[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



===== ОФС.1.2.2.2.0005 Ртуть

*Взамен ОФС.1.2.2.2.0005.15*
 

Методы определения ртути основаны на использовании спектрофотометрии
(метод 1) и атомно-абсорбционной спектрометрии с беспламенной
атомизацией (метод 2).

====== Метод 1

_Испытуемый раствор._ В делительную воронку вместимостью 100 мл помещают
15 мл водного раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано
в фармакопейной статье, и прибавляют 5 мл 1 М раствора серной кислоты.

_Эталонный раствор._ В делительную воронку вместимостью 100 мл
помещают 10 мл воды, 5 мл ртути стандартного раствора 1 мкг/мл и 5 мл
серной кислоты раствора 1 М.

_Контрольный раствор._ В делительную воронку вместимостью 100 мл
помещают 15 мл воды и 5 мл серной кислоты раствора 1 М.

В каждую из воронок прибавляют по 5 мл уксусной кислоты раствора 6 М и
перемешивают. Затем прибавляют по 10 мл дитизона раствора 0,00125 % в
хлороформе, взбалтывают в течение 2 мин, дают отстояться и фильтруют
органическую фазу.

Измеряют оптическую плотность фильтратов испытуемого и эталонного
растворов относительно фильтрата контрольного раствора в максимуме
поглощения при длине волны 498 нм. (ОФС «Спектрофотометрия в
ультрафиолетовой и видимой областях»).

Оптическая плотность испытуемого раствора не должна превышать оптическую
плотность эталонного раствора.

====== Метод 2

Метод беспламенной атомизации заключается в восстановлении ионов ртути
до металлической ртути, получении с помощью генератора атомного пара
паров ртути, последующей их отгонке потоком воздуха или инертного газа в
абсорбционную ячейку атомно-абсорбционного спектрометра и измерении
поглощения монохроматического излучения от ртутной лампы при резонансной
длине волны 253,7 нм.

_Испытуемый раствор._ Точную навеску испытуемого вещества, указанную в
фармакопейной статье, помещают в химический стакан вместимостью 100 мл и
растворяют в 35 мл воды, нагревая при необходимости. Прибавляют 2 капли
фенолфталеина раствора 1 %. При отсутствии окраски прибавляют по каплям
при постоянном перемешивании натрия гидроксида раствор 1 М до
слабо-розового окрашивания, а в случае розовой окраски раствора – серной
кислоты раствор 0,5 М до обесцвечивания.

_Эталонный раствор._ В мерный стакан вместимостью 100 мл помещают 2,0 мл
ртути стандартного раствора 1 мкг/мл и прибавляют 35 мл воды.

_Контрольный раствор._ В мерный стакан вместимостью 100 мл помещают
35 мл воды.

К каждому из полученных растворов прибавляют 3 мл серной кислоты
концентрированной и 1 мл калия перманганата раствора 5 %. Накрывают
стакан часовым стеклом, кипятят несколько секунд и охлаждают. Избыток
калия перманганата разрушают прибавлением по каплям 10 % раствора
гидроксиламина гидрохлорида до обесцвечивания раствора.

К каждому раствору прибавляют 2 мл олова(II) хлорида раствора 10 %,
доводят объём каждого раствора водой до 100 мл и помещают в генератор
атомного пара. Скорость потока воздуха или инертного газа устанавливают
таким образом, чтобы избежать бурного выделения пузырьков из раствора.

Измеряют поглощение испытуемого и эталонного растворов при длине волны
253,7 нм.

Поглощение испытуемого раствора не должно превышать поглощение
эталонного раствора.

В случае трудносжигаемых веществ предварительно проводят разложение
вещества смесью концентрированных азотной и серной кислот в присутствии
водорода пероксида. Некоторые вещества могут реагировать с водорода
пероксидом со взрывом. Необходимо соблюдать меры предосторожности__.__


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


