[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|*ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ*
|===



==== ФС.2.1.0087 Глутаминовая кислота

 

*Взамен ФС.2.1.0087.18*


[cols="^a",grid=none,frame=none]
|===

|image::im_fs_2.1.0087_1.png[]
|===

[discrete]
===== Определение

(2__S__)-2-Аминопентандиовая кислота.

L-Глутаминовая кислота.

Cодержит не менее 98,5 % и не более 100,5 % глутаминовой кислоты
C~5~H~9~NO~4~ в пересчёте на сухое вещество.

[discrete]
===== Свойства

*Описание*. Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные
кристаллы.

*Растворимость*. Легко растворим в кипящей воде, мало растворим в воде,
практически нерастворим в ацетоне и в спирте 96 %.

[discrete]
===== Идентификация

. _ИК-спектрометрия_ (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной
области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до
400 см^−1^ по положению полос поглощения должен соответствовать спектру
фармакопейного стандартного образца глутаминовой кислоты.

[none]
* Если спектры различаются, испытуемую субстанцию и стандартный образец по
отдельности растворяют в минимальных объёмах воды, выпаривают досуха при
60 °С и записывают спектры сухих остатков.

[arabic,start=2]
. _ТСХ_. Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора
Б по положению, величине и окраске должна соответствовать зоне адсорбции
глутаминовой кислоты на хроматограмме раствора стандартного образца
глутаминовой кислоты (раздел «Родственные примеси»).

. _Качественная реакция._ Растворяют при нагревании 20 мг субстанции в
1 мл воды, прибавляют 1 мл свежеприготовленного нингидрина раствора
0,1 % и нагревают; должно появиться сине-фиолетовое окрашивание.

[discrete]
===== Испытания

*Прозрачность раствора.* Растворяют 5 г субстанции при нагревании в
50 мл хлористоводородной кислоты разведённой 8,3 %. Раствор должен быть
прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности)
жидкостей»).

*Цветность раствора*. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность
раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»,
метод 2).

*Удельное вращение.* От +30,5 до +32,5 в пересчёте на сухое вещество
(10 % раствор субстанции в хлористоводородной кислоте разведённой 8,3 %,
ОФС «Оптическое вращение»).

*рН раствора.* От 3,1 до 3,7 (5 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

*Родственные примеси*. Определение проводят методом ТСХ
(ОФС «Тонкослойная хроматография»).

_Пластинка._ ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

_Подвижная фаза (ПФ)_. Уксусная кислота ледяная—вода—бутанол 20:20:60.

_Испытуемый раствор А_. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 0,1 г
субстанции, растворяют в 5 мл аммиака раствора разведённого 3,5 % и
доводят объём раствора тем же растворителем до метки.

_Испытуемый раствор Б._ В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают
1,0 мл испытуемого раствора А и доводят объём раствора водой до метки.

_Раствор стандартного образца глутаминовой кислоты_. В мерную колбу
вместимостью 50 мл помещают 10 мг фармакопейного стандартного образца
глутаминовой кислоты, растворяют в воде и доводят объём раствора водой
до метки.

_Раствор сравнения._ В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 5,0 мл
испытуемого раствора Б и доводят объём раствора водой до метки.

_Раствор для проверки пригодности хроматографической системы._ В мерную
колбу вместимостью 25 мл помещают 10 мг фармакопейного стандартного
образца глутаминовой кислоты и 10 мг фармакопейного стандартного образца
аспарагиновой кислоты, растворяют в воде и доводят объём раствора водой
до метки.

На линию старта пластинки наносят по 5 мкл испытуемого раствора А,
испытуемого раствора Б, раствора стандартного образца глутаминовой
кислоты, раствора сравнения и раствора для проверки пригодности
хроматографической системы. Пластинку с нанесёнными пробами сушат на
воздухе, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом.
Когда фронт ПФ пройдёт около 80–90 % длины пластинки от линии старта, её
вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, опрыскивают
нингидрина раствором 0,2 %, выдерживают в сушильном шкафу при
температуре 100–105 °С в течение 15 мин и просматривают в видимом свете.

_Пригодность хроматографической системы._ На хроматограмме раствора для
проверки пригодности хроматографической системы должны обнаруживаться 2
разделённые зоны адсорбции.

_Допустимое содержание примесей._ На хроматограмме испытуемого раствора
А зона адсорбции любой примеси по совокупности величины и интенсивности
окраски не должна превышать зону адсорбции глутаминовой кислоты на
хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5 %).

*Потеря в массе при высушивании*. Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе
при высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная
навеска) субстанции.

*Аммоний.* Не более 0,02 % (ОФС «Аммоний»). Взбалтывают 0,2 г субстанции
с 20 мл воды, свободной от аммиака, в течение 5 мин и фильтруют.

*Железо.* Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с ОФС
«Железо» (раздел «Определение солей железа в зольном остатке
органических соединений», метод 1) с использованием 3,0 г субстанции.

*Сульфаты.* Не более 0,02 % (ОФС «Сульфаты», метод 1)*.* Растворяют
1,25 г субстанции при нагревании в хлористоводородной кислоте
разведённой 8,3 %, доводят тем же растворителем до 25 мл и фильтруют.

*Хлориды.* Не более 0,02 % (ОФС «Хлориды»). Растворяют 0,25 г субстанции
в 24 мл воды, прибавляют 1 мл азотной кислоты разведённой 12,5 %,
перемешивают и фильтруют.

*Сульфатная зола.* Не более 0,1 %. (ОФС «Сульфатная зола»). Для
определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

*Тяжёлые металлы.* Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии
с ОФС «Тяжёлые металлы» (метод 3Б) в зольном остатке, полученном после
сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

*Остаточные органические растворители.* В соответствии с ОФС «Остаточные
органические растворители».

*Микробиологическая чистота*. В соответствии с ОФС «Микробиологическая
чистота».

[discrete]
===== Количественное определение

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия
титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,13 г (точная навеска) субстанции при нагревании в 50 мл
воды, свободной от диоксида углерода, охлаждают и титруют 0,1 М
раствором натрия гидроксида до перехода жёлтой окраски в
голубовато-зелёную (индикатор – 0,1 мл бромтимолового синего раствора
0,05 %).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 14,71 мг
глутаминовой кислоты C~5~H~9~NO~4~.

[discrete]
===== Хранение

В защищённом от света месте.


[cols="^",grid=none,frame=none]
|===

|+________________________________________________________________________________________________________________+
|===


