[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===

 

==== ФС.2.1.0548 Пипемидовая кислота тригидрат

*Пипемидовая кислота* +
*Acidum pipemidicum trihydricum* 

*Вводится впервые*

[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0548_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

5-Оксо-2-(пиперазин-1-ил)-8-этил-5,8-дигидропиридо[2,3-_d_]пиримидин-6-карбоновая
кислота тригидрат.

Cодержит не менее 98,5 % и не более 101,0 % пипемидовой кислоты
C~14~H~17~N~5~O~3~ в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание*. Жёлтый или светло-жёлтый кристаллический порошок.

*Растворимость*. Очень мало растворим в воде и метиленхлориде,
практически нерастворим в спирте 96 %.

+*+ Растворяется в разбавленных растворах кислот и щелочей.

[discrete]
===== Идентификация

_ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^–1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца пипемидовой кислоты тригидрата.

[discrete]
===== Испытания

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ВЭЖХ
(ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»).

_Раствор А._ В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 5,7 г лимонной
кислоты и 1,7 г натрия декансульфоната, растворяют в воде и доводят
объём раствора тем же растворителем до метки.

_Подвижная фаза (ПФ)._ Ацетонитрил—метанол—раствор А 200:200:600.

_Испытуемый раствор._ В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 20,0 мг
(точная навеска) субстанции, растворяют в 10 мл ПФ и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью
10 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора ПФ
до метки.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 2,0 мл
испытуемого раствора и доводят объём раствора ПФ до метки. В мерную
колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят
объём раствора ПФ до метки.

_Раствор для проверки разделительной способности хроматографической
системы._ В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 мг
этилпарагидроксибензоата, растворяют в 2,0 мл испытуемого раствора и
доводят объём раствора ПФ до метки.

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|150 × 4,6 мм, силикагель октадецилсилильный, эндкепированный
для хроматографии, 5 мкм; |

|Температура колонки |25 °С; | | 

|Скорость потока |0,8 мл/мин; | | 

|Детектор |спектрофотометрический, 275 нм; | | 

|Объём пробы |20 мкл; | | 

|Время хроматографирования 2+|2,5-кратное от времени удерживания пика
пипемидовой кислоты. |
|===

Хроматографируют раствор для проверки разделительной способности
хроматографической системы, раствор сравнения и испытуемый раствор.

_Относительное время удерживания соединений_. Пипемидовая кислота – 1
(около 15 мин), этилпарагидроксибензоат – около 0,8.

_Пригодность хроматографической системы_. На хроматограмме раствора для
проверки разделительной способности хроматографической системы
_разрешение (R~S~)_ между пиками этилпарагидроксибензоата и пипемидовой
кислоты должно быть не менее 4,0.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика любой примеси не должна превышать 0,5 площади пика
пипемидовой кислоты на хроматограмме раствора сравнения (не более
0,1 %);

- сумма площадей пиков всех примесей не должна превышать площадь пика
пипемидовой кислоты на хроматограмме раствора сравнения (не более
0,2 %).

Не учитывают пики, площадь которых составляет менее 0,25 площади пика
пипемидовой кислоты на хроматограмме раствора сравнения (менее 0,05 %).

*Потеря в массе при высушивании.* Не менее 14 % и не более 16 % (ОФС
«Определение воды», метод 1). Для определения используют 1 г (точная
навеска) субстанции.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,002 % (ОФС «Тяжёлые металлы», метод 6).

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,24 г (точная навеска) субстанции в 50 мл уксусной кислоты
безводной и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку
титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое
титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 30,33 мг пипемидовой
кислоты C~14~H~17~N~5~O~3~.

[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.

+*+ Приводится для информации.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


