:

- _фактор асимметрии_ _пика_ _(A~S~)_ дииндолилметана должен быть не
более 1,5;

- _относительное стандартное отклонение_ площади пика дииндолилметана
должно быть не более 2,0 % (6 введений);

- _эффективность хроматографической колонки (N)_, рассчитанная по пику
дииндолилметана, должна составлять не менее 1500 теоретических тарелок.

Содержание дииндолилметана С~17~Н~14~N~2~ в субстанции в пересчёте на
сухое вещество в процентах (_Х_) вычисляют по формуле:

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0409_2.png[]
|===

где	_S~1~_	–	площадь пика дииндолилметана на хроматограмме испытуемого раствора; +
	_S~0~_	–	площадь пика дииндолилметана на хроматограмме раствора стандартного образца дииндолилметана; +
	_а~1~_	–	навеска субстанции, мг; +
	_а~0~_	–	навеска фармакопейного стандартного образца дииндолилметана, мг; +
	_P_	–	содержание дииндолилметана в фармакопейном стандартном образце дииндолилметана,%; +
	_W_	–	потеря в массе при высушивании,%.


[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


