[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===


 
==== ФС.2.1.0413 Диметиндена малеат

*Диметинден* +
*Dimetindeni maleas* 

*Вводится впервые*


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0413_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

_N_,_N_-Диметил-2-{3-[(1__RS__)-1-(пиридин-2-ил)этил]-1__H__-инден-2-ил}этан-1-амин
(2__Z__)-бут-2-ендиоат (1:1).

Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % диметиндена малеата
C~20~H~24~N~2~∙C~4~H~4~O~4~ в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание.* Белый или почти белый кристаллический порошок.

*Растворимость.* Растворим в метаноле, мало растворим в воде.

[discrete]
===== Идентификация

_ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»).
Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до 400 см^–1^ по
положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного
стандартного образца диметиндена малеата.

[discrete]
===== Испытания

*Угол вращения.* От –0,10° до +0,10° (1 % раствор субстанции в метаноле,
ОФС «Оптическое вращение»).

*Прозрачность раствора.* Раствор 0,2 г субстанции в 20,0 мл метанола
должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции
(мутности) жидкостей»).

*Цветность раствора.* Раствор, полученный в испытании «Прозрачность
раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном Y~6~ (ОФС «Степень
окраски жидкостей», метод 2).

*Родственные примеси.* Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая
хроматография»).

_Растворитель._ Ацетон—метиленхлорид 50:50.

_Испытуемый раствор_. В мерную колбу вместимостью 5 мл помещают 50 мг
субстанции, растворяют в растворителе и доводят объём раствора тем же
растворителем до метки.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл
испытуемого раствора и доводят объём раствора растворителем до метки.

_Раствор примеси А._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5 мг
2-этилпиридина (примеси А), растворяют в растворителе и доводят объём
раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью
100 мл помещают 10,0 мл полученного раствора и доводят объём раствора
растворителем до метки.

*Примечание*

Примесь A: 2-этилпиридин [100-71-0].

Примесь B: 2-(1__H__-инден-2-ил)-_N_,_N_′-диметилэтан-1-амин
[92039-36-6].

Примесь C: этил[(2__RS__)-2-бензил-4-(диметиламино)бутаноат]
[92726-29-9].

Примесь D: (2__RS__)-2-бензил-4-(диметиламино)бутановая кислота
[1613-23-6].

Примесь E:
(2__RS__)-2-[2-(диметиламино)этил]-2,3-дигидро-1__H__-инден-1-он
[3409-21-0].

Примесь F: 2-(3-бутил-1__H__-инден-2-ил)-_N_,_N_-диметилэтан-1-амин
[1346746-53-9].

Примесь G: _N_,_N_-диметил-2-(3-фенил-1__H__-инден-2-ил)этан-1-амин
[803617-18-7].

Примесь H: 2-[(1__RS__)-1-(2-этенил-1__H__-инден-3-ил)этил]пиридин
[1346597-95-2].

Примесь I:
_N_-метил-2-{3-[(1__RS__)-1-(пиридин-2-ил)этил]-1__H__-инден-2-ил}этан-1-амин
[151562-10-6].

_Хроматографические условия_

[cols=",,^,^",grid=none,frame=none]
|===

|Колонка 2+|кварцевая капиллярная 30 м × 0,32 мм покрытая слоем
поли(фенил)(50)[диметил](50)силоксана, 0,25 мкм; | 

|Детектор |пламенно-ионизационный; | |

|Газ-носитель |гелий для хроматографии; | |

|Деление потока |1:20; | |

|Скорость потока |1,5 мл/мин; | |

|Объём пробы |2 мкл; | |

|Температура |колонка |0–1 мин |60 °C;

| | |1–34,3 мин |60 → 260 °C;

| | |34,3–46,3 мин |260 °C;

| |инжектор | |240 °C;

| |детектор | |260 °C;

|Время хроматографирования 2+|1,3-кратное от времени удерживания пика
диметиндена. | 
|===

Хроматографируют раствор примеси A, раствор сравнения и испытуемый
раствор.

_Время удерживания соединений._ Примесь A и малеиновая кислота
удерживаются в течение первых 8 мин.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме раствора
сравнения _фактор асимметрии_ _пика (A~S~)_ диметиндена должен быть не
более 1,3.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика примеси A не должна превышать площадь пика 2-этилпиридина
на хроматограмме раствора примеси A (не более 0,1 %);

- площадь пика каждой из примесей B, С, D, E, F, G, H и I не должна
превышать 0,2 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения
(не более 0,2 %);

- сумма площадей пиков всех примесей (кроме примеси A) не должна
превышать 0,5 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения
(не более 0,5 %).

Не учитывают пик малеиновой кислоты и пики, площадь которых менее 0,05
площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (менее
0,05 %).

*Потеря в массе при высушивании.* Не более 0,1 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная
навеска) субстанции.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота.* В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
(титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,15 г (точная навеска) субстанции в 80 мл уксусной кислоты
безводной и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку
титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое
титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 20,43 мг диметиндена
малеата C~20~H~24~N~2~∙C~4~H~4~O~4~.

[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


